药品检验类专业知识试卷六附6-12答案.doc

专业基础知识考试试卷（六）

姓名 单位： 得分：

一、 填空题（每题1分，共10分）
1．色谱法根据分离原理可以分为吸附色谱法、分配色谱法、排阻色谱法和 。
2．中国药典的主要内容由正文、凡例、附录和 四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有GMP、GCP、GLP和 。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品
生产、供应、使用、检验和 　　　　 共同遵循的法定依据。
6．UV法中仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半高宽的10%,否则会导致样
品的含量 。
7．INN是 的缩写。
8．冷处是指 。
9．药品质量标准制订的原则为安全有效、先进性、规范性和 。
10. 药品标准物质，是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材和 。

二、选择题（每题1分，共20分）

1．药物中的重金属是指（ ）
A Pb2＋ B在规定条件下与硫代乙酰胺作用显色的金属杂质
C 原子量大的金属离子 D影响药物安全性和稳定性的金属离子
E 在规定条件下与硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）
A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞
3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）
A B C D
4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定
5．进口、出口麻醉药品和国家规定的特殊药品，必须持有国务院药品监督管理部门发给的（ ）
A 药品生产准许证 B 药品进口准许证
C 药品出口准许证 D 药品经营准许证
6． GMP证书的有效期为（ ）
A 3年 B 4年 C 5年 D 6年
7. 用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）
A 供试管与对照管应同步操作 B仪器应配对
C 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%
D 溶剂应是去离子水 E 对照品必须与待检杂质为同一物质
8．片剂中应检查的项目有（ ）
A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目 C 重量差异
D 应重复辅料的检查项目 E检查生产、贮存过程中引入的杂质
9．HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（ ）
A 测定拖尾因子 B 测定回收率 C 测定保留时间 D 测定分离度 E 测定柱的理论板数
10. 需作含量均匀度检查的药品有（ ）
A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品
B 主药含量小于10mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品
C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品
E 注射剂和糖浆剂
11、中药制剂检验分析的一般程序为（ ）
A取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
B检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告
C鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告
D检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告
12. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药品标准采用的方法为（ ）
A 电位法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 永停法 E 碱量法
13.在薄层层析中其系统性实验是指：( )
A．薄层板的吸附力 B．检测灵敏度 C．比移值Rf值 D．分离效能
14. 化合物A、B、C的极性大小顺序为A>B>C，在硅胶薄层板上展开的顺序为（Rf值由大到小）：
A．A B C B．B C A C．C B A D．A C B
15.我国最早的药典是（ ）年
A 1953 B 1951 C 1950 D 1954
16. 非水滴定法中，为了排除卤素的干扰，常采用加（　　　）试剂。
Ａ　醋酸汞　　Ｂ　冰醋酸　　Ｃ　醋酸汞－冰醋酸　　Ｄ　硝酸银
17. 金银花是( )的道地药材
A 湖北省 B 山西省 C 湖南省 D 山东省
１８. 下列有效数字修约正确的有：（ ）
A 2500修约成2×103 B 15.4546修约成15.5 C 0.350 修约为0.4
D RSD为0.17%修约成0.2% E 10.502修约成11
１９. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
２０. 不可以直接采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）
A Ar-NH2　　　　　　　B Ar-NO2　　　C Ar-NHCOR　　　D Ar-NHR

