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磷酸一铵车间操作规程

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2020年5月29日
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中和浓缩岗位
1 岗位任务和管理范围
1.1 岗位任务
完成粉状磷铵中和浓缩岗位的开停车和生产指标控制,生产出合格的浓缩料浆。
1.2 管理范围
磷酸库至I效料浆出口阀范围内的仪器、仪表、设备、电器、管线及建筑物。
1.3 巡检路线
操作室→热水泵→给料槽→磷酸泵→循环水泵→料浆循环泵→氨化反应器→闪蒸室→成品酸库→操作室
2 工艺原理及工艺流程
2.1 工艺原理
从磷酸库来的磷酸与氨槽来的气氨在氨化反应器中进行氨中和,磷酸中三个氢离子,依次被氨中和,生成磷酸一铵(MAP)NH4H2PO4,磷酸二铵(DAP)(NH4)2PO4和磷酸三铵(NH4)3PO4。反应如下:
H3PO4(液)+NH3(气)=NH4H2PO4(固)
H3PO4(液)+2NH3(气)=(NH4)2HPO4(固)
H3PO4(液)+3NH3(气)=(NH4)3PO4(固)
生成合格的料浆进入三效浓缩装置,进行闪蒸浓缩到规定指标的料浆后供喷粉岗位进行干燥。
2.2 工艺流程
磷酸工段来的磷酸经磷酸泵计量后进入强制循环反应器上部,氨站来的气氨计量后进入强制循环反应器下部,磷酸和气氨在反应器内反应生成中和料浆,反应过程中放出大量的反应热,产生大量蒸汽,进入蒸汽缓冲桶。
中和度合格的中和料浆自然过料至蒸发给料槽闪蒸,然后经过给料泵送至III效,III效料浆经III效循环泵送至III效加热器加热,加热后的III效料浆进入III效闪蒸室闪蒸出一部分水份后,经过料泵A,进入II效循环泵,经过II效加热器循环加热、闪蒸后,II效料浆被提浓。
提浓后的II效料浆经过料泵B过料至I效,I效料浆经I效循环泵送至I效加热器加热,加热后的I效料浆进入I效闪蒸室蒸发出大量的水份后,进入I效循环泵。经过重复加热、闪蒸循环提浓后,I效料浆被进一步提浓。合格的I效浓缩料浆送至三缸泵。
蒸汽管网上的低压蒸汽蒸汽作为I效加热器的热源。其冷凝水收集后经热水泵送至2#磺酸除氧器。I效产生的二次蒸汽与氨化反应器所产生的反应蒸汽一起作为III效、II效加热器的热源。III效、II效产生的末次蒸汽进入混合冷凝器,被凉水塔来的循环水冷凝,进入循环水系统。
3 主要设备
设备名称
型号
技术参数
料浆
循环泵
MECP550-30
流量Q=3200M3/h 扬程10-12m电机功率220Kw 1#额定电流465A 2#电压10000V 额定电流17A
氨反
循环泵
MECP450A-30D1-00
流量Q=1100M3/h 扬程8m 电机功率75Kw 额定电流152A
磷酸泵
FJK125-100-315
流量Q=70M3/h 扬程30m 电机功率22Kw 额定电流42.5A
过料泵
LC50/350N2
流量Q=45M3/h 扬程35m 电机功率22Kw 额定电流42.5A 转速1450r/min
1#循环水
上水泵
250S-39A
流量Q=468M3/h 扬程30.5m 电机功率55Kw 额定电流102.5A 转速1480r/min
2#循环水
上水泵
300S-19
流量Q=700M3/h 扬程20m 电机功率55Kw 额定电流103A 转速1450r/min
1#回水泵
250S-24
流量Q=485M3/h 扬程24m 电机功率45Kw 额定电流84A 转速1480r/min
2#回水泵
300S-32 A
流量Q=800M3/h 扬程22m 电机功率75Kw 额定电流140A 转速1450r/min
4 工艺指标
中和度 0.95～1.05; II真空度 -30～60Kpa;
I效料浆密度 1.55～1.60g/ml;
5 操作注意事项
5.1 与各岗位保持密切联系,控制好各项工艺指标,发现指标有波动应及时调整。
5.2 经常关注温度、压力、频率、中和度等控制参数,勤调节使其始终稳定在正常范围内。
5.3 对于料浆中和度、密度、液位、电流等工艺指标特别注意,使之正常稳定,杜绝事故的发生。
5.4 维持系统真空稳定,确保循环水不带料。
