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色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去           的保留时间 。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是                       
3、在气相色谱中，常以          与            来评价色谱柱效能，有时也用          
         表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为          型与          型两种，前者的色谱图为 
曲线，后者的色谱图为         曲线。
5、高效液相色谱是以           为流动相，一般叫做         ，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的        与            之比叫阻滞因子，用       符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示        。由于比移值Rf重现性较差，通常用       做对照。他表示        与       移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是        、          以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，    B. 温度差，    C. 吸光度，    D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低，   B. 熔点高低，  C. 相似相溶，  D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；    B. 分配系数；  C．保留值；  D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是
A．热导池与氢焰离子化检测器；   B．火焰光度与氢焰离子化检测器；
C．热导池与电子捕获检测器；     D．火焰光度与电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（    ）
  A. 改变固定相的种类                B. 改变载气的种类与流速
C. 改变色谱柱的柱温                D. （A）与（C）
8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，   B. 变宽，      C. 变窄，      D. 不成线性
9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n，下列哪些说法正确_  ____ 
A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（     ）
A 色谱柱的理论塔板数少  B 色谱柱的选择性差   C 色谱柱的分辨率底  D 色谱柱的分配比小  E 色谱柱的理论塔板高度大
13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（     ）
A 0.56    B 0.49    C 0.45   D 0.25   E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（    ）。
A  填料的粒度   B  载气得流速    C 填料粒度的均匀程度   D 组分在流动相中的扩散系数    E 色谱柱长
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：
   空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽  25s。
求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？
2、组分A与B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm与W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：
（1）该柱的有效塔板高度H有效与相对保留值rA,B，
（2）如果要使A与B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？
3、从环己烷与苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？
4、色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷与正辛烷的调整保留时间为840s与865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？
7、 在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数
8、某样品与标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理？
参考答案
一、填空题
1、 死时间
2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)
4、积分，微分，一台阶形，峰形
5、液体，载液
6、样品，载气移动速度，RF
7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质
8、缩短传质途径，降低传质阻力
二、选择题
1、D  2 C  3 A  4 B  5 A B  6 B   7 A B C   8 B   9Ｄ　
１０Ｄ　１１　ＡB   12 C  13  E  14  E
三、计算题
1、[解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600
k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7
K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]：(1)n有效=
           H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm
　 (2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503
 L’= n有效•H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
四、简答题
1、  色谱定性的依据是：保留值
主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。
2、  热导检测器的分析原理：
热导池检测器是根据各种物质与载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；
（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；
（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。
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