SC∕T 9436-2020 水产养殖环境（水体、底泥）中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法(水产).pdf

ICS 65.150 50 :才:中华人民共和国水产行业标准SC/T 9436-2020 水产养殖环境(水体、底泥)中磺股类药物的测定液相色谱-串联质谱法Determination of sulfonamides in water and sediment from aquaculture environments by LC-MS/MS 2020-08-26发布2021-01-01实施气以中华人民共和国农业农村部发布SC/T 9436-2020 牛卒:t，衍标j卢it州1口1山1，尸叫仓网/水j(产t标fI 本标i州fL 赳包E巾f!(f单i在1仆也I小l同水产科，、乎F耐仰f究院I淡虫/水j(i抑附(11仙f白I业由忻f究1尸t心、I叶l同/水j(，产轧平利1学0研f)究t川|院统。jI:标111二十:i且非人:陈家长、赵、啊，刊11、而则Uk:、米龙、WL立民、郑尧、自1、盼、JiJi:.桥、主.j付。1 1 范围水产养殖环境(水体、底泥)中磺肢类药物的测定液相色谱-串联质谱法血!、试剂和材料、仪器和l设备、样品采水标W适HII水2 规范性引用文件凡是不注LI!JFI刊CB/T 6682 SC/ T 9102. 3 水j;jI:样1111体或提JIX.液中液供液桐l色且4. 1 总体要求tHl剧胶类物质。4. 2实l始m水，G4. 3 11醉色情纯。4.4 /111主色h1ffo4. 5乙限色hlH吧。4.6 1百|啊!吁，料，500mg/6 11吕炕田1共聚物)，或其他等同效果的ISC/T 9436-2020 。汀化4. 7 乙般水(+81)浴液同时价为流动中!IJ:!tJI 1o Jm入5时，乙阪(4.5).混合均匀，现配4.8 1同主月1醉浴副主(0.1%)，1面/11-/作为流动相l击。lIiliffll吸取1时.1酸(1.1)11omL容t!:Jfli中，用IJI醉(1.3)稀料到主!JJJ1，也合均匀，现配现JII。4 9 初始流动机:M动相A+流动中11J3混合的年液(95十5，体积分数)，取何 时，流动才!lA和5时，流动荆lB混合均匀，现配现mo4. 10 标111物质锁股!眯、侦版商IH眈、侦11:正陆!i、阶!放H比l览、ilil跤IIJ;I盼、l说!陈二1JlI咣、t的股IQ，二I、锁l胶二11呼声;1览、价l眩问rfl年1轩;1览、也iJ队;!JI年u蝶、帧l胶氯贴i陀、月l氧气J览、防Ilklll，1!i1琳、帧)胶多辛、陆!胶地索寺、帧II!主1l1.ti哇、愤!队qll&;1览、侦!胶州聪明f、破胶东I&;I庄、防l胶Xll筑*，比、归队;!i.:lIlt瞠，纯度二主95%.i非封H怀目l物质信息参见附I求人4.11 210rl叫民版标lfI物质储备液。Img/ III L。分jJI川旷fI称Jlfk其纯度折3为100%的每非l悄胶标附物质SC/T 9436-2020 (4. 10) 10 mg(柏:由I至0.1mg) ,fIJl!liW(. 3)部iI平刀定谷至10mL，.f:ii二J，(生标月1物质储备液20C:illI光保存，有效WJ6个JL4. 12 21中11剧眩1日合标泊中间济液。10(，g/mL。叫ilij自移拟各种队J跤类标准储备的液(4.门)100(I.二f10 ml棕色与;:irl: jf旺 1 .JlI 月l醉(4.3)容至刻J豆，摇匀。i生混合标Ifirlc，间的1应有一20C避)t保存，有效WI3个月。4. 13 JT(代WiI跤专15=1.IIl峨1)在(SulfaIoxine-D3)IAl标标IH工作液，1Fg/mL。叫/;iiffJl吸收500LI:J:I班(10g/mUr 5 mL容t.J:J阪.,J+llj:lj;l(I. 3)定容至刻度，配成浓度为1Fg/mL的同位东内机、标l1工作液，虽if光-20C下保存，有效期3个月。5 仪器和设备5. 1 同放浪桐l旦出串联质j-tg.