5.5 生产过程中各效加热器的冷凝水、地槽收集的废水及系统停车清堵时产生的废水,按以下要求执行:
5.5.1 Ⅰ效加器蒸汽冷凝水输送到磺酸除氧器,为确保此水质合格,不对锅炉系统造成影响,特对此水的输送作如下规定:
5.5.1.1在线电导率仪的电导率＞10μs/cm时,热水泵会自动跳闸(如不跳闸,中和操作工应立即手动停止)。泵跳闸(停止)后要联系相关人员查清电导率高的原因并处理正常后再启。
5.5.1.2Ⅰ效冷凝水收集槽与Ⅱ、Ⅲ效冷凝水收集槽底部连通阀应关死(上盲板),不准开启。特殊情况需开水时,应由车间联系生产科同意后进行,水不准外排。
5.5.1.3任何不正常停止输水后,再输水时应先对管路进行冲洗置换合格后再进入除氧器;如停止输水时间超过1小时,再输时应对管路冲洗至少30分钟。
5.5.1.4正常情况下,需开停此水,中和岗位要联系汽机岗位并得到对方同意后进行,紧急情况可先停止输送后联系。
5.5.2 Ⅱ、Ⅲ效冷凝水,地槽收集的废水的输送:
5.5.2.1中和浓缩岗位和磷酸车间萃取岗位联系,1#系统Ⅱ、Ⅲ效冷凝水由热水泵打往2#系统Ⅱ、Ⅲ效冷凝水槽,经3#热水泵输送到磷酸车间。置换的循环水、清塔及加热器的水和及其它情况产生的废水,经地槽收集,再打往磷酸车间。
5.5.2.2磷酸车间检修时,应尽量减小(或关死)循环水补水、排污,Ⅱ、Ⅲ效冷凝水打往1#磷酸废水贮槽,如废水贮槽装满,要及时联系调度,由调度协调将水打入磷酸热水循环池或矿酸应急水池。地槽收集的废水,根据调度的安排,打往1#磷酸或者2#磷酸,污水不准外排。
5.5.3中和、热风炉岗位各设备冷却水引入循环水系统,作为循环水补水用,水量以能满足设备运行即可,不能太大导致循环水池液位高甚至溢流。班中应加强对设备巡检,防止冷却水带料。
5.5.4循环水保持一定排污,确保水质。排污量以磷酸需求而定,总体原则是减少其它设备废水排放量,最大量循环水排污,污水总量要以磷酸全部用完,不能外溢。
5.5.5循环水池液位按下限控制,以循环水泵进口弯头即将出水面为宜,确保磷酸停车后循环水池有一定缓冲空间。磷酸开车后加大排污,降低液位。
5.5.6污水槽液位控制适当,不得抽空、漫溢。并根据磷酸用水情况及时调节排污量。加强与调度、外单位及班内各岗位协调,确保车间内用排水平衡,达到污水零排放。
5.6 维持系统均衡生产,确保系统长周期稳产高产。
6 不正常原因及处理
现 象
原 因
处理方法
中和度高低
磷酸量小(大)
加大(减小)磷酸量
氨量大(小)
减小(加大)气氨量
II效真空度低
冷凝水流量小
加大流量
冷凝水温度高
降冷凝水温度
有漏点
堵漏
冷凝水泵打量小
通知维修工处理

I效料浆密度低

负荷太高
降低负荷
蒸汽压力低
提蒸汽压力
真空度低
提真空度
负荷分配不均
合理分配负荷
I效液位太高
降液位
6.1 氨化反应器循环泵坏如何处理
6.1.1 停磷酸泵,关闭进氨阀,反应器料浆经过蒸发给料槽继续向III效过料。当反应器液位降至低限时,停循环泵,经过底阀放料到蒸发给料槽。
6.1.2 停各效之间过料,联系汽机岗位,关死一次蒸汽阀门,维持I效比重供喷粉开车,至I效液位低限时,停喷粉。
6.1.3 开Ⅲ效向Ⅱ效,Ⅱ效向Ⅰ效过料,I效比重≤1.50时停止过料,调节好各效液位,各效打小循环。
6.1.4 系统停一次蒸汽后维修工开始对循环泵检修。
6.1.5 检修合格后,按正常开车程序进行操作。
6.2 III. II. I效循环泵坏如何处理
6.2.1 停磷酸泵,关闭进氨阀,关闭到蒸发给料槽料浆阀。
6.2.2 停止过料,关死一次蒸汽阀门,打开混合冷凝器通大气阀,系统破真空。紧急情况下可直接停下坏泵,其它各效打小循环。
6.2.3如I效泵未坏,停止向I效过料,维持I效比重供喷粉开车,至I效液位低限时,停喷粉。开启向Ⅰ效过料,I效比重≤1. 50时停止过料,调节好各效液位,各效打小循环。I效循环泵坏则直接停喷粉。
6.2.4 若循环泵需放料检修,打开放料阀放料到蒸发给料槽打往其它两效再检修。
7 开车
7.1 开车前的准备工作
7.1.1 磷铵系统的所有设备、管道都试压、试漏,并试车合格。
7.1.2 各电器、仪表、安全设施都校验正常。
7.1.3 检查各控制阀门处于正常开闭状态。
7.1.4 通知汽机岗位及合成车间做好送汽及气氨的准备。
7.1.5 准备好本岗位的工器具和原始记录报表、安全劳动防护用品。
7.1.6 混合冷凝器液封槽及尾气洗涤槽注水保证无溢流。
