使用微量硫分析仪的安全规程.doc

使用微量硫分析仪的安全规程

本规程适用于TY-2000型微量硫测定仪，其检测原理是利用色谱柱将被测组分分开，用FPD检测器检测硫的含量。
2.停电以后重新开机步骤：
1〕开机前，面板上四个电源开关〔分别是：高压、扩大器、柱温、检测器〕应全不关闭〔向下〕。
2〕首先打开氮气钢瓶总阀，松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.2～0.25Mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置。
3〕打开"扩大器'、"柱温'、"检测室'三个电源开关〔向上〕；色谱柱选择旋钮置"TCP'位置，进样阀置 "取样'位置。
4〕预热不少于30分钟，当"状态页'柱温显示应接近给定值，并确认加热块外壳己经发烫；但注意不要长时间触摸，以免烫伤。
5〕按步骤2〕开氮气的要求分别开氧气和氢气，并将氧气和氢气压力调到规定值；调整好后，三组压力不能随意变动，每次开机前都要检查三组压力是否正确，否则要将压力表指针调整到位。
6〕点火前必须先确认 "高压'开关在向下位置〔关闭〕，再用镊子揭盖点火，盖上盖子后再开"高压'开关；观察"状态页'上 "输入信号'数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关"高压'开关并观察"输入信号'的变化来进行。
7〕慢慢调 "细调'电位器旋钮，分几次使"输入信号'数值到0.3mv左右。
8〕按"基线'键显示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。
3.关机方法：
1〕如果只是暂时不进样，只关"高压'开关〔向下〕，并把色谱柱选择在"TCP'位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。
2〕长时间不用停机：
a 先关 "高压'开关，再关"柱温'和 "扩大器'开关，色谱柱选择在"TCP'位置。
b先关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。
c 再关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。
d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零〔即燃烧室已经熄火〕后，当检测器温度降到室温后关"检测室'开关。
e 待恒温室冷却到室温后，再关掉"扩大器'和后面的"电源'开关。
f最后关闭载气总阀，松开载气瓶减压阀。
3〕突然停电关机
a 关面板上四个电源开关〔向下〕；
b关氢气瓶总伐和减压阀；
c 关氧气瓶总伐和减压阀；
d 关氮气瓶总伐和减压阀〔如果时间短暂也可以不关氮气。〕

1) 开"高压' 开关，按"基线'键显示信号曲线。
2) 把进样阀置 "取样' 位置。
3) 选择色谱柱，其中： "GDX' 柱用于SF6 等无机物分析。 "TCP' 柱用于CS2 等有机物分析。 注意：色谱柱切换后会引起基线变化。
4) 调节"细调' 旋纽使信号数值在0.3mv左右；在"基线页' 按"清零'或"删除'键可以自动调整曲线显示范围。
5) 开打印机电源开关〔如果配置了打印机〕，把纸型选择开关置"连续纸' 位置。
6) 等基线稳定以后假设采纳手动进样，注射样品30ml后马上把进样阀旋到"进样' 位置，接着按"开始/停止' 键启动分析过程〔带有进样电机的仪器直接按"开始/停止键'〕。按键后状态显示从"基线' 或"停止' 变成"进样'， 几秒钟后再变成 "取样' 。
7) 等待出峰结束后〔分析时间按工艺规定〕，再按"开始/停止'键结束分析；有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回"取样' 位置。
8) 也可以按 "出峰'键查看本次分析结果〔一共可以保存10个峰〕，其中： t-出峰〔保留〕时间〔分：秒〕 h-峰高〔mv〕 s-面积 最后一项是含量。
9) 假设连续进样，重复过程"6)' 、"7)' 。
5.使用微量硫分析仪应注意的问题：
1〕要待FPD烟囱部分温度升至高于100℃后〔约1小时〕，才能点燃氢焰，否则检测器积水将无法进行分析。
2〕在新装的色谱柱进行老化时，应使FPD与色谱柱脱开，否则溶剂进入FPD，有可能污染检测器，导致灵敏度下降。
3〕严禁在开通高压电源开关的状况下打开检测器盖子，以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻，装配时已接妥，一般状况下不要拨弄它。
4〕开启氧气或空气时，要慢慢由小到大，不要一下开大，以免发生意外。
5〕停机时，要先关氧气，再关氢气，然后再依次关掉"高压'," 柱温' ； 待检测室冷却到室温后，再关掉"检测室' ； 待恒温室冷却到室温后，再关掉"扩大器'和后面的"电源'开关和载气。
6〕要避免恒温室温度超过色谱柱同意的最高温度的状况，否则将导致检测器污染，灵敏度下降，色谱柱变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析。
7〕刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。