上岗考核试卷及答案.doc

深圳市环境监测社会检测机构人员扯证上岗考核试卷
无机分析类〔原子荧光法〕
一、填空题
1. 原子荧光光谱仪主要由 激发光源 、 原子化器 与 检测系统 三局部组成。
二、判断题
2. 原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率，降低原子荧光的强度。〔 √ 〕
3. 原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。〔 × 〕
三、单项选择题
4. 原子荧光法中一般用 作为载气。〔 C 〕
A. 氮气 B. 氧气 C. 氩气 D. 氦气
5. 原子荧光常用的光源是 。〔 C 〕
A. 氢灯 B. 氘灯 C. 高强度空心阴极灯 D. 高压汞灯
6. 原子荧光法测量的是 。〔 C 〕
A. 溶液中分子受激发产生的荧光 B. 蒸气中分子受激发产生的荧光
C. 蒸气中原子受激发产生的荧光 D. 溶液中原子受激发产生的荧光
7. 原子荧光分析中常用的检测器是 。〔 D 〕
A. 感光板 B. 示差折光检测器 C. 紫外光度监测器 D. 日盲光电倍增管
8. 不能消除原子荧光光谱中干扰光谱线的方法是 。〔 D 〕
A. 预先化学别离干扰元素 B. 选用其他的荧光分析线
C. 参加络合剂络合干扰元素 D. 增加灯电流
9. 原子荧光分析中光源的作用是 。〔 D 〕
A. 提供试样蒸发所需的能量 B. 产生紫外光
C. 产生具有足够浓度的散射光 D. 产生自由原子激发所需的辐射
10. 原子蒸发受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁至较高能态，然后以直接跃迁形式回复到基态，当激发辐射的波长及所产生的荧光波长一样时，这种荧光称为 。〔 D 〕
A. 敏化荧光 B. 直跃线荧光 C. 阶跃线荧光 D. 共振荧光
四、问答题
11. 我们经常采用原子荧光法测定As、Hg与Se这三个元素。但实质上，这三个元素测定的原理是略有不同的，试指出其不同之处。
砷原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为复原剂，使砷生成砷化氢，又载气〔氩气〕载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内及砷含量成正比，及标准系列比拟定量。
汞原理：在常温下，使汽化了的汞原子蒸汽受汞灯共振辐射后，吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态，高能态原子返回到基态时，伴随着能量的释放，发射出及激发光束一样波长的共振荧光，次荧光经光电倍增管接收而转变成电信号后背测定。当原子蒸汽浓度很低时，测得的荧光强度及汞原子蒸汽浓度成正比，因而可用于汞的测定。
硒原理：在盐酸与高氯酸溶液中使硒生成硒化氦，硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，
此时产生的荧光谱线及硒无极放电灯发射谱线产生共振，其荧光强度及试样中硒含量成正比。
无机分析类〔重量法〕
一、 填空题
1. 根据天平的感量〔分度值〕，通常把天平分为三类：感量在 ～ g范围的天平称为普通天平；感量在 g以上的天平称为分析天平；感量在 mg以上的天平称为微量天平。
二、判断题
2. 天平是国家规定的强制检定计量量具，应定期由计量部门检定，并贴上校准标签。〔 √ 〕
3. 利用沉淀反响进展重量分析时，希望沉淀反响进展得越完全越好。就一样类型的沉淀物而言，沉淀的溶解度越小，沉淀越不完全；沉淀的溶解度越大，沉淀越完全。〔 × 〕
三、单项选择题
4. 以下关于天平使用的说法中不正确的选项是： 。〔 C 〕
A. 实验室分析天平应设置专门实验室，做到避光、防尘、防震、防腐蚀气体与防止空气对流。
B. 挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量。
C. 刚烘干的物质应及时称量。
D. 天平载重不得超过其最大负荷。
5. 以下关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的： 。〔 C 〕
A. 沉淀的溶解度必须很小〔一般要求小于10-4mol/L〕，以保证被测组分沉淀完全。
B. 沉淀式要便于过滤盒洗涤。
C. 沉淀式与称量式应保持一致。
D. 沉淀力求纯洁，尽量防止其他杂质的玷污，以保证获得准确的分析结果。
四、问答题
6. 在使用重量法时，经常进展“枯燥〞或“恒温恒重〞这一步骤。〔1〕、在环境监测中，你是如何理解“恒重〞这个概念的。〔2〕、常常使用的“恒温〞枯燥温度是多少，并说明理由。
答：〔1〕恒重：样品连续两次枯燥后质量之差小于0.3mg。
〔2〕恒温枯燥温度是105℃
7. 简述在测定悬浮物〔SS〕、硫酸盐速率、总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物时使用的过滤介质分别是什么？
µm的滤膜、定量滤纸、玻璃纤维滤膜、玻璃纤维滤筒。
电化学法
一、 填空题
1. 玻璃膜电极之所有能够测量溶液的pH是因为玻璃膜电势及试样溶液中的pH成线性关系。
2. 常用的参比电极有甘汞电极与银–氯化银电极。
3. 膜电势的产生不是由于电子的得失，而是由于离子的交换。
二、判断题
4. 电化学分析法大致可分为5类：电位分析法、电导分析法、电解分析法、库伦分析法、伏安法与极谱法。〔 √ 〕