7.2 原始开车
7.2.1 中和浓缩岗位设备、管道用水试车1～2天,试压试漏合格后,将系统的水全部排净。
7.2.2 系统清堵后开车时还要进行酸洗。蒸发给料槽按比例进混酸,依次打III、II、I效闪蒸室,启动循环泵对加热器进行酸洗,酸洗合格后,混酸抽到磷酸车间地槽里回收。
7.2.3 开启磷酸泵向氨化反应器进酸,液位达20%时,开启反应器循环泵,当液位达50%,停磷酸泵。用蒸汽吹扫氨管及喷嘴后,通知氨站输送气氨,打开氨调节阀进氨,进氨量按1.5吨/小时控制,分析工要按10分钟的频率进行取样分析。
7.2.4 当反应器中和度＞1时,开启过料阀向蒸发给料槽过料。同时开启磷酸泵,向氨化反应器按比例加入氨和酸,比例mNH3/vH3PO4=0.078,此时反应器中和度控制在1.02～1.05。全开破真空阀,开启循环水泵,液封槽液位达1/2时,开启循环水回水泵,系统建立真空。
7.2.5 当蒸发给料槽液位达25%时,开启给料槽搅拌桨。测给料槽中和度达1.02～1.05后开启蒸发给料泵向III效过料,当III效液位达15%后,开启III效循环泵,测III效中和度达1.02～1.05时,开启过料泵A,向II效过料。
7.2.6 当II效液位达成15%时,开启II效循环泵。测II效中和度1.02～1.04时,开启过料泵 B向I效过料。
7.2.7 当I效液位达15%后,开启I效循环泵。并缓慢开启I效加热器一次蒸汽阀,暖管后逐步开大。
7.2.8 待III、II、I效液位都达20%以上时,按比例减少酸与氨的投入量,准备进一步浓缩。缓慢调节破真空阀及循环水流量,调整好真空度-30～40KP,I效中和度控制在1.01～1.03。
7.2.9 当I效比重达1. 56时,通知喷粉岗位具备开车条件,准备开车。I效比重控制在1.57左右,加大磷酸与氨的投入量,达到正常生产负荷。
7.3 临时清塔后开车
7.3.1 Ⅰ效低比重运行40分钟以上,根据检修氨反及清塔进度情况联系汽机岗位,开一次蒸汽截止阀,准备浓缩。
7.3.2 开启一次蒸汽电动阀,逐步加频率至10%左右,料浆缓慢加热,视检修进度加大一次蒸汽用量,加频不能太快太大,要结合Ⅰ效、Ⅱ效各点温度变化、缓冲桶温度压力、比重的涨幅、蒸汽流量、电动阀的开度等变化趋势调节。既要防止一次蒸汽加量过大Ⅰ效爆沸,又要防止Ⅰ效蒸发量大,致使缓冲桶压力高Ⅲ效Ⅱ效爆沸。分析按5～10分钟/次频率取样分析Ⅰ效比重。
7.3.3 为了缩短浓缩时间,在开一次蒸汽电动阀前,将Ⅰ效冷凝水阀适当开大,并做好标识,待喷粉正常再逐渐还原。在浓缩过程中,不能随便调节冷凝水,防止蒸汽流量突然过大,造成爆沸带料。
7.3.4 在浓缩的过程中,随着比重升高,水份蒸发,闪蒸室液位逐渐降低,可调节过料来平衡。氨反检修结束后,开始进酸试车,启氨反循环泵。试车正常后可联系合成后进氨开中和。进氨须缓慢进行,氨酸投入量不能太大,氨用量在1.5t左右,防止缓冲桶压力高,致使Ⅲ效Ⅱ效爆沸带料,如果一次蒸汽用量较大,缓冲桶压力较高,可适当减少一次蒸汽用量或减少氨投入量,开大缓冲桶排污阀,适当降低缓冲桶压力。中和刚开车时,不要继续增加一次蒸汽,待缓冲桶压力稳定后进行。
7.3.5 当Ⅰ效比重达1.560时,通知喷粉岗位具备开车条件,准备开车。调节一次蒸汽用量及各效之间过料,控制Ⅰ效比重1.570。加大磷酸与氨的投入量,达到正常生产负荷。
7.3.6 适当调节系统真空,缓冲桶一次蒸汽,维持Ⅲ效、Ⅱ效比重及沸点温度。缓慢调节Ⅰ效冷凝水至停车前状态。
7.4 中和料浆循环泵开启:
7.4.1启动前的准备工作
7.4.1.1检查液位是否达到条件,当累计过料量达20 m3 或者第一视镜能见到液位时,可启动循环泵。
7.4.1.2检查油箱油位,冷却水量,电机盘车,转动灵活,无异常响声。
7.4.1.3检查安全防护装置是否完好。
7.4.2启动
7.4.2.1联系电工,得到电工许可后,按下现场操作箱上”启动”按钮,并密切注意泵的运行情况及电流变化。
7.4.2.2若泵电流指针长时间达最大值,泵运转不正常,应及时按下”停止”按钮。当泵运转正常,电流指针回落后,泵已启动正常,方可离开。
7.4.2.3检查泵的电流是否在正常值范围内,1# 320～350A、2# 13～15A。Ⅰ效泵随着料浆浓度升高电流升高,最高为1# 380～410A。2# 15～16A。