仪配有电岐练严i子ilJl 5. 2 冷冻干炽机。5 3 闷和p平i驭装盯。5. 4 旋转蒸发5. 5 马心机转迷不低于8000r/min。5. 6分析大平感irl:o. 1 mg和10.01g分析天平各一台。5. 7 棕包鸡心瓶，50ml.。5.8 11 -1 -1-，由!II盐粘度士O.2。5 9 超纯7l仪25C导一本10 Mn. cm. 6 样品采集及保存技I!tlSC/丁9102.1、SC/9102.2平1SC/ T 9102. 3规定的方法采集样品，1J.1imm储存水样，通过书11&1.装Ii过0.45Fm水丰11 111. IJ员去除大颗粒杂质，用乙般洲17至pH=. o(士0.2)，然后将采样j完全ti:满，虽if光，0C5C冷藏保存，-)iiJ内完成分析，底泥先20C预冷冻24h经冷冻干煤机(-50C，空j盐20 Pa!冷冻干烛;10 h)冷冻干烘后，剔除石块和植物体，月1研钵研磨后过100jj网饰，一20C冷冻保存，一Jl内完成分析。7 样品处理7. 1 提取7. 11 水体叫HiffJ:!I(收200ml.(稍iiffl至0.1mL)水样干250ml. r仁l破硝瓶1:1-1，刷碗1m入125LJf(代愤版专15二I11氧IIW，I览1)、l标衍二月工11液(，.J:l)，混合:lf，J匀。元1Ti:uJ版，待浓缩净化。7. 1 2 底泥时niffJ利;j(2 g(f，iiiffJ至O.01 g) Ii泥牛守旧1于50mL 7.t.i心信;rl:，捕确jJll入125L低代帧版专15二IfI低r&:1庭内标标Iji工作液(，.13)，向旋炮生J30 s ，)1II入111主11目nfj:液(4.8)10ml.，问旋棍匀15min,8 000 r/min同心5min，!仅L消浓于50mL鸡心JlJ1- 残iiJJlI人10mL IPI主-111醉济7位(4.8)，iJU挂il*一次.合jj2次jlJ，;(液，T40C水泊旋转蒜发至近1mL，销净化。72 浓缩净化用5时，甲醉(，.3)和15mL/KW次活化和平1ff!i问相非取在U6)，水体(7.1.1)或底泥样品打lJl&液(7. J. 2)以2Illl/min rHE边过桩，1时，实验JlI水(，.2)淋i5t，月jlJlII叩眩向ii(4.8)分2次洗Il见(:，mL、2mLl至10mL同心岱 ，15tJlll被最终定容至5mL月;(200 ( L I;UJ且液，1Jll800 ( 1.初始流动桐1(4.9)稀粹5俏，混匀后过0.22vm做孔址、lJI;，快?削 j=-I:I联质ilil!IJ定。2 SC/T 9436-2020 8 4.1 校，.丰11比在:I:2. 5 % 1 、对丰皮偏差不超过表8测定8. 1 标准工作曲线制备IH叫fJ茧收适fIFi侦)如It合标l工作肯于1世(，1.12布14. J:l) .川l初始流动中11(1.9)配制混合标叫l浓度系列分川为，5ng/mL、10ng/ml、20ng/ mL,tIO n日/mL、50ng/mL.)iI!-1机、浓J均为10ng/mL，按8.2布18. :l fl(J )，法测JltlilJ侨标叫11111钱。8. 2 液相色i昔条件液才桐相11(:已1悄芮参绍数设i江:3Y7t且应让满岗l4以下f条击卡刊t斗1a 川)包I诺1昔f悦七材性|仁一Ct 丰b) 流动中桐柑11以b及t扫洗L!川脱l悦且条刊l ) Juef-ij标1f浴液lM.ii.J百分EJ牛IW离于|二)且8. 4. 2 定量测定按照I!-I标法进行定It计3o8. 5 空白试验|综不!Ju样JJl外，均按抽!IJit条件和步骤进行。9 结果计算fj(式(1)计31校.1.171子。A.X 川=一二. . . . (1) 八 川、; 1 3 SC/T 9436-2020 卜，锁)眩类药物，I内标物的才HX，I校.IEI天|子，A，一-干内标物的山幸而积，A，一一刷i，rr7r(l)峰1(1阳，川片一内标物的质+rl: 111位为纳克(ng); 11Ir一-标1fi,f, (I I贡frt ，单位为纳克(ng)。