红花质量标准.docx

4. 依据：《中国药典》25年版P103
5。质量标准
5。1通用名称：红花
5. 2本品为菊科植物红花Carhamus tinctorius L。的干燥花。夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干.
5. 3性状：
5.4本品为不带子房的管状花，长1〜2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5〜8mm，雄蕊5,花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉.质柔软。气微香，味微苦.
5。5鉴别：
本品粉末橙黄色.花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管道状分泌细胞，常位于导管旁，直径约至66um，含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头及花柱上部个萌发孔，外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2 ~ 6um.
5.5。2取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液5ml密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液.另取红花对照品0。5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（25版药典附录VI B）试验,吸取上述两种溶液各5ul。分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸-水一甲醇（7: 2： 3:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.
5.6检查：
5。6.1杂质 不得过2%（ 25版药典附录IX A）。
5。6。2水分 照水分测定法（25版药典附录IX H第一法）测定，不得过13。0%。
总灰分 不得过15.0% （ 25版药典附录IX K ）。
酸不溶性灰分 不得过5。0% （ 25版药典附录IX K）.
吸光度 红色素 取本品，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，取约0.25g,精密称定，置锥形瓶中，加80%丙酮溶液50ml,连接冷凝器，置50C水浴上温浸90分钟，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，收集滤液于1ml量瓶中，用80%丙酮25ml分次洗涤，洗液并入量瓶中，加80%丙酮溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（25版药典附录V A），在518nm的波长处测定吸收光度，不得低于0。20.
5。6.6浸出物 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（25版药典附录X A）测定,不得少于30.0%.
5。6.7含量测定 羟基红花黄色素A照高效液相色谱法（25版药典附录VI D ）测定.
5。6.7。1色谱条件与系统性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一乙
腈-0。7%磷酸溶液（26: 2： 72）为流动相；检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于30。
5。6.7。2对照品溶液的制备 精密称取羟基红花黄色素A对照品适量，加25%甲醇制成每1ml中含0.13mg的溶液，即得。
5.6.7。3供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率3W,频率50K%）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.6.7。4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。
5.6.7。5本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A （ C27H30O15）不得少于1.0%.
5.6。8山柰素 照高效液相色谱法（25版药典附录VI D）测定。
5。6.8. 1色谱条件与系统性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一0。4%磷酸溶液（52： 48）为流动相；检测波长为367nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于30.
5。6.8。2对照品溶液的制备 精密称取山柰素对照品适量，加甲醇制成每1 ml含9ug的溶液，即得。
5。6。8. 3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精密称定，精密加入甲醇25ml,称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml,置平底烧瓶中，加盐酸溶液（15f37）5ml,摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液,即得。
5。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定,即得.
5。6. 8. 5本品按干燥品计算，含山柰素精共6 ）不得少于0.050%。
5。7性味与归经:辛，温.归心、肝经.
5。8功能与主治：活血通经,散止痛.用于经闭，痛经，恶露不行，瘕痞块，跌扑损伤，疮疡肿痛.
5。9用法与用量：3〜9g
5.10注意：孕妇慎用。
5。11贮藏：置阴凉干燥处，防潮，防蛀。