7.4.2.4检查泵冷却水量,是否带料,轴承温度、润滑以及振动情况,有无异常。有异常应及时联系处理。
8 停车
8.1 正常停车
8.1.1 接到计划停车指令后,与调度联系通知各岗位作好停车准备工作,联系供汽、供氨岗位准备停车。
8.1.2 关闭进氨阀,停止进酸。反应器料浆经过蒸发给料槽继续向III效过料。当反应器液位降至低限时,停循环泵,经过底阀放料到蒸发给料槽,放完后进水洗涤降温置换,进氨管插盲板,
8.1.3 蒸发给料槽向III效过料,Ⅲ效向Ⅱ效,Ⅱ效向Ⅰ效继续过料,并保持Ⅱ、Ⅰ效比重,当Ⅲ效液位达低限时,停Ⅲ效循环泵,当过料泵A无流量时停过料泵A,并用蒸汽将过料管道吹净,Ⅲ效余料放至给料槽,再打往Ⅱ效,当给料槽液位达下限时,将给料泵频率减至5%,并用蒸汽将给料槽至Ⅲ、Ⅱ效管道吹净,Ⅱ效液位达下限时,停Ⅱ效循环泵,过料泵B无流量时停过料泵B,并用蒸汽将过料管吹净,Ⅱ效余料全部放至给料槽,Ⅱ效液位达1视镜时,与汽机岗位联系,关死缓冲桶一次蒸汽,准备减少一次蒸汽用量。
8.1.4 随着Ⅲ效、Ⅱ效液位降低,过料量减少,产生的二次蒸汽量减少,系统真空度上涨,应经过破真空阀,调节循环水量逐步降低系统真空,Ⅱ效无液位后,完全破真空。
8.1.5 当Ⅱ效停止往Ⅰ效过料后,联系汽机岗位后,逐步减少一次蒸汽用量,分析工增加Ⅰ效比重分析频率,中和岗位根据Ⅰ效比重减少一次蒸汽用量,直至完全关死一次蒸汽。当Ⅰ效液位达下限时停止喷粉,停Ⅰ效循环泵,Ⅰ效液位放至蒸发给料槽内。
8.1.6 拆开III效加热器上部盲板,彻底破真空保证III. II效放料彻底。然后拆开III效加热器人孔,进水洗涤降温。II. I效同样处理。
8.2 临时清塔停车
8.2.1 临时性计划停车,由车间提前四小时以上通知当班班长,当班班长及操作人员接到通知后,应作好相关准备工作。
8.2.1.1 控制好各效液位,蒸发给料槽60%;Ⅲ效、Ⅱ效40%(第二视镜);最大限度提高Ⅰ效液位(第一视镜上部), 液位应以现场实际为准。
8.2.1.2 提前与当班调度联系,通知合成、汽机岗位在既定时间内将氨压、蒸汽压力降至符合停车要求。
8.2.1.3 氨反底部放料管提前清通,准备好清塔、检修所需工具。
8.2.2 到既定停车时间时,再次联系合成、汽机岗位,确认无误后先将中和停下,停氨反循环泵,氨反余料放至给料槽后,,关死缓冲桶一次蒸汽,确认余料放完通知维修工对氨反清堵。
8.2.3 逐渐关小Ⅰ效一次蒸汽电动阀,直至频率为零,再缓慢关死一次蒸汽截止阀。同时逐步减小各效之间的过料,直至完全停止过料。分析工加强对Ⅰ效比重分析频率,维持Ⅰ效比重1.57左右供喷粉继续开车,至Ⅰ效液位低限通知喷粉停车。
8.2.4 喷粉停车后加大Ⅱ效到Ⅰ效的过料量,当Ⅰ效比重≤1.50左右,停止过料,各效打小循环;同时调节Ⅲ效到Ⅱ效的过料量,控制Ⅲ效、Ⅱ效的液位一视镜上部,若Ⅲ效Ⅱ效液位低于第一视镜,启动给料泵打往Ⅲ效,若Ⅰ效位液升高,放料至给料槽,维持Ⅰ效液位第一视镜。Ⅰ效放料至给料槽后不得打往Ⅲ效。
8.2.5 浓缩停止后,蒸发量少,系统真空上涨,全开破真空阀,停循环水风扇,关小循环水泵出口阀破出真空。
8.3 紧急停车
8.3.1 断电
8.3.1.1 迅速电话联系汽机、合成岗位,对蒸汽、气氨降压。
8.3.1.2 关死反应器进气氨截止阀,进酸阀门,中和停车。
8.3.1.3 关死I效加热器一次蒸汽,打开混合冷凝器通大气阀,系统破真空。
8.3.1.4 关死过料泵A、B进出口阀,用蒸汽吹扫各管道,若蒸汽已断,应拆开泵最低处堵头,将管道内余料放尽。循环泵及各槽搅拌桨用人工间断盘车,保证不结垢。断电时间过长,分别将反应器、I效、II效料浆放至蒸发给料槽。
8.3.2 跳闸即来电
8.3.2.1 关闭进氨阀门,进酸阀门,中和停车。关死I效加热器一次蒸汽,打开混合冷凝器通大气阀,系统破真空。关死过料泵A、B进出口阀,用蒸汽吹扫各管道。
8.3.2.2 开破真空阀,启动循环水泵,缓慢开启出口阀,使系统逐步形成真空,特别要防止真空上涨过快循环水带料。待液封槽液位1/2时,开启回水泵,同时各效循环泵启动,最后开启各槽搅拌桨。
8.3.2.3 联系汽机岗位,开启一次蒸汽进行浓缩。当Ⅰ效比重达1.560时,通知喷粉岗位具备开车条件,准备开车,同时缓慢调节一次蒸汽用量及各效之间过料,控制Ⅰ效比重1.570。调节破真空阀,调整好真空度。
