食品安全检测技术讲义.pptx

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,第八章 食品安全检测技术,第一节 概述,第二节 试验室仪器检测技术,第三节 快速检测技术,食品安全检测技术讲义,第1页,食品安全检测对象：,农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成份、持久性有机污染物、加工产物、致病菌.,食品安全检测技术分类,：,仪器分析,，化学分析，生化分析（,免疫分析、生物芯片、PCR,）,定性、定量、在线监测,第一节 概述,食品安全检测技术讲义,第2页,第二节 试验室仪器检测技术,样品采集,提取净化,索氏提取、液液、固液、,微波、超声、柱层析等,仪器分析,依据目标物性质,选择不一样方法,仪器方法检测流程,食品安全检测技术讲义,第3页,仪器检测技术,痕量无机物定量,无机元素形态分析,气相色谱或液相色谱,电感耦合等离子体质谱联用,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）,原子发射光谱（AES）,原子吸收光谱（AAS）,毛细管电泳质谱（CE-MS）,气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),色谱质谱联用,高效液相色谱串联质谱（,LC-MS/MS,）,高效液相色谱质谱（LC-MS）,气相色谱质谱（GC-MS）,色谱,液相色谱,气相色谱,食品安全检测技术讲义,第4页,色谱分析法历史,俄国植物学家Tswett于19发觉：利用吸附原理分离植物色素。,19Tswett 创建chromatography”“色谱法”新名词；,19在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带柱管；,1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。,食品安全检测技术讲义,第5页,1935年Adams and Holmes 创造了苯酚-甲醛型离子交换树脂，深入创造了离子色谱,1938年Izmailov 创造薄层色谱,1941年Martin&Synge 创造了液-液分配色谱,1944年Consden,Gordon&Martin 创造纸色谱,1952年Martin&Synge 创造气-液色谱,1953年Janak创造气-固色谱,1954年Ray创造热导检测器,1955年世界第一台商品化气相色谱仪,1957年Martin&Golay 创造毛细管色谱,1959年Porath&Flodin 创造凝胶色谱,1960年液相色谱技术完善,色谱分析法历史,食品安全检测技术讲义,第6页,色谱法特点,高选择性,分离单组份定性定量,高效能,高灵敏度,检出限量低至10,-11,g.kg,-1,物质，适于微量和痕量分析。,食品安全检测技术讲义,第7页,一、气相色谱分析,系统组成：,气路系统，进样系统，分离系统，检测系统,工作原理：,样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测,适用：,易挥发小分子有机物,难挥发性成份经衍生化检测,食品安全检测技术讲义,第8页,气相色谱-分离系统,色谱柱：填充柱，毛细管柱,色谱柱选择：按样品极性 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS,食品安全检测技术讲义,第9页,气相色谱-检测系统,氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型，含碳有机物,电子捕捉检测器（ECD）：非破坏型，选择性,电负性强化合物,火焰光度检测器（FPD）：破坏型，选择性,含硫磷化合物,热导池检测器（TCD）：非破坏型，选择性,永久性气体,食品安全检测技术讲义,第10页,反式脂肪酸检测（衍生，FID),苯，氯苯，氯酚类（直接进样，FID）,有机氯农药（ECD),有机磷农药（FPD),气相色谱在食品安全检测中应用,食品安全检测技术讲义,第11页,气相色谱分离与质谱定性定量结合，质谱相当于气相色谱检测器。,1.对食品中残留物进行分析,MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比很好响应，依据特征离子强度定量。适合大批量农残检测。,2.对未知物分析,准确测定未知组分相对分子质量。