【PPT】食品中农药残留的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,食品中农药残留的测定,（一）,气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留,硫丹,(,Endosulfan,),是一种常见的,有机氯农药,，主要以两种异构体的混合物（,-,硫丹和,-,硫丹）形式存在，其比例为,7:3,。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。,硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。,硫丹的化学结构,-Endosulfan,-Endosulfan,1.,样品前处理,(1),样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。,(2),提取,匀浆法：称取,5 g,样品于高速组织捣碎机中，加入,25 mL100%,纯甲醇，充分匀浆捣碎,2 min,，取上清液，待净化,机械振荡法：称取,5 g,样品，加入,25 mL100%,纯甲醇，于电动振荡机上振荡,1 h,，静置（或离心），取上清液，待净化。,人工手摇法：称取,5 g,样品，加入,25 mL100%,纯甲醇，手动摇晃,5 min,，静置或离心），取上清液，待净化。,(3),净化,固相萃取法：将,C18,反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用,3,mL,甲醇预淋洗，取,1,mL,样液用水稀释至,10,mL,上样，淋洗液为,4,mL,的,40%,甲醇，最后用,4,mL,正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至,1,mL,。,(3),净化,层析柱法：在直径,15 cm2 cm,玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入,1 cm,无水硫酸钠，,1 g 5%,加水脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量,1,mL,，先用,4,mL,正己烷洗脱，接着用正己烷,/,丙酮,(v/v3:1),洗脱。收集最初流出的,8,mL,洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至,1,mL,。,注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在,600,下高温活化,4 h,。,气相色谱测定,岛津,GC,2010,气相色谱仪，日本岛津公司,DB-5,弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司,（,30m0.25mm0.25um,）,电子捕获检测器,测定条件,进样口温度：,280,，检测器温度：,300,，载气：,99.999%,氮气，柱流速：,1.6,mL,/min,。分流进样，分流比,1:10,，进样量,1.0,L,。,色谱柱程序升温：,130,（,1 min,）,8/min 220,（,1 min,）,5/min 260,（,6 min,）,标准曲线的绘制,准确称取,-,硫丹，,-,硫丹标准品配制成,1000,g,/mL,正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按,1:1,混合，用正己烷稀释定容至,0.5,，,1,，,5,，,10,，,20,，,50,，,80,g,/L,标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标准曲线。,计算残留量,样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入下式计算残留量,:,样品残留量,(mg/kg),=,样品峰高对应的物质的质量,(,ng,),样品定容体积,(mg),进样体积,样品质量,(g),样品加标回收实验,在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于,1.0,g,/kg,后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜,。,按照上述方法处理，测定，计算回收率。,土壤中六六六、,DDT,农药残留检测,1,、六六六,(,b,enzene,h,exa,c,hloride,),名,称：,BHC,分子量：,288,中文名：滴滴涕,别,名：二二三,分子量：,352,2,2,-bis(4-Chlorophenyl)-,1,1,1,-trichloroethane,2,、,DDT,野外用不锈钢铁铲采集采样点处,05cm,深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干，取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过,60,目筛后，低温保存。,样品采集,准确称取,20.00 g,样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用,60mL,丙酮,/,正己烷（,V:V,1:1,）超声萃取,3min,，重复,3,次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续浓缩调节体积至,2mL,。,萃取,净化一：将,2mL,提取液加入,浓硫酸振荡,，重复酸洗过程，直到硫酸层呈无色为止。,净化二：过玻璃色谱柱（,250mm10mmID,）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填,3g,硅胶和,1g,无水硫酸钠，先用,10mL,正己烷预淋洗，然后加入样品，再以,80mL,正己烷（,F1,）淋洗，收集,F1,用,N2,浓缩定容至,1.0mL,（如果为土壤样品还需要加入,2g,铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。,净化,Agilent6890N,型气相色谱仪，色谱柱为,HP-5,（,30.0m0.32mm0.25m,）；进样口：,225,；检测器：,300C,；载气：高纯氮；,柱温：,100,；保持,2min,，,15/min,升至,160,；再以,5/min,升至,270,，保持,20min,。,不分流进样：,1L,。,色谱分析条件,