8.3.2.4 启动磷酸泵,打开气氨阀,按比例调整酸与氨的投入量。启动蒸发给料泵过料到III效。根据Ⅰ效比值调节各效之间过料,控制好各效液位。
8.4 循环水系统的开、停车
8.4.1 开车前的检查
8.4.1.1 检查各阀门应处于正常的开闭状态,进出口管路连接良好。
8.4.1.2 电器、仪表及安全装置应处于良好状态。
8.4.1.3 在系统开车前向循环水池及冷凝液封槽注水,达到水位上限。
8.4.1.4 循环水泵、回水泵、风扇等设备都处于正常状态
8.4.1.5 盘车,用手转动联轴器,感觉应轻松且轻重均匀,否则应查明原因设法排除。
8.4.2 开车步骤
8.4.2.1 全开泵的进口阀。
8.4.2.2 按启动按纽,启动电动机使泵动转。
8.4.2.3 确认泵动转正常,再缓慢开启出口阀。
8.4.2.3 待液封槽液位达1/2时,开启回水泵。
8.4.2.4 调整好循环水泵、回水泵的出口水量,保证循环水池及液封槽液位无溢流。
8.4.2.5 开启凉水塔降温风扇。
8.4.3 停泵
8.4.3.1 先关闭出口阀。
8.4.3.2 按停止按纽,切断电动机电源。
8.4.3.3 关闭进口阀。
8.4.4 倒泵
8.4.4.1两套系统共用3台水泵,其中A、B泵为1#系统,C为2#系统,正常情况下,A、C常开,B为备用。1#2#系统上水与回水之间连通阀门处于关闭状态。
8.4.4.2 A、B泵的倒泵
8.4.4.2.1开启备用泵进口阀,关死出口阀,按开泵程序启动备用泵。
8.4.4.2.2两人同时操作,一人缓慢开启备用泵出口阀,一人同时关死在用泵出口阀,确保上水量稳定,并密切注意系统真空、液封槽液位,防止真空波动引起循环水带料。
8.4.4.2.3停原在用泵,关死进口阀。
8.4.4.3 C泵倒A或B泵
8.4.4.3.1开启1#系统备用泵进口阀,确认与1#系统在用泵之间连通阀是处于关死状态,按启泵程序启泵。
8.4.4.3.2开启1#系统备用泵出口阀。
8.4.4.3.3两人同时操作,一人缓慢开启1＃2＃系统上水连通阀,一人同时关死C泵出口阀,确保上水量稳定,并密切注意系统真空、液封槽液位,防止真空波动引起循环水带料。
8.4.4.5停C泵,关死进口阀。
8.4.4.6调节2＃循环水池至1＃循环水池之间连通阀,使两水池液位稳定。
8.5 中和度的测定
8.5.1 原理
当中和度小于1时,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第一终点PH=
4.4,即溴甲酚绿呈草绿色为滴定终点,使其中的磷酸变为磷酸一钠。
H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O NH4H2PO4+NaOH=NaNH4HPO4+ H2O
当中和度大于1时,先用硫酸标准溶液滴定至第一终点,即溴甲酚绿呈草绿色的滴定终点。
2(NH4)2HPO4+H2SO4=2 NH4H2PO4+ C(NH4)2 SO4
然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第二终点,即酚酞呈红色的滴定终点,使第一终点生成的磷酸一铵都变为
NH4NaHPO4NH4PO4+ NaOH= NH4NaHPO4+ H2O
然后由第一滴定终点和第二滴定终点标准滴定溶液的用量(ml)之比求中和度。
8.5.2 试剂
8.5.2.1 溴甲酚绿指示液1g/L乙醇溶液
8.5.2.2 酚酞指示液1g/L乙醇溶液
8.5.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液C (NaOH)=0.1mol/L
8.5.2.4 硫酸标准溶液的浓度C (1/2 H2SO4) =0.1mol/L
8.5.3 测定步骤
用直径5-6mm的玻璃管滴取均匀的料浆2-3滴置于250 mL锥形瓶中,加入水50 mL及溴甲酚绿指示剂2滴,如果溶液呈蓝色则中和度大于1,即用硫酸标准溶液滴定至草绿色为第一终点,记下硫酸用量A1(mL),再加入酚酞10滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至蓝紫色为第二终点,记下氢氧化钠用量B1(mL)。