三、判断题（每题1分，共20分 对的打√，错的打×）

1．药品质量标准分析方法验证的目的是证明所采用的方法是否适应于检测的
要求。 （ ）
2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（ ）
3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。（ ）
4．2008年8月8日在中国北京的奥运会为第29届。（ ）
5．进行了溶出度检查的胶囊，还要进行崩解时限检查。 （ ）
6.特殊药品要实行专人，专帐，专柜和专用处方管理，其处方纸为白色，应保存3年。 （ ）
7.试验的温度，以在室温进行，温度高低对实验结果有显著影响，除有规定外，一般指25±1℃。 （ ）
8.药典中热水系指60～80℃。 （ ）
9.现行版药典无菌检查需要培养7日。 （ ）
10.含氟的药物氧瓶燃烧时，采用带铂丝的硬质玻璃瓶。（　　　　）
11.变质和被污染的药物按劣药处理。 （ ）
12. 医疗器械产品注册证书有效期四年。持证单位应当在产品注册证书有效期届满前6个月内，申请重新注册。连续停产2年以上的，产品生产注册证书自行失效。 （ ）
13. 医疗器械，是指单独或者组合使用于人体的仪器、设备、器具、材料或者其
他物品，不包括所需要的软件。　　　（　　　　）
14. 申请新药注册，应当进行临床试验。仿制药申请和补充申请，根据新药注册管理办法附件规定进行临床试验，临床试验分为I、II、III期。 （ ）
15. 药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。（ ）
1６．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。（ ）
1７.能发生硫色素特征反应的药物是维生素B1。 （　　　　）
18. 原料药的含量测定方法常采用色谱法。 （　　　　）
1９. 溶出度和含量均匀度的检查均不要求复试。 （　　　　）
２０. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是IU/ml　。 （　　　　）

四、简答题（第1题8分，2，3题6分，共20分）

１. 药品含量测定常用的方法有哪些?各有什么特点?

２. 什么是药品？

3． 指出下面操作存在的错误
取取标示量为100mg的维生素C片10片，称出总重为1.5640g，研细，称出
W1=0.3516g，W2=0.3536g，（约相当于维生素C0.2 g）分置100 ml，加水100 ml
与稀醋酸10 ml的混合液适量，振摇使其溶解并稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液50 ml，加淀粉指示液1 ml，用碘滴定液（0.04970mol/l）滴定至终点时共用去碘滴定液（0.04970mol/l）12.75ml，12.80ml按每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的维生素C计算，求该片剂按标示量表示的百分含量（%）=
TV×W平均×稀释倍数/W×标示量 ×100%，结果得到99.89%，99.71%。

五、论述题（每题15分，共30分）

１. 某生产企业于2008年4月1日收到某市药品检验所关于该厂的细胞色素C
注射液的不合格报告书，不合格项目为无菌，该厂于2008年4月15日向发报告书的药品检验所提出复验申请，请结合药品管理的相关法律回答：
① 该药品检验所能否不接受其申请？理由是什么？
② 申请复验单位在申请复验时应当提交什么？

２.简述HPLC的原理和系统性试验应该注意什么？其定量测定有哪几种方法？各有什么特点？

专业基础知识考试试卷（六）答案
（药品检验类 ）

一.填空题

1.离子交换色谱法　　２.索引　　３.ＧＳＰ　　４. 千分之一　５.药品监督管理部门　６.偏低　７.国际非专利名　　８.2～10℃　９.针对性　１０.参考品

二、 选择题

1.ABE 2.B 3.C 4.B 5.BC 6.C 7.ABD 8.BE 9.ADE 10.AB 11.A 12.ABCD 13.BCD 14.C 15.A 16.A 17.D 18.ABCDE 19.A 20.BCD

三、判断题

1. √2. ×3. ×4. √5. × 6. ×7. √ 8. × 9. × 10 × 11. × 12. √ 13. × 14. × 15. × 16. ×17. √ 18. × 19. × 20. ×

四、 简答题
1.答案
①容量分析法 该法专属性不高，但其准确性好，仪器设备简单，成本低及操作简单，快速等优点，常用于原料药的含量测定。 （1分）
②重量分析法 其优点是准确性好，精密度高，缺点是操作繁琐，需时较长，样品量较多。（1分）
③分光分光度法 1）UV法 其准确性好，精密度高，操作简单，快速
2）荧光分析法 应用没有UV广，但其专属性好
3）原子吸收分光分光度法 其专属性，灵敏度高
4）红外分光光度法 其专属性，灵敏度高（3分）
④色谱法 其包括TLC，HPLC，GC法 优点是很高的分离能力，准确度，精密度及灵敏度高，故广泛应用于各种药物及其制剂的分析 （2分）
⑤其他方法 如微生物检定法，酶分析法，氮测定法，旋光法，电泳法等 （1分）

