1、白酒中总酸的测定*艳目录n n实验目的n n实验原理n n试剂和器材n n操作步骤n n注意事项实验目的1.掌握白酒中总酸的测定方法。2.练习碱式滴定管的操作,初步掌握准确确定终点的方法。3.熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化。实验原理n n白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。n n其反应式为:RCOOH+NaOH RCOONa+H2O 试剂和器材1、试剂:酚酞指示剂酚酞指示剂:称取称取1g1g酚酞,溶于乙醇(酚酞,溶于乙醇(95%95%),),用乙醇(用乙醇(95%95%)稀释至)稀释至100ml100ml;或者将或者将1
2、g1g酚酞酚酞溶于溶于6060 mlml乙醇中,用水稀释至乙醇中,用水稀释至100ml(100ml(实验室有现实验室有现成的酚酞指示剂,可直接使用成的酚酞指示剂,可直接使用)氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液c(c(NaOHNaOH)=0.1mol/L)=0.1mol/L:称取称取4g4g氢氧化钠,溶于无二氧化碳水中,用无水氢氧化钠,溶于无二氧化碳水中,用无水二氧化碳水定容之二氧化碳水定容之1000ml(1000ml(用时需标定)。用时需标定)。标定试剂:称取于105-110电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g溶解于50ml的无二氧化碳水中。2、器材:碱式滴定管、容量瓶、电子分析
3、天平、锥形瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶、称量瓶、移液管、烧杯。操作步骤1、标定:称取于105-110电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g溶解于50ml的无二氧化碳水中,加两滴酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色,并保持30s,同时做空白试验。实验数据KHC8H4O4KHC8H4O4的的质量质量/g/g无无CO2CO2水的体水的体积积/ml/ml消耗消耗NaOHNaOH溶溶液的体积液的体积/ml/mlC(NaOHC(NaOH)/)/mol/Lmol/L0.75500.7550505035.335.30.10470.10470.75650.7565505035.535.50.10
4、460.1046故氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1-氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升(mL);V2-空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL);M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。2、总酸的测定:吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,即为其终点。实验数据白酒白酒/ml/ml消耗消耗NaOHNaOH溶液的溶液的
5、体积体积/ml/ml总酸总酸X X(g/L)g/L)50506.96.90.8280.82850507.17.10.8520.852故白酒中的总酸为0.84g/L。(酒样为“泸州贡”)结果计算:样品中的总酸含量计算式中:X 样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克每 升(g/L);C 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V 测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位(mL);60乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(CH3COOH)=60;50.0吸取样品的体积,单位为毫升(mL);所得结果应表示至两位小数。注意事项n n1、试验操作过程中一定要规范。n n2、再取氢氧化钠有腐蚀性的试剂是要注意安全。n n3、注意实验仪器的安全。