若加入溴甲酚绿指示剂后溶液呈黄色,则表示中和度小于1,这时用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈草绿色为第一终点,记下氢氧化钠用量A2(mL)。再加入酚酞10滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至蓝紫色为第二终点,记下氢氧化钠用量B2(mL)。
8.5.4 计算
中和度大于1时,中和度=1+ A1/ B1
中和度小于1时,中和度=1－A2/ B2
8.6 液相SO3浓度的测定
8.6.1 原理
在中性或弱酸性氯化钡溶液中,加入玫瑰红酸钠,可立即生成玫瑰红酸钡经色沉淀,当经上述红色沉淀溶液中加入含硫酸相的溶液时,玫瑰红酸钡中钡离子能被硫酸根夺去而生成白色硫酸钡沉淀。根据溶液的显色情况判断试液中三氧化硫含量的范围。
当钡离子与硫酸根离子达化学计量点时,玫瑰红酸钡红色刚好消失,此时可测得试液中三氧化硫浓度。
8.6.2 试剂
8.6.2.1 硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4) =0.1mol/L
8.6.2.2 玫瑰红酸钠溶液10g/L,称取玫瑰红酸钠粉末1g溶于水稀释至100 mL。该溶液易变质,应当班配制,当班使用。
8.6.2.3 二氯化钡标准滴定溶液的浓度为0.25 mol/L:称取BaCl2.2H2O。试剂溶于水,稀释至10000mL放置1-2天(如溶液浑浊应过滤)。
8.6.3 仪器
25mL比色管2支 移液管2mL 滴定管
8.6.4 测定步骤
根据估计的液相SO3浓度范围,比如估计为0.045～0.050g/mL,则用滴定管分别取0.25 mol/L BaCl2溶液4.5mL,5.0mL注入两只比色管中,各加入玫瑰红酸钠5至6滴,再用移液管分别吸取萃取磷酸试样2 mL,加入两只试管内,迅速摇动试管40秒左右,观察一只呈红色,则液相SO3浓度为0.045～0.050,如果两只都呈红色,则需按0.5mL的差值减少BaCl2溶液的加入量,即首先吸取4.0 mL,然后3.5 mL,3.0 mL,按上述方法分别进行操作直到溶液呈白色,比如3.0 mL时呈白色,则液相SO3浓度为0.030～0.035g/mL,依此类推,如果上述两只试管均呈白色,比如3.0 mL时呈白色,则需增加溶液的加入量直至溶液呈红色,液相SO3浓度就在红白试管的浓度之间。
8.6.5 计算
SO3( g/m L)=C×V×80/V0×1000
C—BaCl2浓度mol/L
V—所加BaCl2的体积mL
80—SO3的摩尔质量g/mL
V0—萃取磷酸的体积mL
9 安全要求
9.1 岗位责任制
9.1.1 本岗位人员在班长的直接领导下进行工作,并执行当班调度和有关领导的正确指令。
9.1.2 岗位操作工要熟悉掌握岗位生产基本原理、工艺流程、工艺指标及设备构造、性能、作用,能熟练进行操作和事故的判断处理。
9.1.3 负责本岗位的试车、开车与停车以及正常生产的调度与控制,严格执行各项工艺指标,使合格率达到要求。
9.1.4 加强设备维护保养,按时巡回检查,及时发现和排除工艺、设备故障。
9.1.5 认真填写各项记录,如实反映生产情况,及各类物质消耗、电流温度、压力、流量记录。数据准确,项目齐全,字体仿宋化,表格整洁,不弄虚作假。
9.1.6 爱护公物,搞好工艺及设备状况、公用工具的交接工作,搞好室内外环境卫生和设备卫生,达到清洁文明岗位标准。
9.1.7 对岗位所出现的紧急事故按规程有权进行先处理后汇报,对违章操作要制止,对违章指挥有义务指出,若拒绝执行未果,应迅速上报。
9.2 安全生产责任制
9.2.1 严格执行有关安全技术规程和化工生产四十一条禁令,岗位操作要经过理论考试和生产实践考核,取得安全作业证后方能持证上岗。
9.2.2 上班必须按劳保要求着装,严禁酒后上岗,生产区内严禁吸烟,工作期间严禁脱岗、窜岗、睡岗和干私活。
9.2.3 保持岗位室内外卫生及照明设施完好,以利于促进安全生产。
9.2.4 工作集中精力,生产操作稳定,按时巡检,发现事故隐患应及时加以消除,不能消除的迅速报告。
9.2.5 不准乱动岗位消防设施,协助定期校验安全装置。操作人员要熟悉本岗位的消防器材的性能及使用方法。
9.2.6 对本岗位的设备要加强维护,运转设备必须加装安全护罩
9.2.7 设备检修操作工要协助落实、检查安全措施,并实施监护。
9.3 安全技术规程
9.3.1 严格执行国家的有关法令、法规和上级有关规定。
