核废后处理实验报告水泥固化超滤离子交换.doc

低中放废物水泥固化性能测试
1 实验目的：通过对模拟低中放废物水泥固化的样品制作及性能检验，更深入的了解低中放废液放射特点及处理特性；熟悉废树脂水泥固化的各项要求、特点和操作原理；锻炼对于采用固化技术处理固液废物的实际动手能力等。
2 实验部分
2.1 实验材料：硅酸盐水泥、NaNO3模拟废液、阴阳树脂、沸石、模具、筷子、塑料盆、勺子等
实验仪器：PVC样品试模、恒温恒是养护箱、液压式万能试验机
2.2 实验流程
2.2.1 实验配方设计
废树脂水泥固化
实验设计水泥固化废树脂包含率（%）
总的固化体密度(g/cm3)
模具体积(cm3)
固化体质量(g)
沸石质量（g）
10
2.2
83.05
182.72
18.27
NaNO3模拟废液水泥固化
实验设计水泥固化废液包含率(%)
总的固化体密度(g/cm3)
实验配制NaNO3模拟废液浓度(g/L)
模具体积(cm3)
硝酸钠干盐质量(g)
一个模具需要硝酸钠溶液体积(ml)
水泥质量(g)
10%
2.3
300
83.053
19.1021
63.67
171.9197
2.2.2溶液配制
废树脂水泥固化
样品
树脂实际含水量（%）
水泥实际用量（g）
湿树脂实际用量（g）
沸石实际用量（g）
水用量（ml）
废树脂干包含率（%）
水灰比
实验样品
48
765
220.6
110
250
11.59　
0.33
空白样品
0　
191.2
　0
36.4
37
0　
19.35%　
NaNO3模拟废液
水泥实际用量（g）
NaNO3体积
硝酸钠实际包含率（%）
水灰比
1035
382
9.97
0.37
2.2.3 水泥固化实验步骤
（1）前期准备：
将塑料管道锯成13个大小（约高5cm、内径4.6cm）均匀的模具，用砂子进行磨平使得上下表面光滑且及水平面平行，然后进行编号，最后用胶水将13个水泥固化模具粘贴固定在光滑的地板上，。
（2）废树脂固化体制备:
1)按设计实验配方称取水泥、沸石、模拟废树脂等固料,混合均匀,加水搅拌至适当；
2)将水泥浆一一注入相应的废树脂试模，每个模具分三次加入水泥浆，每加一次后用筷子搅拌, 使试模内的气泡逸出,最后填满试模后刮平表面多余的水泥体。
（3）NaNO3模拟废液固化体制备：
按设计实验配方称取水泥，量取NaNO3溶液，制备步骤同废树脂固化体的制备过程。
（4）空白样固化体制备：
按设计实验配方称取水泥，制备步骤同废树脂固化体制备步骤。
（5）3d后进行脱模, 固化体样品放入相对湿度90±5% 、温度25±5oC 养护28天, 备用。
（6）后期处理测试：
水泥固化体性能检测：对废树脂固化体，两个样品测试抗压性能，两个样品测试抗冲击性能，最后两个样品测试抗冻融性能；对硝酸钠废液固化体，三个样品测试抗压性能，另外三个样品用去离子水浸泡1h后测试抗压性能。
2.3 样品测试
2.3.1废树脂固化体性能测试
(1)抗压性能
对两个水泥固化体平行样品进行抗压测试。以平均值为试验结果。
(2)抗冲击性
从9m高处竖直自由下落到混凝土地面上，观察试样有无明显的破碎。
(3)抗冻融性
对两个水泥固化体试样进行抗冻融试验，将样品装在密闭塑料袋中放 入冷冻箱中，箱内温度0℃，每次冻结时间4h以上，完毕后取出试样，放在常温水槽中融解，每次融解时间4h以上。样品进行5次冻融循环，观察其外观，并测定其抗压强度。
2.3.2硝酸钠废液固化体性能测试
(1)抗压性能
对三个废液水泥固化体进行抗压力测试。以平均值为试验结果。
(2)抗浸泡性能
三个样品用去离子水浸泡1h后测试抗压性能。
3 实验结果及分析
3.1实验数据
废树脂固化体：
(1)、抗压性能
样品编号
破坏荷载/kN