,二、气相色谱与质谱联用分析,食品安全检测技术讲义,第12页,食品中42种农药气相色谱-质谱选择离子测定,样品处理方法,液液萃取-固相萃取联用：,样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析,色谱条件,色谱柱:HP-5MS(30 m 0.125 mm 0.125m);载气:高纯氦气,流量1 ml/min;柱温:70,保持2 min,以25/min升至150,再以3/min升至200,再以8/min升至260,保持10 min;进样口温度:250;进样方式:不分流进样,1.15 min后打开分流阀和隔垫吹扫。,质谱条件,离子源(EI)温度:230,电子轰击能量70 ev,GC-MS接口温度:280。,气相色谱与质谱联用-分析实例,食品安全检测技术讲义,第13页,分析特征量,42种农药线性范围:0.0011.0g/mL,样品加标回收率：89%-94%,RSD 10%,方法最低检出限：0.0010.005 mg/kg(S/N=3),检测农药种类,有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂,检测样品种类,肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果,气相色谱与质谱联用-分析实例,食品安全检测技术讲义,第14页,三、高效液相色谱法,食品安全检测技术讲义,第15页,高效液相色谱仪应用,分离热不稳定和非挥发性、离解和非离解以及各种分子量范围物质。,苏丹红,三聚氰胺,合成色素,生物毒素,敌敌畏,双酚A,食品安全检测技术讲义,第16页,四、液质联用HLPC-MS,以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。,色谱和质谱优势结合，应用广泛。,食品安全检测技术讲义,第17页,适合用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差化合物分析。,适于复杂基质样品,尤其是食品、生物样品中农兽药残留定性定量分析。,利于多组分分析。,HLPC-MS应用,食品安全检测技术讲义,第18页,样品前处理,液液萃取-固相萃取：,样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化,色谱条件,色谱柱:Agilent SB-C18,211 mm 10 mm,1.18m;,柱温:50;进样量:20L;,流动相A:0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵;,流动相B:乙腈;流速:0.13 mL/min;,梯度洗脱条件:04 min,A由99%改变至50%,415 min,A 由50%改变至 40%,1520 min,A由40%改变至20%,2025min,A 由20%改变至1%,2530 min,A保持1%,3035 min,A 由1%改变至99%后运行8 min,液相色谱-质谱联用对复杂食品基质中407种多农药残留量测定,高效液相色谱与质谱联用-分析实例,食品安全检测技术讲义,第19页,质谱条件,电离源模式:电喷雾离子化 电离源极性:正模式,雾化气:氮气 雾化气压力:2.18 10,5,离子喷雾电压:4000 V 干燥气温度:350,分析特征量,407种农药线性范围为0.5500g/L，RSD 10%,检测目标有害物,多效唑，乙草胺等407种农药,检测样品,苹果、蜂蜜、谷物和肉类,高效液相色谱与质谱联用-分析实例,食品安全检测技术讲义,第20页,电泳技术和当代微柱分离相结合分析技术,高分辨率，高速度，样品用量少，成本低,非常适合水溶性或醇溶性成份多组分分离分析,应用领域,化学，生命科学，临床医学和药学，尤其是 药品分析和分离方面得到广泛应用。当前在食品中功效成份,分析和添加剂检测等方面,有广泛应用。,五、高效毛细管电泳色谱,食品安全检测技术讲义,第21页,色谱条件,毛细管柱：有效长度为:45 cm,内径：50 um,缓冲液：硼砂 20 mmol L,-1,SDS 5 mmol L,-1,pH 7.8,检测波长：214 nm,分离电压：15 KV,分析特征量,样品添加回收率：97-102%，,RSD 5%,线性范围：0.125 mg mL,-1,至 1 mg mL,-1,最低检出限：0.05 mg mL,-1,高效毛细管电泳法短时内同时测定咖啡因、山梨酸、苯甲酸、糖精含量,高效毛细管电色谱-分析实例,食品安全检测技术讲义,第22页,上世纪80年代初建立一个将等离子体与四级质谱仪相连接分析仪器。