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红花质量标准.docx

1、4. 依据:《中国药典》25年版P103 5。质量标准 5。1通用名称:红花 5. 2本品为菊科植物红花Carhamus tinctorius L。的干燥花。夏季花由黄变红时采摘,阴干或晒干. 5. 3性状: 5.4本品为不带子房的管状花,长1〜2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长,先端5裂,裂片呈狭条形,长5〜8mm,雄蕊5,花药聚合成筒状,黄白色;柱头长圆柱形,顶端微分叉.质柔软。气微香,味微苦. 5。5鉴别: 本品粉末橙黄色.花冠、花丝、柱头碎片多见,有长管道状分泌细胞,常位于导管旁,直径约至66um,含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头及花

2、柱上部个萌发孔,外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中,直径2 ~ 6um. 5.5。2取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液5ml密塞,振摇15分钟,静置,吸取上清液,作为供试品溶液.另取红花对照品0。5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(25版药典附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5ul。分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯一甲酸-水一甲醇(7: 2: 3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. 5.6检查: 5。6.1杂质 不得过2%( 25版药典附录IX A)。 5。6。2水分 照水

3、分测定法(25版药典附录IX H第一法)测定,不得过13。0%。 总灰分 不得过15.0% ( 25版药典附录IX K )。 酸不溶性灰分 不得过5。0% ( 25版药典附录IX K). 吸光度 红色素 取本品,置硅胶干燥器中干燥24小时,研成细粉,取约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加80%丙酮溶液50ml,连接冷凝器,置50C水浴上温浸90分钟,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于1ml量瓶中,用80%丙酮25ml分次洗涤,洗液并入量瓶中,加80%丙酮溶液至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(25版药典附录V A),在518nm的波长处测定吸收光度,不得低于0。20. 5。6

4、6浸出物 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法(25版药典附录X A)测定,不得少于30.0%. 5。6.7含量测定 羟基红花黄色素A照高效液相色谱法(25版药典附录VI D )测定. 5。6.7。1色谱条件与系统性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一乙 腈-0。7%磷酸溶液(26: 2: 72)为流动相;检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于30。 5。6.7。2对照品溶液的制备 精密称取羟基红花黄色素A对照品适量,加25%甲醇制成每1ml中含0.13mg的溶液,即得。 5.6.7。3供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞

5、锥形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率3W,频率50K%)40分钟,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 5.6.7。4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。 5.6.7。5本品按干燥品计算,含羟基红花黄色素A ( C27H30O15)不得少于1.0%. 5.6。8山柰素 照高效液相色谱法(25版药典附录VI D)测定。 5。6.8. 1色谱条件与系统性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一0。4%磷酸溶液(52: 48)为流动相;检测波长为367nm。理论板数按山柰素峰计

6、算应不低于30. 5。6.8。2对照品溶液的制备 精密称取山柰素对照品适量,加甲醇制成每1 ml含9ug的溶液,即得。 5。6。8. 3供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置平底烧瓶中,加盐酸溶液(15f37)5ml,摇匀,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 5。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得. 5。6. 8. 5本品按干燥品计算,含山柰素精共6 )不得少于0.050%。 5。7性味与归经:辛,温.归心、肝经. 5。8功能与主治:活血通经,散止痛.用于经闭,痛经,恶露不行,瘕痞块,跌扑损伤,疮疡肿痛. 5。9用法与用量:3〜9g 5.10注意:孕妇慎用。 5。11贮藏:置阴凉干燥处,防潮,防蛀。

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