抗压强度/MPa
T-S-5
44.846
26.765
T-S-6
40.619
24.242
(2)、抗冲击性
样品编号
坠落高度/m
测试结果
T-S-1
9
明显破碎
T-S-2
9
破碎程度不大
试样测试结果照片：
(3)、抗冻融性
样品编号
冻融情况
现象观察
抗压强度/MPa
T-S-3
0oC冷冻4h，室温水融解，重复5次
无明显变化
15.891
T-S-4
无明显变化
16.625
硝酸钠废液固化体：
(1)、抗压性能
样品编号
破坏荷载/kN
抗压强度/MPa
T-X-4
36.639
21.867
T-X-5
35.117
20.868
T-X-6
42.625
25.264
(2)、抗浸泡性能
样品编号
破坏荷载/kN
抗压强度/MPa
T-X-1
29.867
17.903
T-X-2
38.250
22.988
T-X-3
34.888
20.931
3.2 实验结果讨论
由P=F//S得到硝酸钠固化体的抗压范围为20.868MPa到25.264MPa，有很好的抗压效果，并且符合运输的要求。而树脂固化体的抗压能力欠佳，主要是固化量太多，而且树脂本身比较疏松，难以固化，所以抗压能力不是很强。进行过抗冻融试验的树脂固化体的抗压能力比直接进行抗压测试的固化体的抗压能力偏弱，是因为树脂的膨胀性。
4 结论
目前，处理低中放废物，水泥固化在国际上尤其是中国开发应用最为广泛，因此我们此次实验进行水泥固化体的制备。水泥固化技术在固化盐类和废树脂方面，有很好的性能指标，能够达到固化废物的标准。但是固化量不是很大，考虑到安全因素，水泥固化是固化核废物的有效且实际可行的方法。通过课本学习及此次实验操作，了解到之所以选择水泥做固化基材，是因其有较强的抗压能力及自蔽能力，但是水泥固化有明显的缺点——较大的增容。我们知道，废物处理首先要遵循废物最小化的原则，这是水泥固化的不可取之处，今后需要开发期减容技术；其次，此次试验说明了——水泥固化可以处理低中放固废、液废，但对废固固化效果稍好于对废液的固化效果，此次实验较为成功，测试效果良好，固化体各项性能较好。
超滤实验
1实验目的：超滤也称超过滤，是借助于压力和选择透过性薄膜，使分子量小的物质（如水、溶剂和电解质）通过，分离出大分子（分子量大于500）悬浮颗粒及胶体，达到浓缩、分离及提纯等作用。通过本此实验来学习了解超滤机的基本原理和操作机理；观察和分析超滤前后液体的变化情况。
2实验部分：
2.1实验材料：碳酸氢钙、去离子水
实验仪器：超滤装置、大小烧杯若干、电子分析天平、药匙、称量纸
2.2 实验流程
2.2.1 实验配方设计
配制3g/L的浓度碳酸氢钙的悬浊液。
2.2.2溶液配制
将称取的150g碳酸氢钙粉末倒入桶中，加入50L去离子水，混合搅拌均匀，使溶质充分溶解。
2.2.3 超滤—碳酸氢钙实验步骤
（1）连接电源，打开超滤机通路开关，关闭反洗开关。
（2）将配好的碳酸氢钙溶液倒入水槽中，打开电源开关，调节流速，开始进行超滤实验。
（3）将超滤后的液体及原始液体进行比较，观察现象，记录数据及现象。
2.3 样品测试
实验前检查超滤机有无损坏，各阀门是否开关正常，机器可正常使用后打开电源，微调流量，使超滤过程大概持续1个小时到2个小时，取出超滤后的料液样品及超滤前的样品进行对比。
3 实验结果及分析
超滤具有非常良好的分离及提纯效果
3.1实验数据
废树脂固化体：
3.2实验结果讨论
实验现象对比分析：
图中：左边为超滤前后对比（左边为滤后液，右边为滤前液）
右边为活性炭过滤前后对比（左边为滤前液，右边为滤后液）
4 结论