,电感磁场与氦气作用产生高达7000K高温等离子体,基本上能使全部元素电离成单电荷离子,然后进入质谱仪,定性和定量检测各种一定质荷比离子。,六、电感耦合等离子体质谱,食品安全检测技术讲义,第23页,灵敏度高，普通检出限可达ppb级,线性范围宽,普通浓度范围跨越五个数量级,选择性高,元素之间测定相互干扰少,操作快速,并能进行多元素分析,有同位素信息,在一定质量数范围内,仪器能提供稳定均匀响应。,电感耦合等离子体质谱特点,食品安全检测技术讲义,第24页,ICP-MS 已广泛应用于生物样品、环境样品、药品样品、食品样品和稀土元素等方面分析研究,利用ICP-MS 测定饲料中铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素，回收率在86%115%，检出限到达10,-9,级。,电感耦合等离子体质谱应用,食品安全检测技术讲义,第25页,第三节 快速检测技术,快速检测技术与仪器分析技术共同组成食品安全检测技术体系。,以免疫检测为主快速检测技术成为食品安全监管中主要应用技术,便携式、高集成度快速检测装备是食品安全快速检测技术研发重点,以芯片技术为代表新型高通量快速检测技术发展快速，是食品安全快速检测技术发展趋势。,食品安全检测技术讲义,第26页,样品送检,达标,样品,未达标,样品,试验室检测,允许上市,禁止上市,采样,达标,样品,未达标,样品,深入检测,快速检测,允许上市,禁止上市,召回处理,达标,样品,未达标,样品,我国以往在食品入市方面做法,欧美等发达国家在食品入市方面通常做法,食品安全检测技术讲义,第27页,一、试验室检测不足之处,检测周期长：,不能满足鲜奶、蛋糕等保质期较短食品检测要求。,检测费用高：,不适合对廉价蔬菜、水果等检测。,检测技术复杂，操作过程繁琐：,无法对常见污染物进行快速筛检等。,食品安全检测技术讲义,第28页,二、快速检测必要性,试验室设置数量有限,试验室样品检测数量有限,试验室样品检测周期较长,试验室样品检测费用较高,试验室工作量较大,社会发展需要快速检测,监管需要快速检测,食物中毒发生时愈加需要快速检测,食品安全检测技术讲义,第29页,（一）试验室设置数量有限,食品在生产、储存、运输及销售等各个步骤，都有可能受到污染，需要多部门、多步骤来加以监控。而试验室建设成本较大、设置数量有限，满足不了实际需求，所以需要便携式快速检测设备、试材来实施快速检测行为。,食品安全检测技术讲义,第30页,（二）试验室样品检测数量有限,因为试验室愈加着重于终端产品检测，难以满足对大量样品以及对食品原料、生产步骤卫生情况等进行适时监测，由此需要快速检测行为，将一旦超标需要复检样品送试验室做深入检测。,食品安全检测技术讲义,第31页,（三）试验室样品检测周期较长,对于许多食物如蔬菜、豆浆、快餐等等，假如送试验室检测，在还没有得到检测汇报之前就已过食用期或已销售待尽了。,食品安全检测技术讲义,第32页,（四）试验室样品检测费用较高,许多廉价、普遍食用而又轻易出问题食物如集贸市场出售食物，需要成百上千倍检测费用，由试验室来全方面保障食用者安全是不现实，而快速检测则是一个可行补充行为。,食品安全检测技术讲义,第33页,（五）试验室工作量较大,有些物质如色素，己知就有三千各种，要想区分哪些是食用色素、哪些是非食用色素，要用常规方法检测其工作量是相当大，为了减轻工作强度，提升工作效率，需要快速检测加以筛选定性，条件许可时再加以定量。,食品安全检测技术讲义,第34页,（六）社会发展需要快速检测,伴随生活水平提升，人们食品安全意识越来越强。伴随国家财力增加，政府在保障百姓饮食安全上投入越来越多。按说，社会进步了，食品应该越来越安全了，可我们看到和听到却有许多不协调现象与不友好音符，如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件，农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是说，即使社会进步了，新问题又出现了，或原有问题还没有得到很好处理。加上在商品经济运行中，因为金钱利益驱使以及极端思维存在，不法分子人为掺杂、使假以及投毒等等，使食品安全隐患加大。,食品安全检测技术讲义,第35页,（七）监管需要快速检测,食品安全监管人员，单凭眼看、手摸、鼻闻、嘴尝管理方法已不适应当代食品安全管理模式。要将有可能发生事件毁灭在萌芽之中，将有可能发生危害降低到最小程度，需要将积累经验与先进设备相结合来加以实施。