硫糖铝的检测方法.doc

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硫糖铝中铝含量测定方法的研究

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摘 要

本课题旨在经过EDTA(乙二胺四醋酸二钠)络合滴定法和石墨炉原子吸收光谱法检测硫糖铝中铝含量, 并经过比较各种方法的优劣, 得到测定铝含量的最佳方案。其中, EDTA络合滴定法是经过比较直接滴定法和反滴定法在二甲酚橙和双硫腙指示剂作用下检测的铝含量的大小来评价。本试验结果显示EDTA反滴定法中使用二甲酚橙作为指示剂, 结果准确, 更加适用; 石墨炉原子吸收光谱法采用标准曲线, 试验表明铝在2-25ng.mL-1范围内, 吸光度与浓度呈良好的线性关系, 回归方程A=0.0146x-0.0057, r2=0.9991。石墨炉原子吸收光谱法操作简便快速, 适合于大量样品同时检测, 但只适合用于检测微量铝含量, 且在转移过程易造成误差, 并不适合用于精密测量。

关键词: 硫糖铝; EDTA络合滴定法; 石墨炉原子吸收光谱法

Abstract

This paper aimed to by EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid Disodium) complexometric titration method and graphite furnace atomic absorption spectroscopic method for detection of sucralfate in aluminum content, and compare the advantages and disadvantages of various methods. EDTA complexometric titration of aluminium content by direct comparison of titration and back titration with xylenol orange and dithizone indicator function detection to evaluate the size. The test results showed that xylenol orange on the determination of aluminum high sensitivity, EDTA back titration method, accurate results, more applicable. The standard curve method is used for the atomic absorption spectra of graphite furnace. The results showed that the absorbance and concentration of Al in the range of 2-25ng.mL-1 are linear with the concentration of the graphite furnace, and the regression equation A=0.0146x-0.0057, r2=0.9991. The atomic absorption spectrometry of graphite furnace is simple and fast, and can be used for many samples and time saving. But it is suitable for the detection of trace aluminum content, and the transfer process is easy to cause error, so it is not suitable for the precision measurement.

Key words: sucralfate; EDTA complexometric titratin method; graphite furnace atomic absorption spectrometry

