乙酸乙酯的制备与分离流程模拟.doc

乙酸乙酯的制备与分离流程模拟

Design and Optimization on the Ethyl Acetate
Technology Process

一级学科：化学工程与技术
学科专业：化学工程与技术
学 号：
班 级：
姓 名：
指导教授：

北京化工大学化学工程学院
二零一七年 五月

目 录
1 设计任务与设计目标 5
1.1 设计任务 5
1.2 设计目标 5
2 物性数据 5
3 工艺流程的选择和论证分析 6
4 全流程模拟的输入设定 7
4.1 setup设置 7
4.2 组分输入 7
4.3 物性方法设置 8
4.4 Stream输入 8
4.5 Reaction输入 9
4.6 BLOCK的输入 10
4.6.1 精馏塔T1的输入 10
4.6.2 闪蒸罐模块的输入 11
4.6.3 反应精馏塔RAD的设置 11
4.6.4 分离器的输入 13
5 模拟运行 14
6 流程与能量优化 15
6.1 闪蒸罐 15
6.2 反应精馏塔 16
6.3 能量集成 18
7 结论 19
8 心得体会 20

20 / 20
1 设计任务与设计目标
1.1 设计任务
我的学号是。。。，包含数字0、1、2、6、9，设计任务中有甲烷、乙醇、甲苯、正戊烷、乙酸5种物质，乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯和水。

表1-1 设计任务物质列表
学号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
分子
甲烷
乙醇
丙烷
正丁烷
正戊烷
甲苯
甲醇
异丙苯
正戊烷
乙酸

（1）进口物料：压力2atm 温度120 ℃
流量：乙酸和乙醇各500kmol/h，其他组分分别为20kmol/h
（2）乙酸乙酯纯度达到99%以上
1.2 设计目标
（1）工艺流程的选择和论证分析
（2）全流程模拟
（3）流程优化
（4）能量集成和优化 （至少有一种）
（5）动态分析 （选作）
2 物性数据
各物质的主要物性数据如表2-1所示：
表2-1 各物质主要物性参数
物质
相对分子质量
相对密度
熔点℃
沸点℃
乙醇
46.07
0.78945
-114.3
78.4
乙酸
60.05
1.050
16.7
118.3
乙酸乙酯
88.106
0.8945
-83.6
77.10
水
18.02
1
0
100
甲苯
92.14
0.866
-94.9
110.6
正戊烷
72.14
0.626
-129.8
36.1
甲烷
16.043
0.42
-182.5
-161.5

3 工艺流程的选择和论证分析
根据合成及分离要求，通过对过程的分析，在ASPEN PLUS软件上建立乙酸乙酯制备与分离的工艺流程图，如图3-1所示：

图3-1 工艺流程图
原料液FEED首先进入精馏塔T1进行初步的乙酸与乙醇的分离，塔顶得到轻组分T1D，主要包含乙醇与正戊烷、甲苯和甲烷，塔釜得到重组分AC，主要为乙酸。物流T1D进入闪蒸罐FLASH进行乙醇与正戊烷、甲苯、甲烷的初步分离，闪蒸罐上部的气相物流FLA-OUT主要包括大部分的正戊烷和甲烷及小部分的甲苯，闪蒸罐下部液相物流ETHA主要包括乙醇及部分甲烷等。
回收的乙醇ETHA和乙酸AC物流分别从不同位置进入精馏塔RAD，进行酯化反应，塔顶物流RAD-D主要为生成的乙酸乙酯和水，以及未发生反应的乙醇，塔釜物流RAD-W主要为未发生反应的乙酸，可选择回收程序回收使用。带有产物乙酸乙酯的物流RAD-D被送入组分分离器SEP进行分离，最终得到产物物流PRODUCT，其中乙酸乙酯的纯度为99.9%。
4 全流程模拟的输入设定
4.1 setup设置
流程建立以后，点击Next进入参数设置，setup设置如图4-1：

图4-1 setup设置界面

4.2 组分输入
根据设计要求，原料中包括甲烷、乙醇、乙酸、正戊烷、甲苯组分，同时产物中包括乙酸乙酯和水，组分输入界面如图4-2。

图4-2 组分输入界面

4.3 物性方法设置
组分输入完成后点击Next进入Properties界面，选择物性方法NRTL-HOC，如图4-3。

图4-3 物性方法选择界面

4.4 Stream输入
物性方法选择完成后，点击Next查看相互作用系数后，再次点击Next进入物流Streams输入界面，完成对进料物流FEED的输入，进料条件为：温度120℃、压力2atm，乙酸与乙醇流量为500kmol/hr，甲烷、甲苯与正戊烷流量为20kmol/hr，如图4-4。