通过课本学习及实验操作及结果分析，依据本实验可以具体得到的结论为：超滤得到的滤后液澄清透明；超滤具有非常好的分离和提纯效果，并且优于活性炭的分离效果；超滤的操作简单、耗能低。总之，超过滤对碳酸氢钙悬浊液有很好的纯化效果，其耗能低，产生二次废物少；基于这样的原理及优势，为以后超过滤处理低中放废液奠定了一个良好的基础。
重铬酸钾离子交换法
1 实验目的：学习离子交换树脂分离重铬酸钾基本原理，利用离子交换树脂对水中有害离子的交换作用，达到净化或浓缩回收，通过实验加深对于离子交换法原理及过程的理解；学习并掌握分光光度计的使用，并能够熟练使用分光光度计测量液体吸光度进而得到液体浓度；评价离子交换方法使模拟废液净化的效果，从而拓展其在工业生产中的实际应用。
2 实验部分
2.1 实验材料：重铬酸钾药品、去离子水、碱性阴离子交换树脂（201*7）、酸性阳离子交换树脂（001*7）
实验仪器：玻璃交换树脂仪、分光光度计、超声清洗装置、比色皿、样品瓶若干、玻璃棒、PH试纸、电子分析天平、分液漏斗等
2.2实验流程
2.2.1实验配方设计
重铬酸钾溶液浓度及总量设计
2.2.2溶液配制
称取重铬酸钾750g 自来水50L，配制800.258mg/L溶液
2.2.3重铬酸钾离子交换实验步骤
（1）前期准备：
树脂预处理（预先进行）、装柱、实验系统安装（单柱实验流程）
清洗比色皿，最后一遍用去离子水清洗后，再放入到超声清洁器中进行超声去污，取出后烘干备用；清洗并烘干盛装样品的瓶子，根据实验要求进行分组编号。
（2）处理过程：
1）检查设备并清理设备中的残留液体；因设备使用前储槽中及交换柱中均有少量残留液体，加入料液前应将其中残留液排清并用清水清洗储槽，防止实验误差
2）理清各调节阀门之间的相互配合使用，实验前做好相应调整；再检查仪器设备是否有漏水迹象，上紧螺丝后接上电源，准备好产品接受容器
3）将料液倒入储槽并加水至50L，搅拌均匀；取适量实验前溶液作为标准样，做对照分析用
4）开泵并待液体稳定流动后开始计时，每隔20分钟分别在三个出口处（阳离子柱、阴离子柱、阴阳混柱）取一次样品，共取六次，共计18个样品
5）将取出的18个样品分别测试PH值，再在分光光度计仪器中进行吸光度的测试（波长为540nm），并做好记录
6）整理数据，绘制重铬酸钾浓度—吸光度，浓度—时间的曲线
2.3样品测试
样品测试包括对这18个样品的PH值测量和吸光度的测试：
（1）PH值测试：
用精密PH试纸对18个样品及标准样的PH值进行测定，用玻璃棒沾取少量样品点到PH试纸中部，试纸选用范围较小，且靠近中性的试纸，以减小误差，将测试好的PH值分别记录。
（2）吸光度测试：
1）分光光度计预热20分钟；
2）放置一盛有超纯水的比色皿做空白样，再分别将接取好的样品装入比色皿中并按一定顺序放入分光光度计中
3）设定入射光波长为540nm，将样品档位拉至空白溶液档位，然后对分光光度计调零、调满
4）依次将每一组三个样品和一个空白样分别倒入比色皿内，液体大致2/3到3/4之间，不能太满；使透光孔对准空白样进行调零；调好后关上仪器盖子，再进行调满
5）分别按下开始键，读出屏幕中的读数，手动测量并记录数据，按此法，测出全部样品的吸光度
6）根据重铬酸钾溶液吸光度标准曲线及方程，算出从各交换柱出来的杨平浓度，并绘制吸光度—浓度、浓度—时间曲线
3 实验结果及分析
3.1实验数据
实验未进行离子交换前，重铬酸钾标准浓度800.258mg/L；吸光度0.015
编号
阳柱
阴柱
混柱
吸光度
浓度g/L
ph
吸光度
浓度g/L
ph
吸光度
浓度g/L
ph
1
0.068
2.91550
6.2
0.031
1.329125
5.4
0.03
1.28625
5.4
2
0.066
2.82975
6.2
0.001
0.042875
5.4
0.005
0.214375
5.4
3
0.069