水1*叫iil1illii类药物.Q在i咣按式(2)才份，底泥i(VU胶类药物.Q阳挝按式(3)计算.测试结果74扣除空II由10 an-J一，一-v r一A7 -z -An y-X (2) 王飞中:Xi -71体1WiJlii类药物的残阳茧(ng/mLl; A:-t，l战II;I标峰IT积，A; 扩品rl4i币1(圳股的峰WfifH;叭标液1内标质茧，单位为纳克(ng);V一一水体的体积，单位为运升(mL)。xE冉主生:A吗Xm(3) :1 , X，一-Ji泥中被视1I物(1j.Qm茧，单位为纳克4J3J. IJng/ g) ; 川一一Jif泥样11(.1)质拔，单位为克(g)。10 定量限(LOQ)以待训1I化合物的1ii:trUi:r子叉，1色f岭的信服比大于或等于10(S/N二三10)所对应(jj浴浓浓度为该药物的定:1:，11坝。本方法在水产养生I!i:ff、统水1*121 ;rl 俯胶类药物残阳的主士rJ:)银均为0.65ng/mL;在水产养画l(fI、统底泥121 ;rl 帧版类药物残阳的定茧限均为12.50ng/g。11 检验方法的准确度和精密度111 准确度本方rMI养殖水体在1ng/mL5 ng/时，添加浓度水平上的回收率为72.4%106%(参见附*D中 的表1)1);本方法在养殖环境Ji:;iJ样品中在12.50 ng/g50 ng/g添j1ll浓Ji水平上的|豆1rJj(半为70.9%1l0% (参见表1).2)。112 精密度本方法的批内中11对标叫!偏zf一运15%，批问相对标If偏差;:20%。附录A(资料性附录)标准物质详细信息*-A . J列出了21;种帧l除标月l物质的中文名、英文名、缩写和CAS号。表A1 21种磺胶标准物质的中文名、英文名、缩写和CAS号r，号1文名英文名缩写侦l股眯SulflglJanidinc gi 2 t日出版附IttSulfacClamidc SA八3 fiJII!i陆i览Sulfadiaznc SDZ 帧!脑毗唯Sulfilpyridinc SPD 5 确11!i略l吨SU!f1l1hiaznlc SAl 6 愤版-.:.1 ,* SlllfimlOXOC SMO 7 t员11!i1 垂j吨Sul famcl him l SMl 8 也飞胶P附脏Sulfamcthazinc S)D D rlliiIl甲级附昵Su!famonolll巳thoxincSMM 10 也飞胶P氧盼Sulfamel hoxypyridlz!nc SMP 11 脑胀f注;(贴1MSul f lch loropyridazinc SPDZ 12 叮1年L爷脏rimClhoprim MP 13 帧J脏叫飞在旦时tSulfaquinoxalinc SQX 1,1 I荫股多FSulfadoxinc SDX 15 I曲厅!iJ也东(Sulfadimclhoxinc SDM 16 帧)且rpn.tmf:Sulfamcthoxazolc SMX 17 f曲)陆叫1附l!Sulfamcrazinc SMR 18 6且!世异嗯l吨Sulfisoxazolc SIZ 1!l H荫胶东附昵Sulfi吕omidincSIM 20 侦11!i对叮1怔l肾脏SulfnmClcr SMD 21 航!战;早，It叫Sulfaphcnazolc SP SC/T 9436-2020 CAS J,) 57-67-0 1 4 80-!) 68-35-9 144-8. 1-2 72-14-0 72!l-!)!)-7 144-82一l57-68- 1220-83-3 80-35-:1 80-32-0 738-705 59-40-5 2447-57-6 122-11-2 723-46-6 127-7!l7 127-5!)-5 515-64-0 65 1 06-9 526 08-9 p d SC/T 9436-2020 以下所列基多数是在WatcrsXCVO TQJ) 15 ，;1小涉及目的，鼓励标叫H业)11a) lt.子lJht: LQ.IIf头TZ16 b) c) i) c) f) g) h) 也飞脏毗昵债股眼;I吨也飞版一IP I半Mf.l!irp IQ;I于帧)耻-:11昭:;I!;i;r，It!ilrl 11钗附昵侦II!i川I氧11M旧的!