图4-4 Stream输入界面

4.5 Reaction输入
点击Reaction，进入Object manager界面，设置化学反应R-1，选择反应类型为REAC-DIST，如图4-5所示。

图4-5 设置化学反应R-1界面
定义R-1反应的正、逆反应，选择反应类型为KINETIC，设置后如图4-6所示。

图4-6 正、逆反应设定
设置正、逆反应的反应动力学，如图4-7、4-8。

图4-7 正反应反应动力学设置界面

图4-8 逆反应反应动力学设置界面
4.6 BLOCK的输入
4.6.1 精馏塔T1的输入
点击Next，进入BLOCK模块，精馏塔T1主要用于乙醇和乙酸的分离，根据题目要求，在精馏塔模块中，确定全塔压降均为2atm，回流比设定为1.7，并根据任务确定塔顶轻组分乙醇和重组分乙酸的摩尔分率分别为0.999和0.001，精馏塔T1输入情况如图4-9所示。

图4-9 精馏塔T1的设置界面

4.6.2 闪蒸罐模块的输入
点击Next，进入BLOCK模块输入，闪蒸罐FLASH主要用于分离乙酸和乙醇，设置如图4-10所示。

图4-10 闪蒸罐FLASH的设置界面

4.6.3 反应精馏塔RAD的设置
反应精馏塔采用RADFRAC模块进行模拟，精馏塔模块参数设置如图4-11所示。

图4-11 反应精馏塔RAD的设置界面

乙醇物流从塔下部第25块塔板进入精馏塔，乙酸从第7块塔板进料，压力设置为1个大气压，如图4-12、4-13所示:

图4-12 反应精馏塔RAD进料位置设置界面

图4-13 反应精馏塔RAD压力设置界面

塔板参数确定后，需要设置反应在精馏塔内的塔板区间，同时设置反应在反应的停留时间，点击反应精馏塔的Reaction选项，设置反应R-1参数：

图4-14 反应精馏塔反应塔板区间设置

图4-15 反应精馏塔反应停留时间设置

4.6.4 分离器的输入
根据分离要求，确定分离器SEP模块，将乙酸乙酯分离出来，输入情况如图4-16所示：

图4-16 分离器的设置界面

5 模拟运行
各模块参数配置完成后，运行流程得到如下的模拟结果：
表5-1 模拟结果

AC
ETHA
FEED
FLA-OUT
PRODUCT
RAD-D
RAD-W
SEP-OUT
T1D
Temperature
C
118
90
120
90
67.6
67.6
118
67.6
-79.3
Pressure atm
1
2
2
2
1
1
1
1
1
Vapor Frac
0
0
0.571
1
0
0
0
0.032
0
Mole Flow kmol/hr
500
388.246
1060
171.754
211.54
600
288.246
388.46
560
Mass Flow kg/hr
30019.293
18571.379
56667.471
8076.799
18623.189
31281.924
17308.748
12658.736
26648.178
Volume Flow cum/hr
31.761
25.715
8517.663
2464.196
22.099
37.42
18.31
357.304
30.007
Enthalpy Gcal/hr
-56.352
-23.924
-84.402
-7.911
-23.874
-48.333
-32.498
-24.655
-35.838
Mass Flow kg/hr
CH4
trace
10.279
320.855
310.576