与此同时，也会让被管理者心服于科学管理。,食品安全检测技术讲义,第36页,（八）食物中毒发生时愈加需要快速检测,在很多可疑样品中，快速筛选出是哪一个毒物引发中毒，加以确认后，赢得抢救伤者时间。,食品安全检测技术讲义,第37页,三、何为快速检测？,全过程能在几分钟或十几分钟完成是最理想快速检测方法,理化快速检验方法，是指能够在两小时以内出具检测结果，即可视为试验室快速检测方法。假如能够在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。,微生物检测结果较常规缩短1/2 即可视为快速检测,酶联免疫法普通能在34小时出结果，也算快速检测,食品安全检测技术讲义,第38页,四、快速检测技术性指标,灵敏：检测限低，假阴性低,掺杂掺假（甲醛、硼砂等）：1 10ppm,农药化肥残留（有机磷、亚硝酸盐等）：10ppm10ppb,兽药残留（氯霉素、乙烯雌酚等）：10ppb10ppt,环境致癌物（二噁 英等）：10ppt,特异：针对性强，检测限高，假阳性低,稳定：结果稳定，重现性好（时间、地点、人员）,食品安全检测技术讲义,第39页,五、惯用快速检测技术,微生物及残渣快速检测ATP荧光检测仪,农药残留快速检测农药速测卡,瘦肉精快速检测（免疫胶体金法）,亚硝酸盐快速检测亚硝酸盐速测管,甲醇快速检测,氰化物快速检测,砷快速检测,鼠药快速检测,食品安全检测技术讲义,第40页,ATP快速洁净度检测能同时检测是否存在有微生物和食物残渣，而且能在一分钟内提供检测结果。这么即使当检测结果显示相关设施清洁不合格时，也能够快速采取补救办法。,（一）微生物及残渣快速检测ATP荧光检测仪,食品安全检测技术讲义,第41页,外观和结构,手持式ATP荧光光度计,台式ATP荧光光度计,食品安全检测技术讲义,第42页,什么是ATP,ATP三磷酸腺苷【adenosine triphosphate，C,10,H,16,N,5,P,3,O,13,】存在于全部生物体中，在细胞内主要作用是提供能量,经过检测ATP，能够间接地证实生物体存在,食品安全检测技术讲义,第43页,ATP检测技术应用（国外）,20世纪80年代，英国首先研制出便携式ATP检测仪,随即在欧洲、美国、日本展开应用,应用范围包括食品加工、超市和饮食行业,检测内容包含微生物和食品残渣,食品安全检测技术讲义,第44页,检测技术应用（国内）,20世纪末，ATP检测技术被引进我国,当初，除个别省级卫生监督单位装备，主要在一些外资、合资企业用于自检,年我国卫生部颁发了食品加工企业HACCP实施指南，勉励食品加工企业引入ATP检测技术,203月卫生部新出台卫生监督机构建设指导意见，要求省、市、地配置,食品安全检测技术讲义,第45页,ATP检测反应原理,光（,RLU）,氧化荧光素,PPi+AMP,荧光光度计测量,细胞,数量,D-,虫荧光素,-,荧光素酶,O,2,+Mg,2+,ATP,微生物,植物,动物,+,食品安全检测技术讲义,第46页,灵敏度高 10,-15,10,-18,mol/L,速度快 常规培养法18-24h以上，而ATP只需要几分钟,可行性 微生物数量与微生物体内所含ATP有明确相关性。经过检测ATP含量，可间接得出反应中微生物数量,可操作性 传统培养方法需要在试验室由经过培训技术人员进 行操作；而ATP快速洁净度检测操作非常简便，只需简单培训即可由普通工作人员进行现场操作。,ATP检测反应特征,食品安全检测技术讲义,第47页,使用方法,拭抹表面以获取标本,如需取得清洗水溶液标本，则将棉拭子浸入水中3到4秒钟。,1,球管,吸阀,棉拭棒,棉拭子,检测管,第一步涂抹【SWAB】,食品安全检测技术讲义,第48页,将拭子插入检测管，用拇指和中指捏住球管，从吸阀处折断；轻挤球管两次，挤出球管内液体。,2,使用方法,第二步折断和挤压,【,SNAP AND SQUEEZE,】,食品安全检测技术讲义,第49页,将检测管放入,ATP,荧光检测仪中，盖上盖子，倒计时开始并检测。,使用方法,第三步插入和检测,【,INSERT AND DETECT,】,食品安全检测技术讲义,第50页,ATP荧光检测与常规培养法关系,检测结果RLU读数与常规培养法结果CFU，不能直接对比，但有80%-90%相关性，二者结果没有统计学显著差异。,与常规培养检测法配合使用，可用ATP检测法检测污染，而用培养检测法判定污染物种类，污染源。