目 录

1 前言 1
1.1 硫糖铝 1
1.1.1 硫糖铝的简介 1
1.1.2 药理学意义 1
1.2 研究目的及意义 1
1.3 EDTA络合滴定法 1
1.4 石墨炉原子吸收光谱法 2
2 供试材料 3
2.1 原材料 3
2.2 仪器及试剂 3
3 试验方法 4
3.1 EDTA络合滴定法 4
3.1.1 直接滴定法 4
3.1.2 反滴定法 4
3.1.3 试验注意事项 4
3.2 石墨炉原子吸收光谱法测定 5
3.2.1 仪器工作条件 5
3.2.2 仪器精密度与稳定性试验 5
3.2.3 测定方法 5
4 结果与讨论 6
4.1 络合滴定法 6
4.1.1 直接滴定法结果分析 6
4.1.2 反滴定法结果分析 6
4.2 石墨炉原子吸收光谱法测定结果 7
5 结论 9
参考文献 10
致谢 11
附录 12
1 前言
1.1 硫糖铝
1.1.1 硫糖铝的简介
硫糖铝具有引湿性, 是非常有效的抗消化性溃疡药。它是一种能够保护溃疡面, 具有促进溃疡面愈合的作用与胃黏膜保护类的非处方药药品。
随着社会的发展, 人们生活节奏的加快, 越来越多的人生活作息不规律, 因此越来越多的疾病侵入了人们的生活, 其中胃病就是最常见的疾病之一。现在在市场上有各种各样治疗胃病的药。可是二十多年来, 因为硫糖铝药效显著, 价格低廉, 因此在国内外医药市场上一直畅销不衰。
1.1.2 药理学意义
硫糖铝是临床上常见的一种胃黏膜保护剂, 可在酸性环境下解离出硫酸蔗糖复合离子聚合成不溶的带负电荷的胶体, 同时硫糖铝具有吸附胃蛋白酶和胆汁酸的作用, 并可促进内源性前列腺素的合成以及吸附表皮生长因子( EGF) , 使其在溃疡处浓集, 形成一层保护膜, 覆盖于溃疡面, 能够促进溃疡愈合[1]。硫糖铝还具有吸附胃蛋白酶及中和胃酸的作用, 但作用稍弱[2]。
1.2 研究目的及意义
众所周知, 铝是地壳中含量最多的金属元素, 虽然它在毒理学上属于低毒性金属元素, 不会引起急性中毒, 但长期摄入, 会对人体造成极大的损害[3]。它会使人的记忆力减退, 视觉与运动协调失灵, 严重者可能痴呆。而且铝元素能够置换出沉积在骨质中的钙元素, 会导致骨软化症, 能够说对人体健康造成潜在威胁。据临床研究还发现铝与老年痴呆症、 关岛帕金森氏痴呆综合症、 肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等多种疾病有关[4-7]。
硫糖铝的主要成分是蔗糖硫酸酯的碱式铝盐, 而食用过量的铝会对人体造成伤害, 因此对其成分中铝含量的控制有重要意义[8]。本试验是对硫糖铝中铝含量的检测方法的研究, 这对硫糖铝的发展有很大的必要性。研究经过多种方法来检测硫糖铝中铝含量, 然后根据试验中遇到的实际问题以及测得的铝含量, 来比较各个方法的优缺点, 从而探究检测硫糖铝的最佳方法, 有利于硫糖铝的检测和发展。
1.3 EDTA络合滴定法
EDTA(乙二胺四乙酸二钠)是一种重要的络合剂, 可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液, 染色助剂, 纤维处理助剂, 化妆品添加剂, 血液抗凝剂, 稳定剂, 合成橡胶聚合引发剂等。EDTA是螯合剂的代表性物质, 能和碱金属、 稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物[9]。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件: ①反应按方程式定量地完成, 一般要求在99.9%以上, 这是定量计算的基础; ②反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应); ③共存物质不干扰主要反应, 或用适当的方法消除其干扰。④有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。常见的滴定方法有直接滴定法和反滴定法[10]。
( 1) 直接滴定法: 是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法, 凡是能同时满足上述4个条件的化学反应, 都能够采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常见、 最基本的滴定方法。在该试验中, 溶液中的Al3+离子与EDTA形成带有颜色的金属螯合物, 再采用二甲酚橙或双硫腙作为指示剂判断滴定终点[11]。
( 2) 反滴定法: 反滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液, 使其与试液中的被测物质进行反应, 待反应完成后, 再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液[12]。遇到下列几种情况时, 能够采用反滴定法: ①试液中被测物质与滴定剂的反应慢; ②用滴定剂直接滴定固体试样时, 反应不能立即完成; ③某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用。在该试验中, 先向样品中加入过量的EDTA标准溶液, 待充分反应后, 加入二甲酚橙或双硫腙指示剂, 再用标准锌液滴定过量的EDTA[13]。
1.4 石墨炉原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收仪是利用石墨材料制成管、 杯等形状的原子化器, 用电流加热原子化进行原子吸收的仪器。由于样品中的待测离子全部被原子化, 而且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释, 分析灵敏度得到了显著的提高。该方法的原理是光源辐射出具有待测元素的特征谱线的光, 经过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收, 由特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量[14]。该法用于测定痕量金属元素, 在性能上比其它许多方法好, 并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析, 因而其应用领域十分广泛[15]。

2 供试材料
2.1 原材料
硫糖铝厂家: 浙江海森药业有限公司
样品批号: 、 、
2.2 仪器及试剂
表2-1 主要仪器设备一览表
仪器设备
生产厂家
滴定管
上海申玻仪器公司
BSA224S电子天平
赛多利斯科学仪器( 北京) 有限公司
容量瓶
上海申玻仪器公司
PE-AA600石墨炉原子吸收光谱仪
美国PerkinElmer
铝空心阴极灯
上海笛柏试验设备有限公司
XS-105DU微量电子天平
UMettle梅特勒-托利多公司
HH-W600数显三用恒温加热器
江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电子万用炉
泸兴电热电器厂