股年贴IlM巾氧I院的)耻1L11琳271. 10 279. 18 281. 1 1 281. 11 285. 16 291.03 :Ol. 15 附录B(资料性附录)质1昔测定参考条件.FJ飞口【-F|186. 03 92. 08 . 156.02 92. 01 155.95 日 2.08 156. 01 122.9:1 230.01 92. 78 156. 01 |、如1:-1的实验用型号仪JG为了知供参14 48 18 38 :6 58 40 SC/T 9436-2020 表B.1 (续)rt合物名称，.巧j-.川/0f离长111/:甘t干Lrt!lr.v 碰撞能lt.v 92. 01 32 riJ股多lll. 02 IH 155.95 22 时币JI!d也索乍92. 01 52 311. 16 44 156. 01 . 30 (rl股叫111，;1叫92.08 10 254. 15 36 155.97 28 制H耻1晴昵日2.01. 11 265. 16 10 155.95 30 帧版异昭l峪II :l. O!) 24 268. 16 38 156.02 22 帧)胶东附l!123.97 20 279.02 38 185.96 18 也飞般来tfl氧喘盹92.08 . 38 281. 16 48 108.08 20 旧自版#叫1略92.01 44 315.0:l 58 158. 15 32 ij1代帧JI邻一巾钗喘r1)3 92.06 . 44 31,1.05 58 155. !)!) 32 为;丘AI于1句f. 7 SC/T 9436-2020 吕附录C(资料性附录)磺胶药物标准溶液出峰顺序及参考保留时间和液相色谱-串联质i昔色i昔图悦的91肺l耻JW2一-61世附/1t，3一-攸胶喃IJ;:。4一-峨股-.:1咄I;5一一肺腑昭附1.00 2.00 8酣i版对l，l.盹:9出lt!i-:11略:10 阱胶ql略-.:，哈川航!蓝紫咄咄12-1悦，:IJ; |每C.I纠I.U了21利IViJ胶标15一-6Jt!irl晤呻16一-6曲肢。IJIJI怔咄咄:17一-也可股事半18一-政般异P!吨19 瞧!陆未IIlt峪6一-碗l坠叫tl!1i:l:-!一一曲JtIi1悦哝20一-，阳坠地东咛7一-耐版Ip喘脏1 1一一俯瞰年i!i哝21一一硝股崎岖咐.图C.1 21种磺胶标准工作溶液液相色i昔-串联质i曹色i昔图附录。(资料性附录)添 加回收率SC/T 9436-2020 表1).1 CIJ:J:了养殖环搅71体1测):i二股股类药物添)111囚l攸If及相对标111偏元。表1).2列:1了过;二矶(月;t jl底泥1测:;.EI说J胶类药物)JII回111:卒及相对标泊偏差。表。1养殖水体中测定磺胶类药物添加回收率及相对标准偏差(11=3)化合物名利:淄川11，1.盐平g)iI浓l立，!LJ;1iPIl1中-111M标IfU刷先n日1m!.叫1m!.% % l. 00 0.998 99. 8 1. !)I t圳股眯2.00 l. 91 95. 6 7.62 5.00 4.48 89. 6 :. 51 l. 00 O . 769 76. 9 3. 27 债l眩目片tIit2.00 l. 64 82.0 l. 84 5.00 4. :19 87. 9 5.05 l. 00 O .BSS 88. 5 16. :1 (出JrJi咄i比2.00 l. 79 89. 6 I l. 1 5.00 1. 14 82. 8 5.96 l. 00 0.803 80. :1 7.5:i 帧1世IIltl!i2.00 2.02 101 6.92 5.00 5.03 101 3.67 l. 00 l. 01 IC口10. 7 帧1世町I;I2.00 J. 68 84. 1 3. 18 5.00 4. :18 87. 7 :. 15 1.00 0.825 82. 5 6.72 r1陆-.:.1吨2.00 l. 68 8l. 2 10. 7 5.00 1. 12 82. :1 5. 