10.279
trace
10.279
320.855
ETHA
23.035
17070.248
23034.52
5941.237

7346.361
0.003
7346.361
23011.485
C5
trace
239.111
1443.006
1203.895

239.111
trace
239.111
1443.006
C7
0.005
1222.491
1842.81
620.314

1222.496
< 0.001
1222.496
1842.805
AA
29996.254
29.25
30026.28
0.777

15.01
17305.053
15.01
30.026
EA

18619.378
18638.016
2.814
18.638

H2O

3.811
3810.651
0.878
3806.841

续表5-1

AC
ETHA
FEED
FLA-OUT
PRODUCT
RAD-D
RAD-W
SEP-OUT
T1D
Mass Frac
CH4
trace
554 PPM
0.006
0.038

329 PPM
trace
812 PPM
0.012
ETHA
767 PPM
0.919
0.406
0.736

0.235
170 PPB
0.58
0.864
C5
trace
0.013
0.025
0.149

0.008
trace
0.019
0.054
C7
167 PPB
0.066
0.033
0.077

0.039
17 PPB
0.097
0.069
AA
0.999
0.002
0.53
96 PPM

480 PPM
1
0.001
0.001
EA

1
0.596
163 PPM
0.001

H2O

205 PPM
0.122
51 PPM
0.301

Mole Flow kmol/hr
CH4
trace
0.641
20
19.359

0.641
trace
0.641
20
ETHA
0.5
370.536
500
128.964

159.464
< 0.001
159.464
499.5
C5
trace
3.314
20
16.686

3.314
trace
3.314
20
C7
< 0.001
13.268
20
6.732

13.268
trace
13.268
20
AA
499.5
0.487
500
0.013

0.25
288.165
0.25
0.5
EA

211.329
211.54
0.032
0.212

H2O

0.212
211.523
0.049
211.312

Mole Frac
CH4
trace
0.002
0.019
0.113

0.001
trace
0.002
0.036
ETHA
1000 PPM
0.954
0.472
0.751

0.266
221 PPB
0.411
0.892
C5
trace
0.009
0.019
0.097

0.006
trace
0.009
0.036
C7
109 PPB
0.034
0.019
0.039

0.022
11 PPB
0.034
0.036
AA
0.999
0.001
0.472
75 PPM

417 PPM
1
643 PPM
893 PPM
EA

0.999
0.353
111 PPM
545 PPM

H2O

1000 PPM
0.353
169 PPM
0.544

从上表可以看出，最后产品的纯度为99.9%，在此基础上，对整个流程进行优化以及能量集成。
6 流程与能量优化
根据流程工艺的要求，对过程中的各个模块进行灵敏度分析，评价闪蒸罐温度、反应精馏塔的参数，并进行优化分析，探究精馏塔的回流比、进料产品流量、乙酸进料位置对乙酸乙酯生成产量的影响等。
6.1 闪蒸罐
为了设置合适的闪蒸罐温度，通过灵敏度分析工具，探讨闪蒸罐温度对塔釜乙醇含量及闪蒸罐能耗的影响，结果见图6-1。

图6-1 闪蒸罐灵敏度分析
由此可知闪蒸罐温度设定为80℃较为合理，在此温度下罐底乙醇含量较多，大部分的正戊烷进入罐顶气相物料中，热负荷较为合理。
6.2 反应精馏塔
为了确定反应精馏塔最合适的设置参数，利用灵敏度分析软件，探究精馏塔的回流比、进料产品流量、乙醇与乙醇进料位置对乙酸乙酯生成产量的影响等。
反应精馏塔的回流比会对塔顶中乙酸乙酯生成量产生一定的影响，见图6-2。

图6-2 回流比对乙酸乙酯生成的影响
由上图可以看出增加回流比可以增加乙酸乙酯的生成量，减少塔顶物流中乙醇和水的含量，但是对其该变量的影响较小。
进料产品流量比会影响乙酸乙酯的生成量，使用灵敏度分析工具进行分析结果见图6-3。

图6-3 进料物流比对乙酸乙酯生成量的影响
由图6-3可以看出增加进料物流比可以增加乙酸乙酯生成量，在0.9时达到较大值，再增加对其影响不大，故最佳进料比为0.9。
乙酸和乙醇进料塔板位置对乙酸乙酯的生成量有一定的影响，结果见图6-3、6-4。

图6-3 乙酸进料位置对乙酸乙酯生成量的影响

图6-4 乙醇进料位置对乙酸乙酯生成量的影响
通过对乙酸乙醇进料位置的分析，得出最佳进料板为乙酸9号板，乙醇25号板。
6.3 能量集成
反应精馏塔中再沸器的热负荷随着回流比的增加而增加，因此应该在保证乙酸乙酯生成量的同时，降低回流比，减少再沸器热负荷，通过灵敏度分析工具进行的分析结果如图6-5。

图6-5 回流比对再沸器热负荷的灵敏度分析
7 结论
根据全程优化以及能量优化分析，尽可能节省能量，同时保证产品的质量，综合考虑，闪蒸罐压力1atm，温度80℃，反应精馏塔回流比2，进料物流比0.9，乙醇进料板为第25号板，乙酸进料板为9号进料板。最终结果如下表。
表7-1 最终运行结果