试剂
规格, 批号
生产厂家
EDTA
AR, 1401-1998
国药集团化学制剂有限公司
氧化锌
AR, 10023918
国药集团化学制剂有限公司
盐酸
AR, 10011018
国药集团化学制剂有限公司
氨水
AR, 10002118
国药集团化学制剂有限公司
硫酸锌
AR, 10024018
国药集团化学制剂有限公司
二甲酚橙
AR, 10023512
国药集团化学制剂有限公司
双硫腙
AR, 10009012
国药集团化学制剂有限公司
冰乙酸
AR, 10000218
国药集团化学制剂有限公司
醋酸铵
AR, 10001216
国药集团化学制剂有限公司
甲基红
AR, 71025214
国药集团化学制剂有限公司
无水乙醇
AR, 10009218
国药集团化学制剂有限公司
铝粉
99%, 80003160
国药集团化学制剂有限公司
表2-2 主要试剂一览表
3 试验方法
3.1 EDTA络合滴定法
3.1.1 直接滴定法
精确称取样品约1g( 精确至0.0002) , 置于200mL的容量瓶中, 用10mL的稀盐酸溶解后, 加蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 制成待测液。
( 1) 二甲酚橙指示剂: 精密量取20mL待测液于250mL的锥形瓶中, 再加入5mL的氨水, 煮沸5min。冷却后加入1mL二甲酚橙指示剂, 然后用0.05mol/L的EDTA滴定, 滴定终点为溶液由黄色变为红色, 平行三次试验。
( 2) 双硫腙指示剂: 精密量取20mL待测试液于250mL锥形瓶中, 再加入5mL氨试液, 煮沸5min。冷却后加入3mL双硫腙指示剂, 再加入25mL乙醇, 然后用0.05mol/L的EDTA滴定, 滴定终点为溶液由蓝黑色变为粉红色, 平行三次试验。
( 3) 铝含量计算: X%=V×F×1.349/m×100
其中, V-消耗EDTA体积的平均值; F-EDTA滴定液的浓度值与其名义值之比, F=1.033; 1.349-每毫升EDTA溶液相当于铝的质量; m-样品质量。
3.1.2 反滴定法
精确称取样品约1g( 精确至0.0002) , 置于200mL的容量瓶中, 用10mL的稀盐酸溶解后, 加蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 制成待测液。
( 1) 二甲酚橙指示剂: 精密量取20mL待测试液于250mL锥形瓶中, 然后加氨水中和至恰析出沉淀, 再用稀盐酸滴加至沉淀恰溶解为止。加入20mL醋酸-醋酸铵缓冲液( pH6.0), 再加入0.05mol/L的EDTA滴定液25mL, 煮沸5min。冷却至室温, 加二甲酚橙指示液lmL, 用0.05mol/L标准锌液进行滴定, 当溶液由黄色变为红色时为滴定终点, 平行三次试验并进行空白滴定。
( 2) 双硫腙指示剂: 精密量取20mL待测试液于250mL锥形瓶中, 然后加氨水中和至恰析出沉淀, 再用稀盐酸滴加至沉淀恰溶解为止。加入20mL醋酸-醋酸铵缓冲液( pH6.0), 再加入0.05mol/LEDTA滴定液25mL, 煮沸5min。冷却至室温, 加入3mL双硫腙指示剂, 再加入25mL乙醇, 然后用0.05mol/L标准锌液进行滴定, 当溶液由蓝黑色变为粉红色时为滴定终点, 平行三次试验并进行空白滴定。
( 3) 铝含量计算: X%=(V0-V)×F×1.349/m×100
其中, V0-空白消耗的锌滴定液的体积; V-样品消耗锌滴定液的体积; m-样品的质量; F-锌滴定液的浓度值与其名义值之比, F=1.033。
3.1.3 试验注意事项
( 1) 加热时间要充分, 因为络合反应速率较慢且对反应的温度要求较高, 当加热时间不足或者没有达到指定温度的话会使反应不充分从而使检测结果偏低。
( 2) 检测所用玻璃仪器必须要保证清洁, 因为玻璃器械中的某些残留物会影响检测结果。
( 3) 硫糖铝是一种不溶于水的物质因此在制备待测液时要加入稀盐酸而且水浴加热才能使其溶解完全。
3.2 石墨炉原子吸收光谱法测定
3.2.1 仪器工作条件
原子吸收分光光度计工作条件: 分析波长309.3nm; 灯电流15mA; 狭缝0.4nm; 干燥80～120C/30s, 灰化700C/30s, 原子化3000C/10s, 除残3000C/3s, 注入样品体积20uL。
3.2.2 仪器精密度与稳定性试验
将6ng/mL的对照品溶液在工作条件下测定, 重复5次, 测得铝浓度的相对标准偏差RSD=0.28%, 能够表明仪器精密度良好。
将6ng/mL的对照品溶液在工作条件下, 分别在0h、 2h、 4h、 6h重复测定, 测得铝含量的相对标准偏差RSD=0.19%, 证明仪器系统对铝标准液在6h内稳定性良好。
3.2.3 测定方法
(1)标准曲线绘制: 取Al标准溶液( 100ng/mL) 0.0、 0.4、 0.6、 1.2和2mL, 分别置于10mL刻度试管中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 配制成标准系列溶液, 其浓度分别为0、 4、 6、 12、 20ng/mL。依次测定相应的吸光度值, 以吸光度A为纵坐标, 铝浓度为横坐标绘制标准曲线。
( 2) 样品中铝含量测定: 准确量取0.64g样品( 精确至0.0002) , 与50mL盐酸加热溶解。待冷却后, 转移至100mL容量瓶中, 再加入盐酸定容至刻度, 制成待测液。精密转移1.00mL制备好的样品于1000mL的容量瓶中, 用蒸馏水定容到刻度, 制成10-3浓度的稀释液。继续精密量取10-3的样品稀释液1mL置于1000mL的容量瓶中, 用水定容至刻度, 制成10-6浓度的稀释液。使用该样品溶液测定吸光度, 然后根据测得的吸光度计算铝含量。
4 结果与讨论
4.1 络合滴定法
4.1.1直接滴定法结果分析
表4-1 直接滴定法中两次平行试验结果
铝含量( %)
二甲酚橙
双硫腙
1
2
1
2