,食品安全检测技术讲义,第51页,重点检测对象与食品直接接触表面,餐具,刀具,量具,食品架（熟食）,熟食品加工器械（不锈钢等）,不锈钢食品容器（碗、滤网等）,不锈钢器具（勺子、搅拌器等）,砧板（塑料）,手（直接接触食品，认真清洗后）,其它,食品安全检测技术讲义,第52页,即食食品直接接触表面（砧板）检测结果判断和,推荐使用限定值,经过,不合格,x,警告,！,100RUL,结果,判断,显示,办法,不需采取行动,检验清洁步骤是否被正确执行,确保清洁步骤正确执行重新审查清洁步骤更换设施（比如砧板、塑料碗）,食品安全检测技术讲义,第53页,农药残留检测仪,超声波清洗器,（二）农药残留快速检测农药速测卡,食品安全检测技术讲义,第54页,速测卡法原理,胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色过程发生改变，由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药存在。,速测卡法表面测定法和整体测定法,食品安全检测技术讲义,第55页,操作步骤-表面测定法（粗筛法）,1、擦去蔬菜表面泥土，滴23滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。,2、取一片速测卡，将蔬菜上液滴滴在白色药片上。,4、关闭上盖，38,恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。,3、将药片放在农残检测仪上，38,恒温反应10min，预反应后药片表面必须保持湿润。,5、每批测定应设一个缓冲液空白对照卡。,食品安全检测技术讲义,第56页,操作步骤-整体测定法,1、选取有代表性蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上,2、取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37恒温装置中放置10min。预反应后药片表面必须保持湿润,4、关闭上盖，38,恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。,3、将药片放在农残检测仪上，38,恒温反应10min，预反应后药片表面必须保持湿润。,5、每批测定应设一个缓冲液空白对照卡。,食品安全检测技术讲义,第57页,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。,白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。,对阳性结果样品，可用其它分析方法深入确定详细农药品种和含量。,结果判定（与空白对照卡比较）,食品安全检测技术讲义,第58页,结果判定,阴性,弱阳性,强阳性,食品安全检测技术讲义,第59页,1、速测卡中间虚线应与测试仪压条对齐，不要歪斜。,2、每批测定应设一个萃取液空白对照卡，对照卡上不含农药，所显示蓝色可作为同批样品参照。,3、为了防止交叉污染,每剪完一个样品要用清水将剪刀洗净，搅拌棒和滴管不能在不一样样品间混用，测完一批样品应用纸巾将仪器清洁干净。,注意事项,食品安全检测技术讲义,第60页,4、对于韭菜、菠菜等叶绿素含量较高蔬菜品种，样品前处理时不要太碎，切勿用力搅拌，预防叶绿素挤出，影响颜色判断。,5、速测卡保留和使用:常温下保留,保质期6个月,防止阳光直射和潮湿。,6、开始检测工作前，应先检验试验场所是否打过杀虫剂或配置过农药样品，因为散布在空气中杀虫剂会使检测结果呈阳性。,注意事项,食品安全检测技术讲义,第61页,（三）瘦肉精快速检测（免疫胶体金法）,食品安全检测技术讲义,第62页,“瘦肉精”学名为盐酸克伦特罗，医学上又称克喘素，惯用于治疗哮喘。,因为盐酸克伦特罗添加于饲料饲喂动物后可显著促进动物生长,提升瘦肉率,所以养殖户称其为“瘦肉精”。,生猪食用瘦肉精后皮毛光亮，呼吸急促，个别会出现腿抽搐，站不 稳，爬坡困难；宰后猪肌肉尤其鲜红，后臀肌肉饱满，肥肉非常薄。,瘦肉精介绍,食品安全检测技术讲义,第63页,“瘦肉精”化学性质尤其稳定，加热到170时才能被分解，故普通家庭厨房加热不能将其分解破坏。,食用后在胃肠道吸收快，作用维持时间持久。中毒后主要症状表现为头疼、头晕、心悸、心慌、面色潮红、四肢发抖等症状。,瘦肉精介绍,瘦肉精检测是否有？,肉品品质检验是否合格？,是否来自非疫区养殖场？,是否来自定点屠宰场？