药物分析教学大纲.doc

《药物分析》供药学(医药营销)专业用课程教学大纲
一、基本信息
课程编号：10201100630
课程名称：药物分析
英文名称：Pharmaceutical analysis
课程性质：必修课
总 学 时：56 　　　　　　　　　　　　　　　学　　分：3.5
理论学时：48　　　　　　　　　　　　　　　　实验学时： 8
实践学时：0 　　　　　　　　　　　　　　　　指导自学学时：4
适用专业：药学(医药营销)专业　　　　　　　　适用层次：本科
先修课程：基础化学
承担院部：药学院　　　　　　　　　　　　　　学科组：药物分析教研室
二、课程介绍
（一）课程目标及地位
课程概述包括如下内容：
1． 该课程设置的主要目的（依据就业岗位需要阐述）；
根据药学（医药营销）专业人才培养方案的要求，本专业学生在从事医药营销的工作中应该掌握的药学及相关专业、医学及相关专业、市场营销的基本理论、基本知识和基本业务技能。熟悉党和国家有关医药市场营销及医药生产和流通过程中的方针、政策和法规；掌握药学基本知识、医学基本知识、医药市场营销学基础知识和医药商品推销学、广告学等方面的专业知识。学习本门课程就是使学生具备在今后工作中分析和处理药品生产、药品经营中涉及质量保证（控制）相关问题的基本理论、基本知识、基本业务实践操作能力和具备和药品监管机构相互沟通的专业知识。
2． 该课程在整个专业课程体系中的地位；
药学（医药营销）专业的主干学科由药学、化学和工商管理所组成。其中《药物分析》课程为药学学科的核心课程。是分析化学中的一个重要分支，也是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。
3． 该课程在专业学习目标中的作用以及该课程和前后课程的联系。
《药物分析》课程基于药学（医药营销）专业学生已掌握的《基础化学（有机、无机、分析）》、《实验化学》、《生物化学》的知识，通过系统讲授药典中常见分析方法及典型药物的分析过程，使学生熟悉药物分析学中所包含的药品生物检测技术如何实际应用于制剂分析、中药分析以及体内药物分析之中，以及药物分析学中质量控制理念如何应用于GMP、GSP、GAP、GCP、GLP管理中的质量保证过程。使学生具备强烈的药品质量观念。
在经过了本门课程的学习之后，本专业学生在进行《医药市场营销学》、《医药商品推销学》、《医药商品学》、《医药供应链管理》、《市场调研和预测》等课程的学习过程中具备不同于一般营销专业学生的药品质量意识。这是培养本专业学生医药市场营销思维能力、医药市场分析能力等医药营销核心能力的基础。

（二）教学基本要求
课程教学所需达到的要求以及学生通过本门课程的学习，所要达到的知识和能力水平。通过该课程的学习，学生应达到的知识水平和应具备的能力，从课程的角度进行总括性描述，分思想道德和职业素质目标、知识目标和技能目标撰写。
撰写说明：
1.思想道德和职业素质目标
本专业奉行“双惟”培养理念，弘扬“惟学、惟人、求强、求精”校训精神。培养德、智、体、美、劳全面发展的，适应社会进步和医药事业发展需要，为地方经济发展和社会全面进步服务，具有良好的人文、科学和职业素养，具备创新能力、实践能力、独立分析问题解决问题的能力、开拓能力，高尚的职业道德，能在医药生产企业、医药工商企业、医药政府等部门从事药学、医药市场生产、经营和管理等方面工作，是具有市场竞争力的高级医药市场营销人才。
2.知识目标
通过本门课程的学习，了解和掌握各有关分析方法（包括定性及定量分析方法）的基本理论知识和基本操作技术，掌握常用仪器分析方法的基本原理，仪器的主要结构和性能。
3.技能目标是指学生通过该课程的学习，在具备了课程相关知识的基础上应用于实际工作的能力要求，主要从专业能力、方法能力两方面撰写。
1）专业能力：
1、掌握坚实、宽广的药物分析学基础知识、理论和技能；
2、掌握系统的化/中药分析和药品质量标准专门知识、理论和研究方法；
3、具有明确的全面控制药物质量的观念，掌握常用药物鉴别，杂质检查和含量测定的基本原理和方法，能够按照有关规定进行药物分析的测定；
4、了解中药制剂分析、生化药物分析和体内药物分析的特点，具有良好的科学素养；
5、有适应交叉学科领域专业的适应能力，有一定的继承和创新能力；
2）方法能力：描述通过该课程的学习，学生在职业中（和专业对应）应达到的学习、工作能力。
1、掌握药品（化药、中药）质量标准的主要内容和技术指标要求
2、分析化学；药物分析技术；仪器分析；药物制剂分析综合实训
3、具有药物（化药、中药）质量检验的相关知识和能力
4、中药鉴定技术；中药制剂分析技术
5、懂得常用分析仪器设备的使用方法
6、熟悉GMP验证的基本理论和方法
7、具有一定的药物生产、流通过程质量控制和管理能力
8、具有药品营销的相关知识，熟悉和药品有关的法律法规