2. 答案：
① 指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 （3分）
② 它包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断试剂。 （3分）

3.答案
①W1的称量超出范围 （1分）
②W2的称量超出范围 （1分）
③稀释溶剂应为新沸过的冷水和稀醋酸 （1分）
④应该为精密量取续滤液50ml （1分）
⑤计算公式不对，应该加效正因子F=0.04970/0.05 （1分）
⑥计算结果不对 （1分）

五、论述题
1.答案
①该药品检验所可以不接受其复验申请，其理由如下： （8分）
1）《药品管理法》规定药品生产企业对药品检验机构的检验结果有异议时，可以自收到检验结果之日起7个工作日内提出复验申请，逾期申请者，药品检验机构将不受理。
2）不合格项目为无菌，该项目为不予复验的
②申请复验单位在申请复验时应当提交如下以下资料： （7分）
1）加盖申请复验单位公章的“复验申请表”
2）药品检验机构的药品检验报告书原件
3）经办人办理复验申请相关事宜的法人授权书原件

2.答案
1）HPLC的原理是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定，并进入检测器，由记录仪，积分仪或数据处理系统记录色谱信号 （2分）
2）其系统性试验包括： （8分）
①色谱柱的理论塔板数
②分离度（R） ，定量分析时要求分离度应大于1.5
③重复性 除有特别规定外，连续进样5次，其峰面积的相对偏差应不大于2.0%
④拖尾因子（T） 除有特别规定外，T应在0.95-1.05之间
3）其定量测定方法有： （5分）
①内标法 该法需要在供试品和对照品中加入内标物质，计算效正因子，使用等量同浓度的内标物质溶液时，配置内标物质溶液可以不必精密称取
②外标法 该法需要精密配置供试品和其相应的对照品溶液，其以定量环或自动进样器为最佳
③加效正因子的主成分自身对照法 其对照溶液为将供试品溶液稀释成一定浓度的溶液，然后再加等量同浓度的内标物质溶液时，配置内标物质溶液可以不必精密称取
④不加效正因子的主成分自身对照法 其对照溶液为将供试品溶液稀释成一定浓度的溶液，不加内标物质的方法
⑤面积归一化法 其误差大，本法通常只用于粗考察供试品中杂质含量，不用于微量杂质的检查

专业基础知识考试试卷（六）答案
（药品检验类 ）

一.填空题

1.离子交换色谱法　　２.索引　　３.ＧＳＰ　　４. 千分之一　５.药品监督管理部门　６.偏低　７.国际非专利名　　８.2～10℃　９.针对性　１０.参考品

三、 选择题

1.ABE 2.B 3.C 4.B 5.BC 6.C 7.ABD 8.BE 9.ADE 10.AB 11.A 12.ABCD 13.BCD 14.C 15.A 16.A 17.D 18.ABCDE 19.A 20.BCD

三、判断题

1. √2. ×3. ×4. √5. × 6. ×7. √ 8. × 9. × 10 × 11. × 12. √ 13. × 14. × 15. × 16. ×17. √ 18. × 19. × 20. ×

五、 简答题
1.答案
①容量分析法 该法专属性不高，但其准确性好，仪器设备简单，成本低及操作简单，快速等优点，常用于原料药的含量测定。 （1分）
②重量分析法 其优点是准确性好，精密度高，缺点是操作繁琐，需时较长，样品量较多。（1分）
③分光分光度法 1）UV法 其准确性好，精密度高，操作简单，快速
2）荧光分析法 应用没有UV广，但其专属性好
3）原子吸收分光分光度法 其专属性，灵敏度高
4）红外分光光度法 其专属性，灵敏度高（3分）
④色谱法 其包括TLC，HPLC，GC法 优点是很高的分离能力，准确度，精密度及灵敏度高，故广泛应用于各种药物及其制剂的分析 （2分）
⑤其他方法 如微生物检定法，酶分析法，氮测定法，旋光法，电泳法等 （1分）

2. 答案：
③ 指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 （3分）
④ 它包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断试剂。 （3分）