,食品安全检测技术讲义,第64页,免疫胶体金快速检测板外观图,食品安全检测技术讲义,第65页,免疫胶体金快速检测板(试剂)结构图,食品安全检测技术讲义,第66页,产品包装及产品组成,食品安全检测技术讲义,第67页,操作步骤,于5ml离心管中加入5g左右剪碎或是高速匀,浆过猪肉组织样，盖紧管盖,1,将,装有样品离心管在90以上水浴锅中加热10 分钟,加热完成后取出冷却至室温；能够显著看,到底部有溶液渗出,3,2,吸收3滴（约100ul）煮出样品渗出液到1.5ml离心管中,4,食品安全检测技术讲义,第68页,操作步骤,吸收3滴（约100ul）盐酸克伦特罗组织样专用稀释液到1.5ml离心管中。充分混合均匀,从包装铝箔袋中取出检测卡平放。吸收3滴（约100ul）混匀溶液加入到试剂板加样孔中,5,6,7,样液滴入加样孔后开始计时，510分钟左右判定结果,食品安全检测技术讲义,第69页,从原包装袋中取出试剂板，打开后务必在1小时内使用完,尽可能不要触摸试剂板中央白色膜面,尽可能采集瘦肉,待检测样品切勿重复冷冻,试管中水浴加热样品时一定要旋紧管帽，预防水蒸气进入,纯净水不能作为阴性对照,注意事项,食品安全检测技术讲义,第70页,亚硝酸盐快速检测,亚硝酸盐速测管,食品安全检测技术讲义,第71页,亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾），味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相同，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐含有较强毒性，食入0.30.5克亚硝酸盐即可引发中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包含癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高井水、污水，以及长久食用含有超量亚硝酸盐肉制品和被亚硝酸盐污染了食品。,亚硝酸盐测定意义,食品安全检测技术讲义,第72页,亚硝酸盐速测管使用方法,液体样品检测：,取澄清液体样品1ml加入检测管，盖上盖。,将试剂摇匀溶解，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中颜色相同色阶，改色阶上数值即为样品中亚硝酸盐含量mg/L,固体或半固体样品测定：,1、取粉碎均匀样品1.0g或1ml至10ml比色管中，加蒸馏水或纯净水至刻度，充分震摇后放置。,2、取上清液（或过滤和离心后得到上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色阶上数值乘上10即为样品中亚硝酸盐含量mg/kg（以NaNO2计）。,食品安全检测技术讲义,第73页,注意事项,线性范围：0.025-5.00mg NaNO,2,/kg。假如超出线性范围用水稀释后测定，结果乘以稀释倍数。,生活饮用水中存在微量亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释液。,若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪色变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数重新试验，不然会得犯错误结论。,对于阳性样品应重复操作加以确定。,食品安全检测技术讲义,第74页,甲醇快速检测,酒醇速测仪,甲醇速测盒,食品安全检测技术讲义,第75页,甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微量甲醇可引发人体慢性损害，高剂量时可引发人体急性中毒。我国发生屡次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇工业酒精配制酒或是饮用了直接用甲醇配制酒而引发。甲醇中毒剂量个体差异较大，有,7,8ml,即可引发失明，,30,100ml,可至死亡。我国发生屡次大范围酒类中毒，酒中甲醇含量在,2.4,41.1g/100ml,。,检测意义,食品安全检测技术讲义,第76页,用途：适合用于蒸馏酒中甲醇急性中毒剂量现场快速测定。既适合用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超出1%或2%时快速测定,。,酒醇速测仪快速检测甲醇,食品安全检测技术讲义,第77页,取1个洁净100ml量筒或透明量筒，慢慢地倒进酒样到容器三分之二处，等液体无气泡时，慢慢放入酒精度计（酒精度计不得与容器壁、底接触），用手轻按酒精度计上方，使酒精度计在所测刻线上下三个分度内移动，稳定后读取弯月面下酒精度示值。