（三）课程的重点和难点
本课程的讲授一般安排在第三个学期，本课程重点是专论部分；要求学生掌握药物分析学科的性质，药品质量标准体系、内容及制订原则和方法，药典相关知识，药品检验工作程序，现代分析技术在药物分析中的应用等。着力培养学生牢固树立质量第一的观念；难点是各论部分，以药物的“结构—性质—分析方法”为主线，系统介绍各类临床常见药物的质量分析方法、原理、特点及注意事项等。培养学生系统掌握药物分析学的专业知识和基本实验操作技能。重点章节是第二章、第三章、第四章、第五章。难点章节是第十四章、第十五章、第十六章。

（四）课程教学方法和手段
《药物分析》传统教学以讲授式、填鸭式的教学法为主，多以教师为主体，忽视了学生在学习中的主体地位，抑制了学生学习的主动性。为调动学生主动学习、积极思考、解决问题的能力。本课题在坚持理论教学和实验教学并重的同时，在教学中运用案例式、讨论式的教学法，结合实际，帮助学生正确认知药物分析的概念、原理和方法，树立药品在生产、经营、使用的全过程中良好的质量控制是医药营销从业者开展工作的前提条件的价值观。在加强基础训练的同时，教师通过理论教学通过实验教学帮助学生检验、巩固理论知识，体验分析方法和实际应用，提高学生的操作技能。教学过程中注意以学生为主体，因人施教，选择相应的教学方法。

（五）教学时数分配表
《药物分析》教学时数分配表
教学内容
各教学环节学时分配
采用何种多媒体教学手段
章节
主要内容
讲授
实验
实践
指导
自学
小计
1
药物分析概论
2

2

2
药品质量标准和药物分析方法验证
4

4

3
药物的鉴别
4

4

4
药物的杂质检查
6
8

14

5
药物的含量测定
4

4

6
药物制剂分析
2

2

7
体内药物分析
2

2

8
芳酸及其酯类药物分析
2

2

9
巴比妥类药物分析
2

2

10
胺类药物分析
2

2

11
杂环类药物分析
2

2

12
生物碱类药物分析
2

2

13
糖类药物分析
2

2

14
甾体激素类药物分析
2

2

15
维生素类药物分析
4

4

16
抗感染类药物分析
4

4

17
中药分析概论
2

2

18
生物制品分析

2
2

19
药物分析前沿技术

2
2

合计
48
8

4
60

（六）教材和主要参考书
教材：
1. 彭红，文红梅主编.药物分析 供药学、药物制剂、制药技术、制药工程、医药营销及相关专业使用[M].北京：中国医药科技出版社.2015.