3.答案
①W1的称量超出范围 （1分）
②W2的称量超出范围 （1分）
③稀释溶剂应为新沸过的冷水和稀醋酸 （1分）
④应该为精密量取续滤液50ml （1分）
⑤计算公式不对，应该加效正因子F=0.04970/0.05 （1分）
⑥计算结果不对 （1分）

五、论述题
1.答案
①该药品检验所可以不接受其复验申请，其理由如下： （8分）
1）《药品管理法》规定药品生产企业对药品检验机构的检验结果有异议时，可以自收到检验结果之日起7个工作日内提出复验申请，逾期申请者，药品检验机构将不受理。
2）不合格项目为无菌，该项目为不予复验的
②申请复验单位在申请复验时应当提交如下以下资料： （7分）
1）加盖申请复验单位公章的“复验申请表”
2）药品检验机构的药品检验报告书原件
3）经办人办理复验申请相关事宜的法人授权书原件

2.答案
1）HPLC的原理是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定，并进入检测器，由记录仪，积分仪或数据处理系统记录色谱信号 （2分）
2）其系统性试验包括： （8分）
①色谱柱的理论塔板数
②分离度（R） ，定量分析时要求分离度应大于1.5
③重复性 除有特别规定外，连续进样5次，其峰面积的相对偏差应不大于2.0%
④拖尾因子（T） 除有特别规定外，T应在0.95-1.05之间
3）其定量测定方法有： （5分）
①内标法 该法需要在供试品和对照品中加入内标物质，计算效正因子，使用等量同浓度的内标物质溶液时，配置内标物质溶液可以不必精密称取
②外标法 该法需要精密配置供试品和其相应的对照品溶液，其以定量环或自动进样器为最佳
③加效正因子的主成分自身对照法 其对照溶液为将供试品溶液稀释成一定浓度的溶液，然后再加等量同浓度的内标物质溶液时，配置内标物质溶液可以不必精密称取
④不加效正因子的主成分自身对照法 其对照溶液为将供试品溶液稀释成一定浓度的溶液，不加内标物质的方法
⑤面积归一化法 其误差大，本法通常只用于粗考察供试品中杂质含量，不用于微量杂质的检查

试卷（七）答案
一、 填空
1、县 2、药品的安全性 3、医药产品 4、正文 5、纯度 6、避光且不超过20℃ 7、室温 8、37±0.5℃ 9、3 10、硅油或液状石蜡
二、选择
单选1、C 2、D 3、D 4、B 5、A 6、A 7、D 8、D 9、C 10、B
多选1、ABCD 2、ABCDE 3、ABCE 4、ACDE 5、ABDE 6、ABCDE 7、ABDE 8、ABCD 9、ADE 10、ABCD
三、 判断
1、× 　2、× 3、× 4、× 5、× 6、√ 7、√ 8、× 9、× 10、√ 11、√ 12、√ 13、× 14、√ 15、× 16、√ 17、√ 18、× 19、√ 20、×
四、简答题
1、紫外一可见分光光度计的校正和检定包括波长、吸光度的准确度和杂散光的检查。
2、《中华人民共和国药品管理法实施条例》共计十章八十六条，自2002年9月15日起施行。
3．原料药稳定性考察包括影响因素试验、加速试验、长期试验三类试验。
五、论述题
1．答：生产、销售假药的，没收违法生产、销售的药品和违法所得，并处违法生产、销售药品货值金额2倍以上5倍以下的罚款；有药品批准证明文件的予以撤销，并责令停产、停业整顿；情节严重的，吊销《药品生产许可证》、《药品经营许可证》或者《医疗机构制剂许可证》；构成犯罪的，依法追究刑事责任。从事生产、销售假药情节严重的企业或者其他单位，其直接负责的主管人员和其他直接责任人员10年内不得从事药品生产、经营活动。对生产者专门用于生产假药的原辅材料，包装材料、生产设备予以没收。

2．《中国药典》中检查重金属杂质收载有4种方法：硫代乙酰胺法（第一法），炽灼破坏法（第二法），硫化钠法（第三法）及微孔滤膜法（第四法）。第一法适合大多数在水或乙醇中溶解并在酸性条件下稳定的药物。第二法适用于在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。炽灼破坏应控制温度在500—600℃，如温度升高，将使重金属损失。第三法适用于难溶于稀酸，但能溶于碱性水溶液的某些有机药物。第四法灵敏度高，仅适合重金属限量低（2—5ug）的药物。