若样品温度不在20条件范围内，可依据测得酒精度示值和温度，对照酒精计温度浓度换表，查得样品在20下酒精度（醇含量）。(C),酒精度计,检测方法,1、酒精度计测定样品醇含量%,食品安全检测技术讲义,第78页,2、用酒醇速测仪测得醇含量%,目镜中直读式乙醇含量分划板,1棱镜座 2检测棱镜 3盖板 4校准螺丝 5镜筒 6视度调整圈 7目镜,1、掀开盖板3，用擦镜纸小心拭净棱镜2表面，在棱镜上滴放57滴蒸馏水或纯净水，渐渐合上盖板，使试液遍布于棱镜表面（不应有气泡存在，但也不能用手压盖板）。,2、手持镜筒5部位（不要接触棱镜座）。将盖板3对向光源或明亮处，将眼睛对准目镜7,转动视度调整圈6，使视场分界限清楚可见。,3、用螺丝刀拧动仪器上校准螺丝4，调整仪器使视场中明暗分界限对正刻线0%处，掀开盖板,用擦镜纸擦干棱镜。,4、取酒样57滴放在检测棱镜面上，渐渐合上盖板,以下操作与2相同。视场明暗分界限处所表示读数，即为乙醇含量%。重复操作几次，使读数稳定。,食品安全检测技术讲义,第79页,甲醇含量（%）,=酒精度计测出醇含量（%）酒醇速测仪测出醇含量（%）,在环境温度20时结果计算,食品安全检测技术讲义,第80页,1、依据测得酒精度数，用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相等乙醇对照溶液,2、用酒醇速测仪分别测试样品和对照液醇含量，假如从酒醇速测仪中读取二者读数相等，说明酒中不含甲醇，不然其差值即为甲醇含量。,3、当用玻璃浮计没能选取到一个与样品酒精度数相等乙醇对照溶液时，能够选取一个高于或低于样品1度以内乙醇对照溶液，在计算结果时注意减去或加上1%。,在环境温度非20时操作方法及结果计算,食品安全检测技术讲义,第81页,注意事项,1、在仪器视场分界限中，有时会出现蓝色和绿色两条分界限，应以蓝色分界限为准。,2、一旦出现样品溶液酒醇仪读数大于对照溶液读数时，能够判定样品不是蒸馏酒，可能是配制酒，其甲醇含量需要用酒醇速测盒来检测。,3、乙醇对照液配制：将无水乙醇放置在20环境温度中，并使其液体温度与环境温度到达一致，取一定量无水乙醇到100ml容量瓶中，加蒸馏水或纯净水到刻度，新配制乙醇对照液（尤其是高浓度对照液）化学结构不稳定，溶液放置一周后可到达稳定状态。,4、“酒醇仪”禁止用水冲洗，以防潮气进入仪器内部。禁止用锐物刮擦光学零件，以防划伤棱镜。,食品安全检测技术讲义,第82页,便携式折光仪测定样品折光率,X=(n1-n)C/n,式中：,X 样品中甲醇含量；%（V/V）,n1 从,20时醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率对照表,查出醇含量为C%（V/V）时，乙醇折光率,n 用便携式折光仪测定样品折光率,n从醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率对照表查出醇含量为C%（V/V）时，乙醇与甲醇溶液折光率差值,C 20恒温下，用酒精计测得样品酒精度（醇含量）；%（V/V）若样品温度不在20条件范围内，可依据测得酒精度示值和温度，对照,酒精计温度浓度换算表,，查得样品在20下酒精度（醇含量）。,食品安全检测技术讲义,第83页,酒醇速测盒,适合用于蒸馏酒中国家标准要求含量现场快速测定，也适合用于经过重新蒸馏配制酒（以发酵、蒸馏酒或食用酒精，添加糖、色素、香料、果汁配成酒，或以食用酒精浸泡植物根、茎、叶、果实等配制酒）中甲醇含量快速测定。,食品安全检测技术讲义,第84页,操作步骤,1、取离心管插入包装盒上圆孔中,2、取酒样5滴于离心管中、加入5滴A试剂,3、放置5分钟后，加入5滴B试剂，盖上盖后上下振摇20次以上,4、等溶液完全退色，加入2滴C试剂后，再加入20滴D试剂（强酸试剂，小心操作），观察管内颜色改变，3分钟后与对照图谱对比判,断酒样中甲醇百分含量。,食品安全检测技术讲义,第85页,0.00 0.02 0.04 0.12 0.32,甲醇含量 g/100ml,标准对照图谱,食品安全检测技术讲义,第86页,D试剂为优级纯硫酸溶液，应小心操作，切勿溅入眼中，溅到皮肤上时马上用清水冲洗。D试剂用后储备前最好用纸将滴头外部试剂擦净以防污染便于下次使用。,注意事项,食品安全检测技术讲义,第87页,氰化物快速检测,食品安全检测技术讲义,第88页,检测意义,氰化物属于烈性毒物。