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使用微量硫分析仪的安全规程.doc

1、使用微量硫分析仪的安全规程 本规程适用于TY-2000型微量硫测定仪,其检测原理是利用色谱柱将被测组分分开,用FPD检测器检测硫的含量。 2.停电以后重新开机步骤: 1〕开机前,面板上四个电源开关〔分别是:高压、扩大器、柱温、检测器〕应全不关闭〔向下〕。 2〕首先打开氮气钢瓶总阀,松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.2~0.25Mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置。 3〕打开"扩大器'、"柱温'、"检测室'三个电源开关〔向上〕;色谱柱选择旋钮置"TCP'位置,进样阀置 "取样'位置。 4〕预热不少于30分钟,当"状态页'柱温显示应接近给定值,并确认加热

2、块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。 5〕按步骤2〕开氮气的要求分别开氧气和氢气,并将氧气和氢气压力调到规定值;调整好后,三组压力不能随意变动,每次开机前都要检查三组压力是否正确,否则要将压力表指针调整到位。 6〕点火前必须先确认 "高压'开关在向下位置〔关闭〕,再用镊子揭盖点火,盖上盖子后再开"高压'开关;观察"状态页'上 "输入信号'数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关"高压'开关并观察"输入信号'的变化来进行。 7〕慢慢调 "细调'电位器旋钮,分几次使"输入信号'数值到0.3mv左右。 8〕

3、按"基线'键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。 3.关机方法: 1〕如果只是暂时不进样,只关"高压'开关〔向下〕,并把色谱柱选择在"TCP'位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。 2〕长时间不用停机: a 先关 "高压'开关,再关"柱温'和 "扩大器'开关,色谱柱选择在"TCP'位置。 b先关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。 c 再关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。 d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零〔即燃烧室已经熄火〕后,当检测器温度降到室温后关"检测室'开关。 e 待恒温室冷却到室温后,再关掉"扩大器'和后面的"电源'开关。

4、 f最后关闭载气总阀,松开载气瓶减压阀。 3〕突然停电关机 a 关面板上四个电源开关〔向下〕; b关氢气瓶总伐和减压阀; c 关氧气瓶总伐和减压阀; d 关氮气瓶总伐和减压阀〔如果时间短暂也可以不关氮气。〕 1) 开"高压' 开关,按"基线'键显示信号曲线。 2) 把进样阀置 "取样' 位置。 3) 选择色谱柱,其中: "GDX' 柱用于SF6 等无机物分析。 "TCP' 柱用于CS2 等有机物分析。 注意:色谱柱切换后会引起基线变化。 4) 调节"细调' 旋纽使信号数值在0.3mv左右;在"基线页' 按"清零'或"删除'键可以自动调整

5、曲线显示范围。 5) 开打印机电源开关〔如果配置了打印机〕,把纸型选择开关置"连续纸' 位置。 6) 等基线稳定以后假设采纳手动进样,注射样品30ml后马上把进样阀旋到"进样' 位置,接着按"开始/停止' 键启动分析过程〔带有进样电机的仪器直接按"开始/停止键'〕。按键后状态显示从"基线' 或"停止' 变成"进样', 几秒钟后再变成 "取样' 。 7) 等待出峰结束后〔分析时间按工艺规定〕,再按"开始/停止'键结束分析;有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回"取样' 位置。 8) 也可以按 "出峰'键查看本次分析结果〔一共可以保存10个峰〕,其中: t-出峰〔保留〕

6、时间〔分:秒〕 h-峰高〔mv〕 s-面积 最后一项是含量。 9) 假设连续进样,重复过程"6)' 、"7)' 。 5.使用微量硫分析仪应注意的问题: 1〕要待FPD烟囱部分温度升至高于100℃后〔约1小时〕,才能点燃氢焰,否则检测器积水将无法进行分析。 2〕在新装的色谱柱进行老化时,应使FPD与色谱柱脱开,否则溶剂进入FPD,有可能污染检测器,导致灵敏度下降。 3〕严禁在开通高压电源开关的状况下打开检测器盖子,以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻,装配时已接妥,一般状况下不要拨弄它。 4〕开启氧气或空气时,要慢慢由小到大,不要一下开大,以免发生意外。 5〕停机时,要先关氧气,再关氢气,然后再依次关掉"高压'," 柱温' ; 待检测室冷却到室温后,再关掉"检测室' ; 待恒温室冷却到室温后,再关掉"扩大器'和后面的"电源'开关和载气。 6〕要避免恒温室温度超过色谱柱同意的最高温度的状况,否则将导致检测器污染,灵敏度下降,色谱柱变质,硫化物吸附损失增加,最终无法分析。 7〕刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。

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