9.3.2 严格按岗位操作法操作。不是自己分管的设备不准动用。
9.3.3 严格遵守劳动纪律。严禁脱岗、串岗及干与生产无关的事。
9.3.4 积极消除跑、冒、滴、漏及其它不安全因素。特别是氨管泄漏情况的监护。
9.3.5 上班必须佩戴安全作业证,穿戴好劳动保护用品。
9.3.6 电器着火应先切断电源,再行施救。
9.3.7 禁止闲杂人员进入自己管理的区域内。
9.3.8 新从事本岗位的操作人员,须经三级安全教育考试合格后,方可上岗操作。
9.3.9 取样分析时防止烫伤。巡检时注意滑倒和机械伤人。
9.3.10 设备检修操作工要协助落实工艺及安全措施,并实施监护。

喷粉岗位
1 岗位任务和管理范围
1.1 岗位任务
负责喷粉岗位的开停车和生产指标的控制,产出合格的粉状磷铵产品。
1.2 管理范围
I效料浆出口阀至过滤器、三缸泵、缓冲罐及喷粉塔周围的所有设备、管道、仪表、电器、建筑物等。
1.3 巡检路线
操作室→三缸泵→回收槽→喷粉塔→过滤器→尾洗泵→塔顶喷枪→操作室
2 工艺原理及工艺流程
2.1 工艺原理
从I效来的合格料浆经过过滤器过滤后,经过三缸泵压入平衡缓冲罐,再送至喷粉塔顶部,自上而下雾化,与热风炉岗位送来的热风自下而上逆向接触干燥,合格的粉状磷铵由皮带输送到成品包装室,尾气经尾气洗涤塔洗涤后放空。
2.2 工艺流程
从I效浓缩来的料浆经过过滤器过滤后进入三缸泵逐级加压至2.2～8.0Mpa,后经缓冲罐输送至喷粉塔,经喷枪雾化后与热风炉来的热空气逆向干燥成粉肥。经放料口进入成品皮带,输送至成品包装,尾气经洗涤后排放
3 主要设备
设备名称
型号
技术参数
高压泵
3DP23/8X
流量Q=11-23M3/h 压力P≤8MPa 电机功率75Kw 额定电流136A
尾洗泵
100FUH-28-100/25-K
流量Q=100M3/h 扬程25m 电机功率18.5Kw
额定电流31.6A
喷粉塔

Φ8400*35000 风帽8-Φ6.5*1951
4 工艺指标
三缸泵压力6.5～8.2MPa 气室压力 2.5～6.5KPa
气室温度135～150℃ 沸腾层温度45～70℃
沸腾层厚度200～300mm 产品水份≤4%
5 操作注意事项
5.1 保证系统的物料平衡,密切与相关岗位联系,稳定操作指标。
5.2 认真巡回检查,注意观察料浆的雾化情况,发现问题及时进行处理。
5.3 注意观察塔内的沸腾情况和三缸泵出口压力及电流变化,有异常及时处理。
5.4 按时取样,有波动通知班长及相关岗位。
5.5 严格执行各项工艺指标,保证系统正常运行。
5.6 注意检查设备的润滑情况并做好记录。
6 不正常原因及处理
现 象
原 因
处理方法
出口压力高
料浆密度过高
调低料浆密度
喷枪嘴堵
用蒸汽吹扫或换喷枪
平衡罐后有阻塞
用热水洗或蒸汽吹扫
出口压力低
喷嘴磨损大
换喷枪
料浆密度低
提密度
过滤器阻
停车清理
喷雾塔料浆
雾化不好
枪局部堵塞
清理喷枪
磨损太大
换喷枪
中和度高or低
降低中和度
密度高
降密度
装偏
重新装枪
泵频率太低
调高频率

成品中出现小颗粒
枪嘴附料
清理枪嘴
枪嘴磨损
换枪
料浆密度高
降密度
成品中含湿较重
料浆中和度高或低
将中和度调正常
料浆密度低
提密度
沸腾层温度过低
降三缸泵频率或增大热风量
局部垮塔或死塔
停车清理
枪头雾化效果差
检查原因后处理
死 塔

料浆密度低,成品含湿重
提密度
料浆密度高,三缸泵频率低
降密度或提三缸泵频率
枪嘴附料
清枪嘴
枪嘴磨损大或旋流器坏
停车处理
枪装偏
重新装枪
气室温度太高,肥烧焦
加大热风机进口吸入冷风量
料浆中和度偏高或偏低
将中和度调正常
沸腾层料位过高或过低
加大三缸泵频率调节合适地料位

大面积垮塔导致死塔
停车处理
7 开车
7.1 开车前的准备工作
7.1.1 请电工、仪表工检查电器仪表是否完好正常。
7.1.2 给三缸泵加润滑油,检查油压是否正常,检查冷却水情况,盘车检查转动设备是否正常,有无卡阻等异常情况。
7.1.3 检查各个阀门的启用是否灵活,是否处于正确的开闭位置。
7.1.4 用热水洗泵,用蒸汽吹扫各管道确保畅通,检查过滤器确保无异物,同时清理喷粉塔内异物,检查风帽有无堵塞,喷枪是否安装到位。
7.2 开车
7.2.1 接开车指令后,通知热风炉岗位升温。
7.2.2 待炉膛温度400度时,通知热风炉岗位开启热风机,换热风机烘塔,三缸泵洗泵、吹枪,检查阀门的位置是否正常。