参考书：
1．杭太俊主编. 药物分析[M]. 北京：人民卫生出版社, 2011
2．于治国主编. 药物分析学习指导和习题集[M]. 北京：人民卫生出版社, 2011.10.
3. 柳文媛主编. 国家执业药师资格考试掌中宝系列 药物分析 第2版[M]. 北京：中国医药科技出版社, 2013.
4. 国家食品药品监督管理局制定. 2014国家执业药师资格考试大纲[M]. 北京：中国医药科技出版社, 2014.

网络资源：
1. 药智论坛

（七）考核和评价
考核形式：期末闭卷考试、实验考试。
评价方式：综合评价。
评分标准：总成绩为100分，由平时成绩和期末成绩构成，它们各占30％和70％（平时成绩主要由平时作业、实验报告、课堂讨论、学习小组讨论学习，及考勤等形式构成）。
面），出勤率占50%。
三、教学内容纲要
《药物分析》课程教学内容纲要
第一章 药物分析概论
一、教学目的和要求
1、掌握药物分析的性质和任务。
2、熟悉药品质量管理规范。
3、了解药物分析的发展和课程学习要求。
二、教学内容
1、药物分析研究的中心内容，研究的对象、手段、依据、性质和任务，引出药物分析在药学工作中的地位和作用。
2、介绍我国药品质量管理中的法令性文件：如GMP、GLP、GCP、GSP、GAP。以及ICH的相关指导原则。
3、药物分析学的发展趋势
4、提出对学习药物分析的要求，介绍药物分析有关的参考的参考文献。
教学重点和难点：课程导入，让学生树立质量第一的观念。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件

第二章 药品质量标准和药物分析方法验证
一、教学目的和要求
1、掌握《中国药典》的内容；制订药品标准的原则；药品质量研究的内容；药物分析方法验证的内容。
2、熟悉药品质量标准分类；质量标准建立的基本过程；药品检验的基本程序。
3、了解《中国药典》的进展；主要外国药典的概况；药品质量标准起草说明。
二、教学内容
1、药品标准及我国药品质量标准分类。
2、《中华人民共和国药典》（2010年）的主要内容及最新进展。
3、主要国外药典的简介，USP、EP、BP、JP等。
4、药品标准的制定的原则、过程。
5、药品（原料药和制剂）质量标准的内容。药品质量标准和起草说明示例。
6、药品分析方法的验证。
7、药品检验的基本程序
教学重点和难点：药品质量标准的主要内容；药品质量标准分析方法的验证
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第三章 药物的鉴别
一、教学目的和要求
1、掌握化学鉴别方法、光谱鉴别法和色谱鉴别法等药物常用鉴别方法。
2、熟悉鉴别的试验项目。
3、熟悉鉴别试验的条件和方法验证。
4、了解药物鉴别的意义。
二、教学内容
1． 药物鉴别试验的项目和分类，一般鉴别试验和专属鉴别试验。
2． 常用的药物鉴别方法。
3． 鉴别试验的条件和灵敏度。
教学重点和难点：一般鉴别试验和专属鉴别试验方法
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第四章 药物的杂质检查
一、教学目的和要求
1、掌握药物中杂质的来源、分类，杂质限量的概念和计算以及一般杂质和特殊杂质检查方法。
2、熟悉药物中杂质鉴定方法。
3、了解杂质研究中杂质控制的方法。
二、教学内容
1． 药物的纯度要求。
2． 药物中杂质的来源和种类。
3． 药物中杂质的限量检查。
4． 一般杂质的检查方法。
5． 特殊杂质的检查方法。
教学重点和难点：杂质的限量检查概念及计算；氯化物、重金属、砷盐等杂质检查的原理、方法和操作技能。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件和实验