2.958375
6.2
0.003
0.128625
7
0.002
0.08575
5.4
4
0.072
3.08700
6.2
0.000
0.000000
7
0.002
0.08575
5.4
5
0.072
3.08700
6.2
0.001
0.042875
7
0.000
0.00000
5.4
6
0.075
3.215625
6.2
0.001
0.042875
7
0.000
0.00000
5.4
标准曲线绘制：
吸光曲线拟合公式c=42.875*A 重铬酸钾吸光度曲线
实验曲线绘制：
（1）阳柱、阴柱、混合柱的吸光度——浓度实验曲线对比：
（2）阳柱、阴柱、混合柱的时间——浓度实验曲线对比：
备注：
附图1
附图2
附图3
3.2实验结果讨论
3.2.1理论上，离子交换法处理重铬酸钾溶液的实验效果应该是：
样品吸光度——阳柱样品不发生明显变化，阴柱和混合柱样品吸光度应随时间推移不断减小；同一时间，吸光度应为阳柱样品>阴柱样品>混柱样品
PH值——随着时间推移，阴离子柱中的样品的PH略微变大；
阳离子柱中PH略微变小；混合柱中PH基本不变
实际上，样品测试的结果及理论值存在一定的差异；阳柱变化规律符合理论值，阴柱和混柱变化规律都有一定的问题
可能存在的原因分析：
1） 设备一直处于漏水状态，虽然上紧过螺丝，但密封效果仍然有问题，液体溢出空气混入会造成一定的影响
2） 由于该设备中的树脂处理过上一组的高浓度重铬酸钾溶液，树脂的再生可能不完全
3） 样品取出后未直接测量，放置了一段时间后才测量，可能造成一定影响
4） 标准曲线绘制也存在一定的误差
具体结果分析：
1） 阳离子交换柱对重铬酸钾不具有交换能力
2） 重铬酸钾溶液浓度过大，使得阴离子交换柱达到饱和，不能再对溶液进行交换，导致如图所示溶液依旧呈黄色
3） 溶液浓度越大，其吸光度越大
4） 阴柱出口所取样品浓度，随时间的增长呈降低的趋势，但是由于被击穿的原因，使得浓度在后两组实验变得升高
5） 混合柱所取样品浓度随时间增长而降低，并降到某一程度保持不变
6） 阳柱的吸光度都大于阴柱和混合柱的吸光度
4 结论
离子交换的应用十分广泛，具有工艺成熟、去污效果好、操作简便等优点，但是该方法选择性差、二次废物量大；本次试验经过了两个小时的离子交换处理，最后从混柱出来的产品浓度几乎为零，说明离子交换处理废液具有很好的去污效果；但实验产生的二次废物较多，比如废树脂的处理及再生问题，这些都需要进一步研究解决。
硫酸铜离子交换实验（附加）
1 实验目的 观察硫酸铜离子交换的颜色变化，对离子交换有初步认识了解，并在实验中锻炼实验素质，提升个人的动手操作能力
2 实验部分
2.1 实验材料：硫酸铜、自来水、树脂若干
实验仪器：烧杯、漏斗、滤纸、铁架台等
2.2实验流程
2.2.1实验配方设计
硫酸铜溶液的设计
2.2.2溶液配制
硫酸铜溶液的配制
2.2.3硫酸铜交换实验步骤
（1）前期准备：
将漏斗固定在铁架台上，依次叠放滤纸和树脂
（2）处理过程：
利用相隔的每个20分钟进行硫酸铜的离子交换实验，称取2.5g硫酸铜固体，加入20L水并搅拌均匀；在分液漏斗中装入阴阳树脂混合物，控制开关，使硫酸铜溶液缓慢流下，进行过滤，准备一个烧杯接流下的过滤液，进行拍照对比。
3 实验结果及分析
实验现象对比
4 结论
通过阴阳离子树脂交换，将CuSO4 溶液中的Cu2+ 交换出来，使得呈蓝色的CuSO4 溶液变为了无色。通过比较过滤前后硫酸铜溶液的颜色变化，得到铜离子在过滤过程中发生了离子交换，被吸附在树脂上。从而，对离子交换有了一定的学习和了解。
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