7.2.3 烘塔时,气室温度保持在100度以上30分钟,保持塔内水分被烘干。
7.2.4 测I效比重≥1.560时,开启I效出口阀门三缸泵送料,启动三缸泵,并逐步加频率至正常,注意三缸泵出口压力及泵电流的变化情况,有异常时要及时降低频率。
7.2.5 通知包装岗位,启动成品皮带。
7.3 三缸泵的开车
7.3.1 开冷却水、油压泵,电机盘车,检查是否有卡阻现象。
7.3.2 检查各阀门是否开启灵活,阀门是否在正确开闭位置。
7.3.3 三缸泵用蒸汽试漏预热,启泵打频率5%,检查电机、油泵是否运行正常。
7.3.4 开启进口料浆阀,检查回流管出口必须有料浆溢出。
7.3.5 重新启泵,逐步加频率至正常,关闭上回流阀,料浆上塔。
7.4 倒开三缸泵
7.4.1 开备泵冷却水、油压泵,电机盘车。备泵出口阀处上下回流阀必须开启,泵试启一下,检查能否运转,停泵。
7.4.2 开料浆阀,检查回流管有料浆溢出,关闭料浆阀,用蒸汽吹净。
7.4.3 检查上塔三通是否堵塞。开备用泵上下回流阀,关死备用泵出口阀,在用泵频率减至30%左右,将备用泵主管上塔三通处阀门打开,料浆从备用泵回流管回流后,迅速关闭备用泵上塔三通处阀门,将原泵频率逐渐加至正常。如果不能回流,上塔三通处堵,将原泵频率逐渐加至正常,用胶管接蒸汽对三通处管外加热,堵塞物熔化后,可回流,迅速关闭备用泵上塔三通阀门。
7.4.4 关在用泵料浆阀,打回流,停在用泵,关在用泵出口阀。开备用泵料浆阀,检查回流管出口必须有料浆溢出。
7.4.5 开启备用泵,关上回流阀,料浆上塔。
7.4.6 打开在用泵回流阀,开热水阀洗泵5～10分钟,关闭热水阀,用蒸汽吹净。
8 停车
8.1 停车
8.1.1 接到停车指令后,联系调度,通知相关岗位作好停车准备。
8.1.2 三缸泵停车,三缸泵岗位完成打回流,吹枪、洗泵等工作。
8.1.3 通知热风炉岗位停换热风机,鼓风机,尾气引风机等工作,待底料吹完后,停热风机。
8.1.4 确认成品皮带上无成品肥后通知包装岗位停车,包装岗位视具体来肥情况停车。
8.1.5 打开人孔并清塔。
8.2 清塔
8.2.1 喷粉塔出现垮塔、死塔或者风帽堵塞严重时,应立即停止喷粉,停鼓风机、换热风机,喷粉塔进行降温。
8.2.2 待塔内温度降至40℃以下时,停热风机。打开人孔盲板,把塔内积肥清除,然后打开风室底阀,用一次水冲洗风帽。
8.2.3 冲洗合格后,关好人孔盲板,开鼓风机、换热风机 、热风机,进行升温。气室温度保持在100℃以上30分钟才能开始喷粉。
8.3 三缸泵的停车
8.3.1 开上下回流阀,料浆打回流。
8.3.2 关闭进口料浆阀,逐步减小泵频率,泵腔内料浆抽空停泵。
8.3.3 关下回流阀,开蒸汽旁管吹枪2～3分钟,关蒸汽阀,开下回流阀。
8.3.4 开启进口处蒸汽阀,将泵体内料浆吹扫一遍,关闭蒸汽阀,开启热水阀。
8.3.5 启泵热水洗5分钟后,停泵,停油泵,关冷却水、热水阀。启动按纽箱挂牌。
8.4 换枪
8.4.1枪头出现堵塞或磨损出口压力≤6.0Mpa,成品雾化效果差,为了保证产品质量和产量必须换枪。
8.4.2 维修工将备用喷枪装配好后,到达枪室联系当班班长。
8.4.3 班长接到维修工电话,将高压泵频率减到50%后,通知喷粉副操开回流阀放料,主操关料浆阀。管道内余料放完后停三缸泵,然后关死换热风机阀门,开冷风阀,控制热风机电流不下降。
8.4.4 确认上塔管道料浆放完后,关死上塔阀门,班长通知换枪负责人换枪, 负责人必须接班长通知方可换枪。
8.4.5 换枪时,对喷座要清理干净,枪必须装正,保证质量及高效。
8.4.6 换枪完成后,人员撤离喷枪室外,电话通知班长开车。
8.4.7班长通知岗位操作工,关泵进口排污阀,开上塔阀门,开料浆阀,有流量后关回流阀,启泵,逐步加频率至正常。
8.4.8观察高压泵的频率,电流,出口压力,是否在正常范围内。
8.4.9 换枪人员确认无泄漏、无振动后方可离开现场。
9 安全要求
9.1 岗位责任制
9.1.1 本岗位人员在班长的直接领导下进行工作,并执行当班调度和有关领导的正确指令。
9.1.2 岗位操作工要熟悉掌握岗位生产基本原理、工艺流程、工艺指标及设备构造、性能、作用,能熟练进行操作和事故的判断处理。
9.1.3 负责本岗位的试车、开车与停车以及正常生产的调度与控制,严格执行各项工艺指标,使合格率达到要