第五章 药物的含量测定
一、教学目的和要求
1、掌握容量分析法、分光光度法、色谱法的特点及其计算方法。
2、掌握药物含量测定分析方法验证内容。
3、熟悉样品分析的前处理方法。
4、了解药典对常用分析仪器的一般要求。
二、教学内容
1． 定量分析样品的前处理方法。
2． 常用定量分析方法及其特点。
3． 药品质量标准分析方法的验证。
4． 生物样品分析的基本方法和要求。
教学重点和难点：定量分析前处理方法和质量标准分析方法的验证
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第六章 药物制剂分析
一、教学目的和要求
1、掌握制剂分析的特点，溶出度、含量均匀度概念以及制剂含量测定计算方法。
2、熟悉片剂、注射剂的常规检查项目。
3、了解溶出度和生物利用度的体内外相关性以及复方制剂的分析一般方法。
二、教学内容
1．药物制剂分析的特点。
2．片剂和注射剂的常规检查，片剂含量均匀度的检查和溶出度的测定。
3．制剂中常见附加剂的干扰及排除。
4．复方制剂的分析。
教学重点和难点：片剂、注射剂常规检查的项目和方法及含量测定计算，制剂中常见附加剂的干扰及排除。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第七章 体内药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握体内药物分析特点，体内样品分析的前处理，体内样品分析方法验证内容。
2、熟悉体内样品的采集和制备方法，体内样品分析方法验证的技术要求。
3、了解体内药物分析的性质和意义。
二、教学内容
1、常用体内样品的制备和贮藏，如生物样品的种类、特点、采集、储存方法。
2、体内样品分析的前处理，重点介绍常用体内样品预处理方法，如去除蛋白质干扰的方法，如何分离、纯化、浓集方法等。（
3、体内样品分析方法的验证：对一般药物分析方法验证和生物样品分析方法验证进行比较。
4、通过应用实例展示体内样品分析方法的建立和验证过程。
教学重点和难点：体内药物分析的特点和应用；体内样品分析方法验证的内容。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第八章 芳酸及其酯类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握水杨酸类、苯甲酸类典型药物的结构、理化性质、鉴别、检查、含量测定的基本原理和方法。
2、熟悉水杨酸类、苯甲酸类典型药物杂质的来源、结构、检查方法及含量限度。
3、了解其他芳酸及其醋类药物的分析。
二、教学内容
1． 水杨酸类药物的结构和性质，水杨酸类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
2． 苯甲酸类药物的结构和性质，苯甲酸类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
3． 其它芳酸类药物的结构和性质，其它芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
教学重点和难点：苯甲酸钠、阿斯匹林及其制剂的鉴别、含量测定的原理和方法。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第九章 巴比妥类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握巴比妥类镇静催眠药物的结构和主要理化性质，鉴别试验及含量测定的原理。
2、熟悉本类药物鉴别试验及含量测定的常用方法，特殊杂质和检查方法。
3、了解本类药物的体内药物分析方法。
二、教学内容
1． 巴比妥类药物的结构和性质。
2． 巴比妥类药物的鉴别试验和杂质检查。
3． 巴比妥类药物的含量测定。
教学重点和难点：巴比妥类药物的结构特征、鉴别和含量测定方法
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十章 胺类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握芳胺类药物和苯乙胺类药物的基本结构和主要理化性质，代表性药物的鉴别、检查和含量测定的方法、原理和特点。
2、熟悉芳胺类药物和苯乙胺类药物杂质的结构、危害、检查方法和含量限度。
3、了解影响苯乙胺类拟肾上腺素药物稳定性的主要因素，体内样品和临床监测方法。
二、教学内容
1．芳胺类药物的结构和性质，芳胺类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
2．苯乙胺类药物的结构和性质，苯乙胺类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
3．芳氧丙醇胺类药物的结构和性质，芳氧丙醇胺类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
教学重点和难点：掌握本类药物含量测定的亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法，熟悉本类药物的其他含量测定方法。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十一章 杂环类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握吡啶类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类典型药物及其制剂的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法。
2、熟悉吡啶类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类药物的基本结构和化学性质。
3、了解吡啶类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类其他药物的分析。
二、教学内容
1．吡啶类药物的结构和性质，吡啶类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