5. 玻璃电极法测定水的pH值时，温度影响电极的电位与水的电离平衡。需注意调节仪器的补偿装置及溶液的温度一致，并使被测样品及校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。〔 √ 〕
6. 电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流与电量等电化学参数及被测物质含量之间的关系作为计量的根底。〔 √ 〕
三、单项选择题
7. 属于电位分析法。〔 A 〕
A. 离子选择电极法 B. 电导法 C. 电解法
8. 国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势都为：A 。
A. 0 B. 1 C. 2
9. 玻璃电极法测定水的pH值时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产生误差，使读数
，通常称为钠差。〔 B 〕
A. 偏高 B. 偏低 C. 不变
四、问答题
10. 水质监测工程中有许多是应用电化学分析方法进展测定的。试写出3个分别应用不同电化学分析方法进展测定的水质监测工程名称以及电化学方法名称。
答：pH，玻璃电极法； 氟化物，离子选择电极法；电导率，电导率仪法；
化学需氧量，库仑法；酸碱度，电位滴定法；
铜铅锌镉，阳极溶出伏安法；铜铅锌镉，极谱法。
无机分析类
〔火焰、石墨原子吸收分光光度法〕
一、 填空题
1、原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括 雾化器 与 燃烧器
2、石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有 枯燥 、灰化、原子化、与 净化 4个阶段。
3、火焰原子吸收光度法常见的锐线光源有 空心阴极灯 、无极放电灯与蒸汽放电灯3种。
4火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰等。
5石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于 基体与干扰物 的灰化去除、保存分析元素。
6、火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、氘灯法、赛曼效应法 与自吸收法。
二、判断题〔正确的打√，错误的打X〕
7、火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析的共振线及光源中的其他发射线分开。〔 √ 〕
8、火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析敏感度具有重要的影响。〔√〕
9、火焰原子吸收光度法分析样品时，为防止稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。〔 √ 〕
10、石墨炉原子吸收分光光度仪检出限不但及仪器的灵敏度有关、还及仪器的稳定性〔噪声〕有关，说明了测定的可靠程度。〔 √ 〕
11、石墨炉原子吸收光度法测定时，参加基体改良剂的作用是对基体进展改良，提高待测元素灵敏度。〔 × 〕
12、石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时，原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度〔 × 〕
三、单项选择题
13、原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由 制成。〔A〕
A.待测元素的纯金属或者合金 B.金属铜或者合金
14、焰原子吸收光度法测定时，当空气及乙炔比大于化学计量时，称为 火焰〔 A 〕
A．贫燃型 B.富燃型 C.氧化型
15、火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为 nm。〔 A 〕
A. 220~350 B.100~200 C.200~500 D.400~800
16、火焰原子吸收光度计法测定时，化学干扰是一种 干扰，对试样中各元素的影响各不一样〔A〕
17、 不是原子吸收光谱法中进展背景校正的主要方法。( C )
A. 氘灯法 B.赛曼法 C.标准参加法
18、火焰原子光谱法的雾化效率及 无关。〔 D 〕
A.试液密度 B.试液黏度 C.外表张力
四、问答题
19、为何原子吸收光谱法必须用锐线光源？
答：锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多，基态原子只对0.001～0.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，假设用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的局部有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。假设用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。
20、简述火焰原子吸收与石墨原子吸收分光光度法的异同？
不同点：1. 火焰法的原子化效率只有1%左右，石墨炉的原子化效率接近100%；
2.用石墨炉进展原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长；检测灵敏度高，火焰法稍差；
