稀土三元配合物及生物相容性的研究样本.doc

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稀土三元配合物的合成及生物相溶性的研究
【实验部分】
1、 肝素钠的钠含量测定
预处理:
用分析天平称取0.1000g的肝素钠药品, 置于25ml锥形瓶内, 加入体积比为4:1的HNO3和HClO4混合液10mL, 于电热板上加热消化, 控制温度使其保持微沸, 回流4-8h, 另外加入体积比为4:1的HNO3和HClO4混合液10mL做空白实验。蒸干至1mL左右, 用50mL容量瓶定容。
ICP测定钠含量:
钠含量的测定数据分析
称取肝素钠0.108g, 并处理数据得出:
空白/(ug/ml)
2.901
样品/(ug/ml)
306.8
结果/(ug/ml)
303.9

2、 配合物的合成( 目标合成0.5mmol)
由于肝素钠与镧配位比柠檬酸难, 因此实验先用肝素钠与镧反应。
按n ( 肝素钠) :n ( La)= 0.5:1, LaCl3放入圆底烧瓶中, 加水10-15ml, 放入磁子, 溶解后冷凝回流1-4小时后, 透析出过量的铼以及氯化钠。

二配位
三配位
一配位
一配位

透析后将产物与柠檬酸钠混合( 其中n ( 柠檬酸钠) :n ( 肝素钠) = 2:1) 溶解, 同样, 加热回流。

目标产物( 三元配合物)

透析出过量的氯化钠, 烘干即可得到产物。
注: 透析袋使用方法
预处理: 新透析袋可用沸水煮五至十分钟, 再用蒸馏水洗净, 即可使用。
使 用: 一端用橡皮筋或线绳扎紧, 也能够使用特制的透析袋夹夹紧, 由另一端灌满水, 用手指稍加压。检查不漏, 方可装入待透析液, 一般要留三分之一至一半的空间, 以防透析过程中, 透析的小分子量较大时, 袋外的水和缓冲液过量进入袋内将袋涨破。为了加快透析速度, 除多次更换透析液外, 还可使用磁子搅拌。
检 验: 用1% AgNO3 检查NaCl。透析袋使用完后可用蒸馏水洗涤干净后, 保存在蒸馏水中, 以备下次使用。

3、 产品分析

( 1) 紫外光谱分析
最大吸收峰处波长为: 257nm 最大吸收峰处波长: 263.93nm

最大吸收峰处波长: 265.03nm
可见产物在最大吸收峰与柠檬酸钠相比增大1.13nm, 与肝素钠相比增大的更多, 因此表明La3+与两种配体发生了成键作用。

( 2) 粒径分析

z-average(r.nm)
柠檬酸钠
658.7
肝素钠
1193
柠檬酸钠三配位
877.8
肝素钠三配位
264.7
目标产物( 透析24h)
577.4
目标产物( 透析1h)
414.8

由粒径大小可知, 柠檬酸钠、 肝素钠与La3+ 发生了成键作用。目标产物的粒径比柠檬酸钠、 肝素钠的都小, 说明键的作用力强, 配合物的性质稳定。
5、 产品抗凝血实验
乙醚麻醉
用一块圆玻璃板和一个钟罩或一个密闭的玻璃箱作为挥发性麻醉剂的容器, 多选用乙醚作麻药。麻醉时用几个棉球, 将乙醚倒可其中, 迅速转入钟罩或箱内, 让其挥发, 然后把待麻醉动物投入, 约隔4-6分钟即可麻醉, 麻醉后应立即取出, 并准备一个蘸有乙醚的棉球小烧杯, 在动物麻醚变浅时给套在鼻上使其补吸麻药。本法最适于大、 小鼠的短期操作性实验的麻醉, 当然也可用于较大的动物只是要求有麻醉口罩或较大的玻璃箱罢了。由于乙醚燃点很低, 遇火极易燃烧, 因此在使用时, 一定要远离火源。
毛细管拉丝实验
取麻醉后小白鼠, 取出其眼珠, 用毛细管吸血, 以血吸到毛细管中开始计时, 后开始拉丝至出现第一个小血丝以及长血丝时记录时间, 长丝一5cm为准。每种试样进行3次。
试样
属性
浓度/(mol/L)
体积/mL
出血时间/s
出现短小血丝时间
能拉出长丝( 5cm为准)
蒸馏水
2.5*10^-4
0.25
95
210
100
210
90
200
肝素钠
2.5*10^-4
0.25
104
346
108
300
100
300
柠檬酸钠
2.5*10^-4
0.25
104
367
120
422
97
400
目标产物
2.5*10^-4
0.25
120
420
170
390
150
376
柠檬酸钠三配位
2.5*10^-4
0.25
240
367
210
347
202
330
肝素钠三配位
2.5*10^-4
0.25
120
403
116
367
103
300
实验用品
仪器: 玻璃水槽1个, 小烧杯2个, 棉花棒, 滤纸, 手术剪、 钢尺
药品: 去离子水、 乙醚、 无水乙醇、 毛细管( 0.5mm)
实验数据
由于手工拉丝, 每次力度不可能完全一致, 其中也有拉力方向的影响, 因此组取最早出现血丝或者长丝的时间为可信时间。

实样
时间
出现血丝/s
能拉出长丝( 5cm为准) /s
蒸馏水
90
200
柠檬酸钠
97
367
肝素钠
100
300
柠檬酸钠三配位
202
330
肝素钠三配位
103
300
目标产物
120
376

实验数据分析处理
由柱状图分析可得:
1、 所有加入药品试样的都具有一定的抗凝血效果其中柠檬酸钠三配位的效果最明显;
2、 目标产物抗凝血效果比其它( 除柠檬酸钠三配位) 效果好, 且在后期比任何试样效果都明显, 血液整体的凝血性能降低。

附拉血效果图: