©2010-2026 宁波自信网络信息技术有限公司 版权所有
客服电话：0574-28810668 投诉电话：18658249818
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490
关注我们 ：
1、有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-046-01 利福霉素S钠检验操作规程 制定人 日期 审核人 日期 审核人 日期 批准人 日期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1. 目的： 规范利福霉素S钠检验操作，保证利福霉素S钠的质量。 2. 范围： 适用于公司的利福霉素S钠的检验。 3. 责任： 质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。 4. 检验依据： 《中国药典》2015年版四部，《中华人民共和国医药行业标准》(YY/T 012
2、2 - 93 )。 5. 取样依据 按《原辅料取样标准操作规程》取样。 6. 内容： 项目 质量标准 性状 为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒。 鉴别 应符合规定 干燥失重 <5.0% 有关物质 < 5.0%（ TLC 法） 吸收系数 330〜430 比容 > 3.5ml/g ****有限公司 文件名称 利福霉素S钠检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-046-01 氯仿不溶物 < 3.0% 含量 >80.0% 6.1性状： 本品为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒。 本品在水、甲醇中溶解，
3、在三氯甲烷中微溶，在丙酮中极微溶解。 6.2鉴别 (1) 项 试剂与溶液 甲醇、磷酸盐缓冲液(PH7.3) 仪器与设备 紫外可见分光光度计、电子天平、移液管、容量瓶 操作方法 称取样品约40mg,加甲醇50ml溶解后，取1.0ml加磷酸盐缓冲液稀释至50ml,摇匀，按《中华人民共和国药典》2015年版四部分光光度法测定。 结果判定 若在225nm, 317nm和525nm波长处有最大吸收，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 (2) 项 试剂与溶液 3. 6%盐酸 仪器与设备 电子天平、烧杯 操作方法 称取样品约0.1g,加水10ml使溶解，滴加3. 6
4、盐酸溶液0.5ml,观察。 结果判定 若样品溶液的颜色由深紫色变为黄色，析出土黄色沉淀，上清液为淡黄色，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 (3) 项 仪器与设备 ****有限公司 文件名称 利福霉素S钠检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-046-01 铂丝、酒精灯、容量瓶、电子天平 6操作方法 将蘸有本品1%（m/V）水溶液的铂丝，放入无色火焰中，观察。 结果判定 若火焰即显黄色，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 6.3检查 干燥失重 仪器与设备 电子天平、电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器 操作方法 取本品1g,置干燥至恒重的称量瓶
5、中，精密称定，在105°C干燥至恒重，计算。 计算公式 干燥失重（%）=（干燥后减失的重量/供试品的重量）X1% 结果判定 干燥失重不超过5.0%,则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 有关杂质 试剂与溶液 甲醇、三氯甲烷、硅胶H,羧甲基纤维素钠 仪器与设备 电子天平、展开室、移液管、微量进样器、容量瓶、薄层板 操作方法 取本品加甲醇制成每毫升含20mg的溶液，作为供试品溶液，精密吸取适当供试品加甲醇稀释成每毫升含1. 0mg的溶液作为对照溶液，按《中国药典》2010年版二部附录VB薄层色谱法试验。吸取上述二种溶液各5^1,分别点于同一硅胶H板上（用硅胶H加粘合剂羧
6、甲基纤维素钠水溶液混匀，调成糊状，涂于玻璃板上，晾干，于105C活化1.5h，置于有干燥剂的干燥器中，备用）以三氯甲烷一甲醇（9: 1）为展开剂，展开后，晾干。 6结果判定 供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深，则判定为 ****有限公司 文件名称 利福霉素S钠检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-046-01 符合规定；否则，判定为不符合规定。 吸收系数 试剂与溶液 磷酸盐缓冲溶液（PH7.3）、甲醇 仪器与设备 容量瓶、紫外可见分光光度计、移液管、电子天平 操作方法 称取本品约40mg （准确至0.02g），置于50ml量瓶中，加甲醇使
7、溶解，稀释至刻度，摇匀，精密吸取1.0ml,置于50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度，摇匀，按《中国药典》2015年版四部分光光度法测定，在317.5 ± 1nm的波长处测定吸收度.根据吸收度的值计算，求出E1%1cm 结果判定 若吸收系数在330〜430之间，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 比容 仪器与设备 金属圆桶（容积8 - 12ml）、分析天平 操作方法 称定圆桶质量（准确至0.01g）,将样品离圆桶上约10mm处轻轻倾入至满，刮平，擦去桶外附着物，称重（准确至0.01g）。 计算公式 比容=v 1/m1-m2 式中：m1一样品和金属圆桶的总质量（g）
8、 m2 -金属圆桶的质量（g） v1—金属圆桶的容积（ml） 结果判定 若测得结果不低于3.5ml/g，则判定为符合规定，否则，判定为不符合规定。 氯仿不溶物 试剂与溶液 10%%SO4、三氯甲烷 ****有限公司 文件名称 利福霉素S钠检验操作规程 文件编码 ZL-S0P-046-01 仪器与设备 电子天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、干燥器 操作方法 称取样品约50g，水浴恒温30C搅拌情况下，加入到含三氯甲烷1ml和水1ml的烧杯中，加入10%（M/V）%S04使PH为1.0,继续搅拌30分钟，静止，5分钟内分层，可有很少乳化，真空抽滤，用三氯甲烷洗至洗液色淡
9、为止，不溶物于50°C干燥至恒重。 结果判定 氯仿不溶物不超过3.0%，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 6.4含量测定 试剂与溶液 磷酸盐缓冲液（PH8.0）、甲醇 仪器与设备 容量瓶、紫外可见分光光度计、移液管、电子天平 操作方法 称取样品约0.1g,精密称定，置1ml容量瓶中，加甲醇适量，使样品完全溶解后，用甲醇稀释至刻度，摇匀。吸取5ml置另一 1ml容量瓶中，用PH8.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，以PH8. 0的磷酸盐缓冲液为空白，测定吸光度，计算含量（吸收系数以68计算，测定波长为525 ±2） 计算 A x20 含量%=x1% m x 68 A :吸收度 m :样重，g 结果判定 若测得含量不低于80.0%，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。 ****有限公司 文件名称 利福霉素S钠检验操作规程 文件编码 ZL-SOP-046-01 7. 文件变更历史: 编号 修订简述 生效日期
©2010-2026 宁波自信网络信息技术有限公司 版权所有
客服电话：0574-28810668 投诉电话：18658249818
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490
关注我们 ：