3.火焰法测试的元素多，石墨炉法相对少；
6.进样量石墨炉小分析速度火焰快。
子吸收的检测是PPM，石墨炉那么是PPB级，石墨炉的检测灵敏度较高。
9.石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。
10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管，火焰用的是气体燃烧使试样原子化；
11.石墨炉所需样品极少，火焰法相对需要更多样品量；石墨炉瞬间温度极高，最高到3000度，火焰的温度相对低的多，所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素；
〔分光光度法〕
一、 填空题
1、 一台分光光度计的校正应该包括 波长校正、吸光度校正、杂散光校正、比色皿校正。
2、 分光光度法测定样品时，比色皿外表不清洁是造成测量误差的成见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤，可用 相应的溶剂 刷洗，或用 1+3硝酸 侵泡。时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
二、判断题〔正确的打√，错误的打X〕
3、应用分光光度法进展试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20%~65%或吸光度值在0.2~0.7之间时。测定误差相对较小。〔√〕
4、应用分光光度法进展样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。〔X〕
三、单项选择题
5、分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用 标准溶液进展吸光度校正〔A〕
6、分光光度计通常使用的比色皿具有 性，使用前应做好标记。〔B〕
7、朗博比尔定律A=kcL中摩尔吸光系数k值 表示该物质对某波长光的吸收能力愈合强，比色测定的灵敏度就愈高。〔A〕
8.用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择 材质的。〔B〕
nm波长的光称为可见光。〔B〕
A.200~800 B.400(或380)~800〔或780〕 C.400~860
10、一般分光光度计的读数最多 有为有效数字。〔B〕
四、问答题
11、简述分光光度计测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素。
答：(1)测定波长。比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿；
(2)光程。比色皿有不同光程长度，通常多用10.0mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之间为宜。
12、简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因。
答：(1)由于入射光单色性差而引起偏离：
(2)由于溶液中的化学变化而引起偏离(待测物质离解、缔合)；
(3)由于介质的不均匀性而引起偏离。
〔容量法〕
一、填空题
1、容量分析法是将 准确浓度 的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液及被测物质按化学计量反响为止，然后根据标准溶液的 浓度与用量 计算被测物质的含量。
2、标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者到达化学反响所表示的化学计量关系时的点，叫做 理论终点 ，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做 滴定终点 。
3、滴定管度数时，无论在滴定架上还是在手续滴定管，都要保证滴定管垂直 向下 。
二、判断题〔正确的打√，错误的打X〕
4、滴定终点及滴定反响的理论终点不一定完全相符。〔 √ 〕
5、酸式滴定管主要用于盛装酸式溶液、氧化复原溶液与盐类稀溶液。〔 √ 〕
三、单项选择题
6、在我国化学制剂等级中，优级纯〔保证试剂〕的表示符号为 。〔 B 〕
7、以下物质中可用称量法直接配制标准溶液的是 。〔 B 〕
2Cr2O7(基准) C.浓盐酸〔G.R〕
8、容量分析法的误差来源及 无关。〔 C 〕
9进展滴定操作时，滴定速度以 为宜，切不可成直线放下。〔 A 〕
A.每秒3~4滴或8~10ml/min B. 每秒5~6滴或10~12ml/min
C. 每秒4~5滴或6~8ml/min D. 每秒5~6滴或10~12ml/min
10、要准确量取20.00ml溶液，应选用 。〔 B 〕
四、问答题
11、酸度、碱度、CODcr、高锰酸钾指数、溶解氧、BOD5、总硬度、土壤有机质等工程分别属于哪类滴定法？
答：酸碱滴定法：酸度、碱度
氧化复原滴定法：CODcr、高锰酸钾指数、溶解氧、BOD5 、土壤有机质
络合滴定法：总硬度
12、适合容量分析的化学反响应具备哪些条件？
答：(1)反响必须定量进展而且进展完全；
(2)反响速度要快：
(3)有比拟简便可靠的方法确定理论终点(或滴定终点)；
(4)共存物质不干扰滴定反响，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。
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