试卷（八）答案

一、填空题
1、预防、治疗、诊断人的疾病 2、行政处分 3、补充检验方法和检验项目 4、法定的 5、聚苯乙烯薄膜 6、呈原子态 7、鉴别、检查、含量测定 8、98—100℃ 9、纸上所含水分或其他物质 10、砖红
二、选择题
1、E 2、B 3、A 4、D 5、B 6、E 7、B 8、D 9、A 10、B
11、ABCD 12、ABDE 13、ACDE 14、DE 15、ACDE 16、ABCDE 17、CDE 18、DE 19、BC 20、BCDE
三、判断题
1、× 2、√ 3、× 4、× 5、√ 6、√ 7、√ 8、× 9、× 10、√ 11、× 12、√ 13、× 14、√ 15、√ 16、√ 17、√ 18、×19、× 20、×
四、简答题
1、有下列情形之一的为假药
（一）药品所含成份与国家药品标准规定的成份不符的。
（二）以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。
有下列情形之一的药品，按假药论处
（一） 国务院药品监督管理部门规定禁止使用的。
（二） 依照本法必须批准而未批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的。
（三） 变质的。
（四） 被污染的。
（五） 使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文号的原料药生产的。
（六） 所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。
2、1）与锌粒作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，使氢气均匀而连续地产生，加快锌粒还原砷盐的速度。
2）加快砷酸盐还原的速度。
3）将碘化钾被氧化生成的碘，还原为碘离子，与反应中产生的锌离子形成稳定的配离子。
3、将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白测定吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220—240nm范围内不得超过0.40，在241—250nm范围内不得超过0.20，在251—300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上不得超过0.05。含杂原子的有机溶剂作溶剂使用时，使用范围不能小于截止使用波长。
五、论述题
1、毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据供试品中各组分的淌度和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。
毛细管电泳法的特点：柱效更高，分离速度更快，溶剂和试样消耗极少，仪器成本低，应用广泛。
毛细管电泳法主要有以下几种分离模式：
1） 毛细管区带电泳。
2） 毛细管凝胶电泳。
3） 毛细管等速电泳。
4） 毛细管等电聚焦电泳。
5） 胶束电动毛细管色谱。
6） 毛细管电色谱。
2、有下列行为之一的，由药品监督管理部门在《药品管理法》和《药品管理法实施条例》规定的处罚幅度内从重处罚。
1）以麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品冒充其他药品，或者以其他药品冒充上述药品。
2）生产、销售以孕产妇、婴幼儿及儿童为主要使用对象的假药、劣药的。
3）生产、销售的生物制品、血液制品属假药、劣药的。
4）生产、销售、使用假药、劣药，造成人员伤害后果的。
5）生产、销售、使用假药、劣药，经处理后重犯的。
6）拒绝，逃避监督检查，或者伪造、销售、隐匿有关证据材料的，或者擅自动用查封，扣押物品的。

