利福霉素S钠检验操作规程.docx

****有限公司
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ZL-SOP-046-01
利福霉素S钠检验操作规程
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颁发部门
质量管理科
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份
生效日期

分发部门：质量管理科、中心化验室

1. 目的：
规范利福霉素S钠检验操作，保证利福霉素S钠的质量。
2. 范围：
适用于公司的利福霉素S钠的检验。
3. 责任：
质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4. 检验依据：
《中国药典》2015年版四部，《中华人民共和国医药行业标准》(YY/T 0122 - 93 )。
5. 取样依据
按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6. 内容：
项目
质量标准
性状
为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒。
鉴别
应符合规定
干燥失重
<5.0%
有关物质
< 5.0%（ TLC 法）
吸收系数
330〜430
比容
> 3.5ml/g

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利福霉素S钠检验操作规程
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氯仿不溶物
< 3.0%
含量
>80.0%
6.1性状：
本品为暗紫色或褐紫色的结晶性粉末，可混有一定量的细小颗粒。

本品在水、甲醇中溶解，在三氯甲烷中微溶，在丙酮中极微溶解。
6.2鉴别
(1) 项
试剂与溶液
甲醇、磷酸盐缓冲液(PH7.3)
仪器与设备
紫外可见分光光度计、电子天平、移液管、容量瓶
操作方法
称取样品约40mg,加甲醇50ml溶解后，取1.0ml加磷酸盐缓冲液稀释至50ml,摇匀，按《中华人民共和国药典》2015年版四部分光光度法测定。
结果判定
若在225nm, 317nm和525nm波长处有最大吸收，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
(2) 项
试剂与溶液
3. 6%盐酸
仪器与设备
电子天平、烧杯
操作方法
称取样品约0.1g,加水10ml使溶解，滴加3. 6%盐酸溶液0.5ml,观察。
结果判定
若样品溶液的颜色由深紫色变为黄色，析出土黄色沉淀，上清液为淡黄色，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
(3) 项
仪器与设备
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铂丝、酒精灯、容量瓶、电子天平
6操作方法
将蘸有本品1%（m/V）水溶液的铂丝，放入无色火焰中，观察。
结果判定
若火焰即显黄色，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
6.3检查
干燥失重
仪器与设备
电子天平、电热恒温干燥箱、称量瓶、干燥器
操作方法
取本品1g,置干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，在105°C干燥至恒重，计算。
计算公式
干燥失重（%）=（干燥后减失的重量/供试品的重量）X1%
结果判定
干燥失重不超过5.0%,则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
有关杂质
试剂与溶液
甲醇、三氯甲烷、硅胶H,羧甲基纤维素钠
仪器与设备
电子天平、展开室、移液管、微量进样器、容量瓶、薄层板
操作方法
取本品加甲醇制成每毫升含20mg的溶液，作为供试品溶液，精密吸取适当供试品加甲醇稀释成每毫升含1. 0mg的溶液作为对照溶液，按《中国药典》2010年版二部附录VB薄层色谱法试验。吸取上述二种溶液各5^1,分别点于同一硅胶H板上（用硅胶H加粘合剂羧甲基纤维素钠水溶液混匀，调成糊状，涂于玻璃板上，晾干，于105C活化1.5h，置于有干燥剂的干燥器中，备用）以三氯甲烷一甲醇（9: 1）为展开剂，展开后，晾干。
6结果判定
供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深，则判定为
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符合规定；否则，判定为不符合规定。
吸收系数
试剂与溶液
磷酸盐缓冲溶液（PH7.3）、甲醇
仪器与设备
容量瓶、紫外可见分光光度计、移液管、电子天平
操作方法
称取本品约40mg （准确至0.02g），置于50ml量瓶中，加甲醇使溶解，稀释至刻度，摇匀，精密吸取1.0ml,置于50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度，摇匀，按《中国药典》2015年版四部分光光度法测定，在317.5 ± 1nm的波长处测定吸收度.根据吸收度的值计算，求出E1%1cm
结果判定
若吸收系数在330〜430之间，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
比容
仪器与设备
金属圆桶（容积8 - 12ml）、分析天平
操作方法
称定圆桶质量（准确至0.01g）,将样品离圆桶上约10mm处轻轻倾入至满，刮平，擦去桶外附着物，称重（准确至0.01g）。
计算公式
比容=v 1/m1-m2
式中：m1一样品和金属圆桶的总质量（g）
m2 -金属圆桶的质量（g）
v1—金属圆桶的容积（ml）
结果判定
若测得结果不低于3.5ml/g，则判定为符合规定，否则，判定为不符合规定。
氯仿不溶物
试剂与溶液
10%%SO4、三氯甲烷
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仪器与设备
电子天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、干燥器
操作方法
称取样品约50g，水浴恒温30C搅拌情况下，加入到含三氯甲烷1ml和水1ml的烧杯中，加入10%（M/V）%S04使PH为1.0,继续搅拌30分钟，静止，5分钟内分层，可有很少乳化，真空抽滤，用三氯甲烷洗至洗液色淡为止，不溶物于50°C干燥至恒重。
结果判定
氯仿不溶物不超过3.0%，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
6.4含量测定
试剂与溶液
磷酸盐缓冲液（PH8.0）、甲醇
仪器与设备
容量瓶、紫外可见分光光度计、移液管、电子天平
操作方法
称取样品约0.1g,精密称定，置1ml容量瓶中，加甲醇适量，使样品完全溶解后，用甲醇稀释至刻度，摇匀。吸取5ml置另一 1ml容量瓶中，用PH8.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，以PH8. 0的磷酸盐缓冲液为空白，测定吸光度，计算含量（吸收系数以68计算，测定波长为525 ±2）
计算
A x20
含量%=x1%
m x 68
A :吸收度
m :样重，g
结果判定
若测得含量不低于80.0%，则判定为符合规定；否则，判定为不符合规定。
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