2．喹啉类药物的结构和性质，喹啉类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
3．托烷类药物的结构和性质，托烷类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
4．吩噻嗪类药物的结构和性质，吩噻嗪类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
5．苯并二氮杂卓类药物的结构和性质，苯并二氮杂卓类药物的鉴别、检查和含量测定方法。
教学重点和难点：本类药物的非水溶液滴定法、亚硝酸钠法、酸性染料比色法和铈量法等含量测定方法的原理及关键条件。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十二章 生物碱类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握生物碱类药物的结构特征、理化性质和鉴别方法；掌握本类药物的非水溶液滴定法，酸性染料比色法和色谱法的基本原理、特点和应用。
2、熟悉生物碱类药物特殊杂质的检查方法原理和应用。熟悉提取酸碱滴定法分析本类药物的基本原理。
3、了解各分析方法在生物碱类药物分析中的应用。了解本类药物体内样品的分析方法。
二、教学内容
1、典型药物结果及主要理化性质。
2、鉴别试验：托烷生物碱类的Vitaili鉴别反应：托烷类药物具有酯基，水解后生成莨菪酸，具有莨菪酸的反应：加发烟硝酸产生黄色：加固体氢氧化钾产生深紫色的显色反应和和重铬酸钾发生的氧化反应，产生苯甲酸（重点）。和硫酸-重铬酸钾的反应、和生物碱显色剂或沉淀剂的反应（重点）、光谱鉴别法、色谱法、硫酸盐和溴化物的反应。
3、特殊杂质和检查：氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查：根据其制备工艺，本品在生产和贮藏过程中可能引入的有关物质可通过酸度、其他生物碱和易氧化物检查进行控制。硫酸阿托品中有关物质的检查：硫酸阿托品为消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，可以利用旋光度测定法对莨菪碱杂质进行检查。ChP采用HPLC法检查硫酸阿托品的有关物质。
4、含量测定：(1)酸性染料比色法，从基本原理、影响因素、应用示例几方面进行详细介绍。(2) 非水溶液滴定法。
教学重点和难点：莨菪烷类药物的鉴别方法和原理；酸性染料比色法含量测定的原理和影响因素。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十三章 糖类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握葡萄糖的鉴别、检查及含量测定方法。
2、熟悉右旋糖苷及制剂的质量分析方法。
3、了解大分子分子量和分子量分布测定方法。
二、教学内容
1、葡萄糖及其制剂的分析
2、右旋糖苷20及其制剂的分析
教学的重点和难点:葡萄糖的杂质分析
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十四章 甾体激素类药物分析
一、教学目的和要求
1.掌握甾体激素类药物的分类、结构特征、理化性质及分析方法，以及它们之间的关系。
2、熟悉甾体激素类药物的有关物质和检查方法。
3、了解甾体激素类药物的体内药物分析和应用。
二、教学内容
1．甾体激素类药物的分类和结构特征。
2．甾体激素类药物的鉴别试验。
3．甾体激素类药物的特殊杂质检查。
4．甾体激素类药物的含量测定。
教学重点和难点：本类药物的鉴别及含量测定方法。四氮唑盐比色法、异烟肼比色法的原理、方法及测定条件。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十五章 维生素类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握维生素A、维生素E、维生素C、维生素B的化学结构和理化性质；专属鉴别反应；主要含量测定方法及原理。
2、熟悉维生素E、维生素C、维生素B1的有关物质的检查方法及原理。
3、了解维生素A、维生素E、维生素C、维生素B1鉴别及含量测定方法沿革。
二、教学内容
1．维生素A的结构和性质，维生素A的鉴别和含量测定方法。
2．维生素B1的结构和性质，维生素B1的鉴别和含量测定方法。
3．维生素C的结构和性质，维生素C的鉴别、检查和含量测定方法。
4．维生素E的结构和性质，维生素E的鉴别、检查和含量测定方法。
教学重点和难点：维生素A的三点校正紫外分光光度法含量测定及维生素E、维生素C含量测定方法。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十六章 抗感染类药物分析
一、教学目的和要求
1、掌握喹诺酮类药物、β-内酰胺类和氨基糖苷类药物类型、结构、性质和分析测定方法。
2、熟悉β-内酰胺类药物的聚合物来源、特点和检查方法。
3、了解磺胺类药物、四环素类药物、大环内酯类的结构、性质及检测方法。
二、教学内容
1．抗生素类药物质量控制方法的特点。
2．β-内酰胺类抗生素的结构和性质，β-内酰胺类抗生素的鉴别试验、特殊杂质检查和含量测定方法。
3．氨基糖苷类抗生素的结构和性质，氨基糖苷类抗生素的鉴别试验、检查和含量测定方法。
教学重点和难点：β-内酰胺类抗生素的含量测定方法、氨基糖苷类抗生素的结构、性质及鉴别及四环素类抗生素的结构及性质。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十七章 中药分析概论
一、教学目的和要求
1、掌握中药分析的特点、样品处理方法、鉴别和含量测定方法。
2、熟悉指纹图谱技术及中药杂质检查方法。
3、了解中药分析的现状及发展趋势。
二、教学内容
1．中药及其制剂分析的特点。
2．中药及其制剂的分类和质量分析要点。
3．中药及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。
教学重点和难点：中药及其制剂待测成分的提取、纯化方法，中药及其制剂的含量测定方法。
三、教学形式和方法
课堂讲授、多媒体影视课件、讨论

第十八章 生物制品分析
一、教学目的和要求
1、掌握生物制品的定义、分类及生物制品的主要检定内容。
2、熟悉生物制品的质量检定要求。
3、了解生物制品生产制造过程中的相关质量要求。
二、教学内容
1．生化药物和基因工程药物的定义及特点。
2．生化药物和基因工程药物的分析方法。
3．生化药物和基因工程药物检验的基本程序。
4．生化药物和基因工程药物分析示例。
教学重点和难点：生化药物和基因工程药物检验的基本程序、分析方法。
三、教学形式和方法
自学

第十九章 药物分析前沿技术
一、教学目的和要求
1、熟悉手性色谱法的基本原理和分离对映体的三种方法。
2、了解毛细管电色谱、质谱及其联用技术和超高效液相色谱法的基本原理和应用。
二、教学内容
1．药物现代色谱法及其应用。
2．药物现代光谱法及其应用。
3．色谱联用技术及其应用。
教学重点和难点：核磁共振光谱法、毛细管气相色谱法、手性药物的液相色谱分析法和毛细管电泳法
三、教学形式和方法
自学

大纲制订人：张锐（课程负责人或任课教师）
大纲审定人：彭红　（学科组组长签字）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　钟凌云　　（教学院长签字）
制订日期：2015年7月

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《药物分析》供药学（医药营销）专业课程实验教学大纲
一、基本信息
课程编号：10201100630
课程名称：药物分析
课程性质：必修课
实验学时：8
适用专业：药学（医药营销）专业
适用层次：本科
先修课程：基础化学、药物化学
承担实验室：药物分析教研室实验室

二、实验目的、任务和教学主要要求
《药物分析》是实践性很强的学科，药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容，通过实验课的学习，使学生进一步树立起药品质量的观念，掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，以全面提高学生的综合素质，为今后的工作打下良好的基础。
《药物分析》实验是专业课药物分析学的实验课程。它的任务是培养学生树立强烈的药品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。通过学习，学生应达到以下要求：
1．全面了解药物分析工作的程序及要求；
2．掌握药物分析常用方法的原理及操作技术；
3．能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题；
4．培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。
《药物分析》实验的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容和方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，正确处理实验数据，分析实验结果，并作出准确可靠的结论。实验时应遵守实验室纪律，注意安全，保持整洁。

三、实验项目名称和学时分配
序号
实验项目名称
学时数
实验要求
实验类型
01
葡萄糖一般杂质检查
8
必做
验证性实验

四、实验教学内容和要求（包括实验分组人数要求）
实验一：葡萄糖一般杂质检查
1.实验目的和要求
1) 掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
2) 掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐限量检查的基本原理和方法。
3) 了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。