试卷（九）答案

一、填空题
1、有效期 6、千分之一
2、定量限和检测限 7、12小时以上
3、药典委员会 8、60℃加热2小时
4、0.3mg以下 9、不低于45%（g/ml）
5、药品检验机构 10、检查
二、选择题
（一）单选题
1、D 2、D 3、B 4、C 5、E 6、B 7、B 8、D 9、A 10、C
1、ABC 2、ACD 3、ABD 4、ABD 5、ABCDE
6、ABCD 7、ABC 8、ABCD 9、ABCD 10、ABCD
三、判断题
1、× 2、× 3、√ 4、× 5、× 6、√
7、× 8、× 9、√ 10、× 11、√ 12、×
13、√ 14、× 15、× 16、× 17、× 18、×
19、× 20、×
四、简答题
答：包含（1）色谱柱的理论板数（n），用以衡量柱效。
（2）分离度（R） 用以衡量色谱峰之间的分离程度，除另有规定外，定量分析时R＞1.5（《中国药典2005年版》二部）
（3）重复性 取对照溶液连续进样5次，除另有规定外，其峰面积RSD≤2.0%
（4）拖尾因子（T）为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定，除另有规定外,峰高法定量时,T应在0.95—1.05之间，峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。
2、答: 峰面积归一化法；不加校正因子的主成分自身对照法；加校正因子的主成分自身对照法；内标法加校正因子测定供试品中杂质的含量；外标法测定供试品中某个杂质或主成分的含量。
3、答: 对掺杂、掺假嫌疑的药品，在国家药品标准规定的检验方法和检验项目不能检验时，药品检验机构可以补充检验方法和检验项目进行检验；经国务院药品监督管理部门批准后，使用补充检验方法和检验项目所得出的检验结果可以作为药品监督管理部门认定药品质量的依据。
五、论述题
答：（1）重量分析法
重量分析法属经典化学分析法。它的优点是精密度好、准确度好；缺点是操作较繁、费时且样品用量较多，在药品检测中应用不广。
（2）容量分析法
容量分析法是药物分析中最为常见的一种分析方法。其优点是精密度好、准确度高、操作简单快速，是原料药含量测定的首选方法；它的缺点是专属性不强、灵敏度不高。
（3）光谱分析法
光谱分析法主要有紫外分光光度法和荧光分析法。紫外分光光度法具有灵敏度较高、准确度较好的特点。紫外分光光度法主要用于制剂的含量测定、含量均匀度及溶出度的检查，《中国药典》多采用吸收系数法计算含量。荧光定量分析法不如紫外分光光度法广泛，但由于其灵敏度很高，特别适合测定含量很低的样品。
（4）色谱分析法
色谱法由于其具有很强的分离能力、很好的准确度和灵敏度，因而在药物分析中的应用越来越广泛。色谱法主要用于制剂及复方制剂的含量测定，特别适合那些结构类似、有相关杂质或附加成分干扰或各组分之间互相有干扰的样品。用于定量分析的色谱法有高效液相色谱法和气相色谱法，其中以高效液相色谱法应用最为广泛。高效液相色谱法固定相首选十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、硅胶及氨基键合硅胶；流动相首选甲醇-水系统；检测器首选可见—紫外检测器，并应注意考察溶剂的吸收波长对待测组分吸收度的影响。用内标法定量时，内标物质应选择容易获得并对测定方法不产生干扰的物质。在药物分析中气相色谱法定量分析远不如高效液相色谱法广泛。
（5）生物检定法
生物检定法是利用药物对生物体或离体组织的药理作用，以测定其效价或生物活性的一种定量方法。该法仅适合于成分复杂且又难以用理化方法准确测量其含量的物质。生物检定法目前仍为各国药典所采用，是抗生素类药品的主要含量测定方法之一。
2．答：假药：
（一）药品所含成份与国家药品标准规定的成份不符的；
（二）以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。
按假药
（一）国务院药品监督管理部门规定禁止使用的；（二）依照本法必须批准而未经批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的；（三）变质的；（四）被污染的；（五）使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文号的原料药生产的；（六）所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。
药品成份的含量不符合国家药品标准的，为劣药。
（一）未标明有效期或者更改有效期的；（二）不注明或者更改生产批号的；（三）超过有效期的；（四）直接接触药品的包装材料和容器未经批准的；（五）擅自添加着色剂、防腐剂、香料、矫味剂及辅料的；（六）其他不符合药品标准规定的
试卷（十）答案
（药品检验类）
一、 填空题（10题，每题1分，共10分）
1.八，一部、二部、三部
2.植物油脂和提取物
3.赋形剂和附加剂。
4．原子吸收，铅、镉、汞、砷、铜
5.关木通
6.法定技术标准。
7.60天
8.20℃；2～10℃。
9.100%
10.2001年12月1日
一、 选择题（20题，1～10为单选题、11～20为多选，每题1分，共20分）