14.22
14.34
14.22
14.33

14.29
14.35
14.31
14.36

14.08
14.24
14.11
14.23
表4-1显示了三批产品在不同指示剂作用下, 使用直接滴定法计算出的铝含量。每批产品进行两次平行试验, 以两次试验中得到的结果计算相对平均偏差, 从而判断方法的稳定性。根据规定, 若相对平均偏差>0.3%, 则说明方法的稳定性差。得到的相对平均偏差结果如表4-2所示。
表4-2 直接滴定法中铝含量的相对平均偏差
相对平均偏差
( %)
指示剂
二甲酚橙
双硫腙

0.41
0.39

0.22
0.17

0.58
0.42
由表4-2能够看出, 用直接滴定法得到的铝含量的相对平均偏差较大, 表明同一样品两次结果不平行, 说明了检测的的结果不准确, 方法的稳定性差。从指示剂来看, 一般情况下, 二甲酚橙的相对平均偏差要大于双硫腙的相对平均偏差, 原因是Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用, 酸度不够时容易发生水解, 而且在试验过程中产生的很多的副反应, 也可能是样品中还有其它的干扰因素存在, 造成反应不完全。
4.1.2 反滴定法结果分析
铝含量( %)
二甲酚橙
双硫腙
1
2
1
2

17.84
17.86
17.84
17.85

18.16
18.13
18.12
18.10

18.14
18.15
18.10
18.08
表4-3 反滴定法中两次平行试验结果
表4-3显示了三批产品在不同指示剂作用下, 使用反滴定法计算出的铝含量。每批产品进行两次平行试验, 以两次试验中得到的结果计算相对平均偏差, 从而判断方法的稳定性。根据规定, 若相对平均偏差>0.3%, 则说明方法的稳定性差。得到的相对平均偏差结果如表4-4所示。
表4-4 反滴定法中铝含量相对平均偏差
相对平均偏差
( %)
指示剂
二甲酚橙
双硫腙

0.06
0.03

0.09
0.06

0.03
0.06
从试验结果看出用反滴定法测得的相对平均偏差<0.3%, 测得的结果都在硫糖铝铝含量允许范围, 从而能够得出用EDTA反滴定法不但能够比较准确的检测硫糖铝中的铝含量, 而且测得的结果平行。就指示剂而言, 二甲酚橙和双硫腙都适合作为铝含量检测的指示剂, 但相比较而言, 用二甲酚橙作为指示剂测得的铝含量较高, 说明二甲酚橙对铝的灵敏度比双硫腙略高, 反应更完全。而且二甲酚橙的变色比较明显, 容易看出滴定终点, 双硫腙指示剂的变色不明显, 需要加入指示剂的量较多。但二甲酚橙不稳定, 需要即配即用, 且价格相较昂贵, 因此在一般的铝含量检测中能够用双硫腙代替二甲酚橙作为指示剂。
与直接滴定法相比, EDTA反滴定法操作简单, 比较容易得到稳定的结果。原因可能有: 首先, Al3+与EDTA络合速度缓慢,需在过量EDTA存在下,煮沸才能络合完全; 其次, Al3+易水解,在最高允许酸度,其水解副反应已相当明显,并可能形成多核羟基络合物, 这些多核羟基络合物不但与EDTA络合缓慢,并可能影响Al3+与EDTA的络合比, 对滴定不利。
4.2 石墨炉原子吸收光谱法测定结果
经检测石墨炉原子吸收仪具有良好的精密性和稳定性。铝含量标准曲线回归方程: A=0.0146x-0.0057, r2=0.9991(n=5), A为吸光度, x为浓度。结果表明铝离子在2～25ng/mL 范围内线性关系良好。对每批样品进行两次检验, 以两次检验结果计算相对平均偏差, 试验结果如表4-5所示。
表4-5 原子吸收光谱法试验结果

批号
铝含量( %)

1
2
相对平均偏差( %)