五、问题和讨论
1．一般杂质检查的主要项目有哪些？
2．比色、比浊操作应遵循的原则是什么？
3．简述古蔡氏法检砷所加各个试剂的作用和操作注意点。

2.实验内容
1) 实验原理
1．氯化物检查
是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中和硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，和一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量
Cl-+AgNO3→AgCl↓
2．硫酸盐检查
是指药物中微量硫酸盐和氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，和一定量的标准硫酸钾溶液和氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。
SO+BaCI2→BaSO4↓
3．铁盐检查
是指药物中三价铁盐在酸性溶液中和硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，和一定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3-
4．重金属检查
是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3~3.5）溶液中和硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，和一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S
Pb2++H2S→PbS↓
5．砷盐检查（古蔡氏法）
是利用金属锌和酸作用产生新生态的氢，和药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，和定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2 （黄色）
AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3 （棕色）
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O
AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O
I2+Sn2+→2I-+Sn4+
溶液中的碘离子，又可和反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→ZnI42-
2) 实验步骤
1．氯化物
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液和对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照液更浓（0.01%）。
2．硫酸盐
取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml、摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100μgSO42-/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液和对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
3．铁盐
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色、和标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
4．重金属
取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10μg pb/ml）2ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml。取本品4.0g置于乙管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之和乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色和甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
5．砷盐
取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml和溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml和水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml和酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管），并在25-40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑和标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，含砷量不得过百万分之一。
标准砷斑制备：精密量取标准砷溶液（1μg/ml）2ml，置另一检砷瓶中，加盐酸5ml和水21ml，照上述方法自“加碘化钾试液5ml……”起依法操作，即得标准砷斑。
3) 注意事项
1．样品液和对照品液的操作应遵循平行操作的原则，并应注意按操作顺序加入各种试剂。
2．比色或比浊操作，均应在纳氏比色管中进行。选择比色管时，应注意样品管和标准管的体积相等，玻璃色质一致，管上刻度均匀，高低一致，如有差别，不得超过2mm。
3．比色管内试剂混匀方法：利用手腕转动360 度的旋摇使比色管的试剂混匀。。
4. 比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等颗粒洗涤剂洗刷，以免管壁划出条痕影响比色或比浊。
5.比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，然后将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察
6．砷盐检查时，取用的样品管和标准管应力求一致，管的长短，内经一定要相同，以免生成的色斑大小不同，影响比色。锌粒加入后，应立即将检砷管盖上，塞紧，以免AsH3气体逸出。
7.一般情况下，取1份样品液进行检查时，如果不符合规定或者在限度边缘，对供试管和对照管各复检2份。方可判定。
4) 实验分组
每两位同学为一组，共同完成实验

3.实验仪器和耗材
1) 实验仪器
水浴锅、50ml纳氏比色管、砷瓶、移液管、滴管。
2）耗材
葡萄糖试剂、双蒸水、稀硝酸、标准氯化钠溶液、稀盐酸溶液、标准硫酸钾溶液、25%的氯化钡溶液、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液、硫代乙酰胺试液、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、标准砷溶液。

4.实验学时
8学时

五、实验成绩考核和评定方式
考核形式：根据学生的预习、实验操作、实验结果、报告书写以及科学作风、科学态度等方面的情况综合评定成绩。
评分办法：考核主要分两部分：平时实验操作规范性占70%，实验报告书写及实验结果占30%。
实验考勤：缺勤达到1次，实验课成绩不予计分，缺勤达到2次，该门课程不予通过。

六、实验教材及参考书
1．彭红，吴虹主编. 药物分析实验 供药学、药物制剂、制药工程、医药营销及相关专业使用[M]. 北京：中国医药科技出版社, 2015.
2．范国荣主编.药物分析实验指导 供药学类专业用[M].北京：人民卫生出版社.2011.

七、说明