1、（ A ） 2、（ B ） 3、（ E ） 4、（A） 5、 （ D ）
6、（E ） 7、（ B ） 8、 ( C ) 9、 （D） 10、 （D）
11、（BCDE） 12、（BD） 13、（ABCE） 14、（ABC） 15、（DE）
16、（ABCDE） 17、（CD） 18、（ACDE） 19、（ABCDE） 20、（ABDE）
三、判断题（20题，每题1分，共20分，对的打“√”，错的打“×”）
1、（×） 2、（√） 3、（×） 4、（√） 5、（√）
6、（×） 7、（×） 8、（×） 9、（×） 10、（×）
11、（√） 12、（√） 13、（×） 14、（×） 15、（×）
16、（√） 17、（×） 18、（√） 19、（√） 20、（√）
四、简答题（3题，分别为8、6、6分，共20分）
1、药材中杂质有哪几类？如何检查？
答：药材中杂质有：1.来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;
2. 来源与规定不同;
3.无机杂质,如砂石、泥块等。
检查方法：1.取规定量的供试品,摊开,用肉眼或放大镜观察,将杂质拣出;如其中有可筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出。
2.将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。
2、什么是“空白试验”？为何做“空白试验”？
答：试验中的“空白试验”是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。
进行空白试验，是为了消除试剂和器皿对测定结果可能带来的影响。
3、开办药品经营企业必须具备哪些条件？
答：开办药品经营企业必须具备：1.具有依法经过资格认定的药学技术人员;2.具有与所经营药品相适应的营业场所、设备、仓储设施、卫生环境；3.具有与所经营药品相适应的质量管理机构或者人员；4.具有保证所经营药品质量的规章制度。
五、论述题（2题，每题15分，共30分）
1、用古蔡氏法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导管中塞入醋酸铅棉花？
答：加入碘化钾、氯化亚锡是使五价砷（ASO43-）还原为三价砷（ASO33-），而碘化钾被氧化后生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，碘离子又可与溶液中的锌离子形成稳定的配离子，从而利于砷化氢的反应不断进行。氯化亚锡又可与锌作用，形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
在导管中塞入醋酸铅棉花是由于锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生硫化氢气体，该气体与溴化汞试纸作用生成硫化汞的色斑，干扰实验结果。故塞入醋酸铅棉花是为了吸收少量的硫化氢气体。
2、违反《药品管理法》和药品管理法实施条例的规定，有那些行为的，由药品监督管理部门在《药品管理法》和药品管理法实施条例规定的处罚幅度内从重处罚？
答：1.以麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品、放射性药品冒充其他药品，或者以其他药品冒充上述药品的；2.生产、销售以孕产妇、婴幼儿及儿童为主要对象的假药、劣药的;及儿2.3.4.56.3.生产、销售的生物制品、血液制品属于假药、劣药的；4.生产、销售、使用假药、劣药，造成人员伤害后果的；5. 生产、销售、使用假药、劣药，经处理后重犯的；6.拒绝、逃避监督检查，或者伪造、销毁、隐匿有关证据材料的，或者擅自动用查封、扣压物品的。

第十一套试卷答案

五、简答题（第1、2题各6分，第3题8分，共20分）
1、比较高效液相色谱法的内标法与外标法的优缺点，写出内标法测定含量的计算公式。
答：（1）外标法的优点是适用范围宽，不需要寻找内标物质，计算简单；缺点是定
量的准确性受进样准确性的限制，要求每次进样一致。
（2）内标法：优点是定量的准确性不受进样准确性的限制，即使是每次进样不一致，
也不影响定量的准确性；缺点是计算复杂，内标物质难以寻找，因此适用范围受到限制。
内标法计算公式（略）
2、试述假药的概念。
答：（1）有下列情形之一的，为假药：①药品所含成分与国家药品标准规定的成分不符的；②以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的。
（2）有下列情形之一的，按假药论处：①国务院药品监督管理部门规定禁止使用的；②依照本法必须批准而未经批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的；③变质的；④被污染的；⑤使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文的原料药生产的；⑥所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。
3、在TLC法中，斑点产生拖尾的原因是什么？对结果有何影响？如何解决？
答：（1）斑点“拖尾”主要是由于