94 l. 00 0. 81,1 81. 1 6.46 帧!股fpl!J，l1I啦2.00 1.71 85. 1 6. 01 5.00 1. 9:1 18. 5 7.2:1 l. 00 0.7!)9 81. 10. 2 帧IrJi-:1哝r2.00 l. 80 90. 2 13. :1 5.00 1. 97 99. 5 7. 96 l. 00 0.860 86. 0 5.47 6,lilrtilII J 1( 1怔喘I!li:2.00 l. 78 89. 2 12. 9 5日。4.77 95. 1 9. :l3 l口。0. 87:1 87. :1 7. 12 帧股1轼l蝶2.00 l. 70 85. 1 5. :1I 5.00 11. 40 88. 1 3. !H l. 00 O . 764 76.4 2. 9 帧JrJi(咄i晦2.00 1. 55 77. 3 7.85 5.00 3. 75 74. !) O . ,182 l. 00 0.900 90. 0 i. 7,1 巾年.lr! 2. 00 1.80 90. 2 2.09 5. 00 1. 99 !)!). !) 7.8:1 l. 00 。75975. !) 5. 25 愤Ir!i叫t叶中2.00 1. 76 88.0 3. 17 5.00 1 1. :5 87. 0 11. 26 9 SC/T 9436- 2020 表D.l(续化什物名林添加l浓J正平均测定浓!正平均IIII中机l义、H川11偏1ing/ ml. ng/mL % % l. 00 0. 869 86. 9 12. 2 侦1ft多F2. 00 1. 57 78. S 2. 12 5.C口:1.74 74. 9 2. 09 l. 00 1. 06 106 14. 0 1lfj(J也3卡F2. 00 l. 81 9l. 9 8. 84 5. 00 4. 72 94. 4 15. 2 l. 00 0.7O nO l.96 帧If!irp Il.f;孙中2. C口1. 45 72. l. 01 5. 00 4.24 8l. 8 :t 52 l. 00 0. 879 87. 9 18. 7 WiJ胶111眩I2. 00 l. 87 93. 5 4. 98 5.00 5.0G 101 8. 01 l. 00 口.84284. 2 5. 00 帧!股异lU2创)l. 59 79.7 l. 99 5. 00 1. 16 89. 3 12.9 l. 00 0. 85 1 85. 1 8. 11 侦胶东问:tl!i2. 00 l. 76 87. 9 9. 13 5. 00 4. 17 83. 4 9. 28 l. 00 0. 847 84. 7 7. 13 帧胶;N1征时l昵2. 00 1.67 83. 6 3. 29 5. 00 4. 26 85. 2 7. 81 l. 00 0. 820 8l. 9 l. 71 r1跤苯毗叫F2. 00 l. 72 85. 9 9. 84 5. 00 4. 27 85. 5. 58 表。2养殖环草草底泥中测定磺胶类药物添加回收率及相对标准偏差(11=3) 化合物名称添111浓j且平均测)浓J丘1j25. 00 19. 2 76. 8 5. 86 50. 00 4:1. 2 86. 3 10. 7 12.50 10. 8 86. 6 9. 03 也可If!iJfj，守25. 00 22. 2 88. 7 1. 18 50. 00 I:t 3 86. 5 7. 26 12. 50 Il. 1 89. 1 5. 05 曲)陆-.:.-rll唯25. 00 20. 8 83. 1 2. ,13 50. 00 1 14. 9 89. 9 6. 05 12. 50 1 :1. COT) Jt京印刷-rJljJ:lI新华I;川北京发行J9i发行轩j也新华书陌生f骨j. , 提.x .x x x 数20千千2020年12月北京知1印刷Jl张l2020年12)1第门面书号16109 . 832,1 定价24.00元11本880mlllX1230mm 1/16 版权专有侵权必究举报电话[phone] SC/T