18.84
18.85
0.03

18.12
18.13
0.03

18.13
18.14
0.03
从表4-5能够看出, 用石墨炉原子吸收光谱法测定比较稳定, 灵敏度较高, 样品用量少, 样品的利用率高。该方法可用于直接分析固体样品, 且需要配置的试剂少, 操作简单易行, 化学干扰较少, 原子化效率高。可是石墨炉原子吸收光谱法仅限于测定微量铝元素, 因此需要对待测样进行多次稀释, 因此可能存在试样组成不均匀, 在转移液体时容易造成溶液浓度的不准确等问题, 造成试验误差, 且会有强的背景吸收。因此它更适合用于检测大批量的样品, 这样比较快速方便, 但不适合样品的准确测量, 且设备复杂成本高。5 结论
经过比较EDTA直接滴定法和反滴定法测得的铝含量, 结果表明EDTA反滴定法明显优于直接滴定法。反滴定法较直接滴定法更加正确, 反应速度更快, 结果稳定, 干扰因素少, 反应更完全,而且二甲酚橙指示剂对铝的灵敏度高于双硫腙。
研究表明石墨炉原子吸收光谱法和EDTA反滴定法的结果都符合硫糖铝中铝含量的检测要求, 测得的结果都在硫糖铝铝含量允许范围, 因此都能够采用。可是相比较而言, EDTA络合滴定法适合于少量样品的准确检测, 且测得的结果稳定并准确。由于石墨炉原子吸收光谱法只适用于微量铝含量的检测, 因此在测量时需要将待测样多次稀释, 极易造成误差, 但石墨炉原子吸收光谱法操作方法简单方便, 所用的试剂少且速度极快, 因此适用于测试样品多的情况, 省时省力。

参考文献
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致 谢
　　本研究及论文是在我的导师牟海津教授和高珊老师的亲切关怀和悉心指导下完成的。她们严谨的科学态度, 精益求精的工作作风, 深深地感染和激励着我。老师们多次询问研究进程, 并为我指点迷津, 帮助我开拓研究思路, 精心点拨、 热忱鼓励, 在此谨向老师们致以诚挚的谢意和崇高的敬意。
在此, 我还要感谢在一起工作的同事们, 正是由于你们的帮助和支持, 我才能克服一个个的困难和疑惑, 直至本文的顺利完成。特别感谢我的组长, 她对本课题做了不少工作, 给予我不少的帮助。
在论文即将完成之际, 我的心情无法平静, 从开始进入课题到论文的顺利完成, 有多少可敬的师长、 同学、 朋友给了我默默的帮助, 在这里请接受我最诚挚的谢意!由于时间仓促, 更由于我的水平有限, 文章中错误疏漏之处在所难免, 恳请各位老师纠正, 你们宝贵的意见是我灵感和动力的源泉。
四年的本科生活在这个季节即将画上一个句号。此次的毕业论文写作到此已经结束, 可是对于我接下来将从事的学术研究来说, 仅仅是一个逗号, 论文撰写过程中发现了许多值得进一步探讨的课题, 我将面正确是又一次具有挑战性征程的开始。

附 录
标准溶液配置:
( 1) 0.05mol/L的EDTA滴定液:
称取20gEDTA于烧杯中, 加热溶解后, 定容稀释至1000mL。将基准氧化锌于约800℃灼烧至恒重然后精确称取0.25g±0.0001g, 先用少量的水湿润, 再加2mL20%的稀盐酸使其溶解, 加水100mL, 用10%氨水调至其pH值7～8, 加入10mL氨-氯化铵缓冲液( pH=10) 及铬黑T指示剂, 最后用配制好的EDTA滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。同时做空白, 计算浓度。
( 2) 0.05mol/L的标准锌液:
称取硫酸锌15g( 相当于锌约3.3g) , 然后用10mL稀盐酸与水适量溶解成1000mL, 再摇晃均匀。精密量取本液25mL, 再加0.025%甲基红乙醇溶液1滴, 滴加氨水至溶液微显黄色, 加25mL氨-氯化铵缓冲液( pH=10.0) 10mL与少量络黑T指示剂, 用EDTA滴定液( 0.05 mol/L) 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点, 并进行空白试验校正。然后根据EDTA滴定液( 0.05 mol/L) 的消耗量, 算出本液的浓度。
( 3) 0.1ng/mL的标准铝液:
精确称取0.1g金属铝( 精确至0.0002) , 然后加热溶解于50mL盐酸中, 冷却后用水稀释至100mL,摇匀。然后再准确量取1mL至1000mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。再量取10mL至100mL容量瓶中加水至刻度, 摇匀。