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利用脂肪抽提器从植物原料(姜黄)中提取浸膏.ppt

1、LOGO,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,利用索氏抽提器从植物原料(姜黄)中提取浸膏,指导教师:徐晓林,13466100066,一、实验目的,1,、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。,2,、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。,二、实验原理,1.,利用,脂肪等有机物能溶于有机溶剂,的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醇或石油醚等溶剂,反复萃取,,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为粗脂肪。,3.,首先,将样品装在滤纸包内,放入提取管中。在,圆底烧瓶内加入有机溶剂和几粒,沸石,,按图示安装好抽提装置。,2.,索氏抽提装置是由,圆底

2、烧瓶,、,索氏提取器,、,冷凝器,三部分组成。提取管两侧分别有,虹吸管,和,连接管,,,各部分连接要求严密,不漏气。,二、实验原理,4.,加热,有机溶剂气化,通过连接管,到达冷凝器,被冷凝、回流,流入抽提器中,浸润样品,溶出脂类物质,当抽提管中溶剂液面,比虹吸管最高处稍高时,溶有粗脂肪的溶剂经虹吸管流入抽提瓶中,流入抽提瓶中的,溶剂继续被加热气化,上升,冷凝,,滴入提取管内,如此循环虹吸几次,直至抽提完全为止。,标准依据,:GB/T5009.6-2003,食品中脂肪的测定,三、仪器及试剂,仪器,:索氏提取器,烘箱,旋转蒸发仪,分析天平,滤纸,电热套,试剂,:姜黄,乙醇或石油醚,四、操作步骤,2

3、先,把姜黄研碎,(以增大固液接触面积),,称取,15g,姜黄粉末,装入,滤纸包,内,然后放入,提取管,中;在圆底烧瓶内加入,150ml,有机溶剂和几粒沸石,按图示装好装置,并在,冷凝管上口,处轻轻,塞,入一小团,脱脂棉,。,1.,索氏提取器的洗涤,:充分洗净,烘干,将,圆底烧瓶,在,103,2,的烘箱内,干燥至恒重,(前后两次称量差不超过,0.002g,)。,3.,先通冷凝水,后水浴加热。,水浴温度应控制在使提取液每,6-8min,虹吸一次为宜。,4.,抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取,6-12h,,坚果样品提取约,16h,。,当提取管中提取液颜色变得很浅时,,

4、用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕,。,四、操作步骤,5.,提取完全后,,停止加热,拆除装置,。使用装有提取液的圆底烧瓶,,安装蒸馏装置,进行蒸馏,至溶剂蒸干为止,。称量,去皮,记录数据。,实验改进:,可把滤纸筒改为,用脱脂棉垫在抽提筒虹吸管的下口处,,提高提取的效率,但样品不能太细防止随虹吸进入圆底烧瓶中。,太细的样品可采用在抽提筒,虹吸管下口处垫砂芯板,的方法。,6.,产率计算:,粗脂肪含量(,%,),=,(脂肪和烧瓶的质量,-,烧瓶的质量),100,样品的质量,五、注意事项,1.,圆底烧瓶要恒重;,2.,固体样品要粉碎加快提取速度;,3.,用水浴加热,注意防火;,4.,滤

5、纸筒,大小既要紧贴器壁,又能方便取放,其,高度不得超过虹吸管,,用滤纸筒装茶叶末时要仔细严密,防止粉末漏出堵塞虹吸管,,纸筒上面折成凹形,,以保证回流液均匀浸润被萃取物。,5.,溶剂不得超过圆底烧瓶体积的,2/3.,6.,索氏提取器的虹吸管极易折断,,装置仪器及取拿时应特别小心。,7.,若提取液颜色很淡时,即可停止提取。,思考题,1.,简述索氏抽提器的提取原理及应用范围?,利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积,之后放入滤纸筒内,放置于提取管中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过连接管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。

6、当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样循环往复,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。索氏提取法是从固体物质中萃取化合物的一种方法,常用于粗脂肪含量的测定。,2.,测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理?,第一,抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;第二,抽提体系中有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约,2%,的水),从而影响抽提效率;第三,样品中有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。,思考题,3.,在实验过程中使用乙醚作为抽提溶剂时,应注意哪些问题?为什么?,使用乙醚时,室内严禁有明火存在或用明火加热。不得使用已开瓶并且放置过久的乙醚(含有过氧化物),保持室内良好通风,以防燃爆。因为乙醚对人体有麻醉性能,而且乙醚易燃,在空气中与氧长期接触或受光照会生成不稳定的过氧化物,受热即能自行着火爆炸。,4.,测定样品粒子粗细有什么要求?,试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果。,感谢各位同学的倾听!,

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