AC
ETHA
FEED
FLA-OUT
PRODUCT
RAD-D
RAD-W
SEP-OUT
T1D
Temperature C
118
80
120
80
65.1
65.1
118
65.1
-79.3
Pressure atm
1
2
2
2
1
1
1
1
1
Vapor Frac
0
0
0.571
1
0
0
0
0.092
0
Mole Flow kmol/hr
500
497.986
1060
62.014
389.398
898.187
99.799
508.789
560
Mass Flow kg/hr
30019.293
23955.102
56667.471
2693.076
34281.151
47981.523
5992.872
13700.373
26648.178
Volume Flow cum/hr
31.761
32.76
8517.663
873.126
40.517
55.807
6.339
1276.754
30.007
Enthalpy Gcal/hr
-56.352
-30.561
-84.402
-2.4
-43.989
-76.561
-11.252
-32.656
-35.838
Mass Flow kg/hr

CH4
trace
38.495
320.855
282.36

38.495
trace
38.495
320.855
ETHA
23.035
21543.475
23034.52
1468.011

3626.955
0.003
3626.955
23011.485
C5
trace
672.674
1443.006
770.331

672.674
trace
672.674
1443.006
C7
0.005
1670.569
1842.81
172.236

1670.574
< 0.001
1670.574
1842.805
AA
29996.254
29.889
30026.28
0.138

649.341
5991.986
649.341
30.026
EA

34274.136
34308.444
0.669
34.308

H2O

7.015
7015.04
0.214
7008.025

Mass Frac

CH4
trace
0.002
0.006
0.105

802 PPM
trace
0.003
0.012
ETHA
767 PPM
0.899
0.406
0.545

0.076
477 PPB
0.265
0.864
C5
trace
0.028
0.025
0.286

0.014
trace
0.049
0.054
C7
167 PPB
0.07
0.033
0.064

0.035
11 PPB
0.122
0.069
AA
0.999
0.001
0.53
51 PPM

0.014
1
0.047
0.001
EA

1
0.715
112 PPM
0.003

H2O

205 PPM
0.146
36 PPM
0.512

Mole Flow kmol/hr

CH4
trace
2.4
20
17.6

2.4
trace
2.4
20
ETHA
0.5
467.635
500
31.865

78.729
< 0.001
78.729
499.5
C5
trace
9.323
20
10.677

9.323
trace
9.323
20
C7
< 0.001
18.131
20
1.869

18.131
trace
18.131
20
AA
499.5
0.498
500
0.002

10.813
99.779
10.813
0.5
EA

389.009
389.398
0.008
0.389

H2O

0.389
389.394
0.012
389.005

Mole Frac

CH4
trace
0.005
0.019
0.284

0.003
trace
0.005
0.036
ETHA
1000 PPM
0.939
0.472
0.514

0.088
622 PPB
0.155
0.892
C5
trace
0.019
0.019
0.172

0.01
trace
0.018
0.036
C7
109 PPB
0.036
0.019
0.03

0.02
7 PPB
0.036
0.036
AA
0.999
999 PPM
0.472
37 PPM

0.012
1
0.021
893 PPM
EA

0.999
0.434
76 PPM
765 PPM

H2O

1000 PPM
0.434
119 PPM
0.765

最终保证乙酸乙酯纯度的同时，将乙酸乙酯产量提高到了389 kmol/hr。
8 心得体会
通过对大型应用软件课程的学习，实现了对Aspen软件的使用从一无所知到可以进行基本操作。在老师的讲解下我们对aspen有了初步的认识，算是实现了对这个软件的入门。
在学习使用Aspen的过程中，我了解了aspen的强大之处，它可以瞬间解决需要人工计算好久的问题。有了它，我们可以更高效更准确的解决许多问题。但是在学习使用Aspen的过程中，我发现了自己对化工原理知识的不足，在使用aspen来模拟流程是要基于化工原理等许多理论知识的，知识不足，在使用软件时有很多的问题。其次是学好英语很重要，Aspen软件是全英文的，在使用时遇到很多困难，出现问题有时候看不懂就无法解决，而且由于不懂英语，很多操作界面不敢乱动，在使用时还是懵懂的状态，不知道什么地方出错了。
老师的授课过程中，每一步都讲解的很充分，让我们能够知道操作过程及原理，帮助我们更好的理解Aspen软件，每节课的小作业在上机的时候完成以后能够充分掌握本节课程讲解的内容，通过这种方法，我学会了很多的基本操作。

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