在食品中起源有污染和认为投毒等。氢氰酸致死量约60毫克，氰化钠或氰化钾致死量在200-300毫克。,食品安全检测技术讲义,第89页,1、取1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸试纸条,2、在试纸条上滴加1-2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润,3、将检氰玻璃管插入带孔胶塞,4、称取5ml（g）样品于反应瓶,5、加入20ml蒸馏水或纯净水,6、加入1g酒石酸后马上塞上装有检氰管胶塞,7、将反应瓶放入70-80水浴中，加热30分钟,8、观察试纸变色情况,操作步骤,食品安全检测技术讲义,第90页,观察管内试纸变色情况，试纸不变色，表示氰化物含量小于5mg/kg；如试纸尖端变为橘红色，表示氰化物含量大于5mg/kg，含量越高，试纸变色范围越大，颜色越深,。,结果判断,阴性结果,阳性结果,食品安全检测技术讲义,第91页,砷快速检测,食品安全检测技术讲义,第92页,砷（俗称砒霜）是自然环境中元素，但也是一个剧毒物质并威胁着人类健康。采矿、半导体生产、户外木材保护剂和杀虫剂使用造成了水被砷污染，世界很多地方发觉甚至连井水也被砷污染。砷已经被明确认定为是剧毒物质，并被默认为是肺癌和皮肤癌罪魁之一。世界卫生组织认为井水中砷浓度假如低于100ppb，那么能够安全饮用。,检测背景,食品安全检测技术讲义,第93页,操作步骤,1、取粉碎后固体样品1g（油样取2g，水样取20ml）于反应瓶中,2、加入20ml蒸馏水或纯净水（水样不再稀释），固体样品需要震摇后浸泡10分钟,3、加入2平勺（约0.2g）酒石酸，摇匀,4、加10滴消泡剂，摇匀,5、取检砷管一支，将空端较长一端头朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封头，将空端较长这头插入带孔胶塞中,检砷管,反应瓶,食品安全检测技术讲义,第94页,6、向反应瓶中加入一片产气片，马上将带有检砷管胶塞插入反应瓶口中（此反应最好在25-30下进行，天冷可用手温或温水加热）。,7、待产气停顿，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色长度。,操作步骤,食品安全检测技术讲义,第95页,依据变色长度，查表求出样品含砷量，对照表是以取样量1g时结果值，若为油样，查表得出结果需要除以2，水样需要除以20。对于限砷量较低食物，可适当加大取样量。为了便于观察颜色长度情况，可做阳性对照试验，即在样品中滴加一定量砷标准液，对比操作。,结果计算,食品安全检测技术讲义,第96页,变色长度,mm,0.6,0.71.4,1.52.4,2.53.4,3.54.4,4.55.9,含砷量,mg/Kg,0.0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,变色长度,mm,6.07,89,1011,1213,1415,1618,含砷量,mg/Kg,3.0,4.0,5.0,6.0,8.0,10.0,检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表,食品安全检测技术讲义,第97页,部分食品中砷限量标准mg/Kg,（带*为总砷限量，其它为无机砷限量）,品种,指标,品种,指标,品种,指标,大米,0.15,鲜乳,0.05,藻类（干重计）,1.5,面粉,0.1,乳粉,0.25,贝类及虾蟹类（鲜重计）,0.5,杂粮,0.2,蛋类,0.05,贝类及虾蟹类（干重计）,1.0,蔬菜、水果,0.05,豆类,0.1,其它水产品（鲜重计）,0.5,畜禽肉类,0.05,酒类,0.05,可可脂及巧克力,0.5*,食用油脂,0.1*,食糖,0.5*,其它可可制品,1.0*,果汁及果浆,0.2*,鱼,0.1,饮用水,0.05,食品安全检测技术讲义,第98页,鼠药快速检测,毒鼠强快速检测,敌鼠钠盐快速检测,鼠药氟乙酰胺快速检测,鼠药安妥快速检测,食品安全检测技术讲义,第99页,毒鼠强快速检测,检测意义：,毒鼠强又名没鼠命，三步倒，四二四等。不易经完整皮肤吸收，可经消化道及呼吸道吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为,0.10mg/kg,。口服,6,12 mg,即为人致死量，剂量大时，,3,分钟即可致死。在我国，每年食物中毒事件中，毒鼠强中毒占有相当大百分比。是食物中毒和预防检测中主要检测项目之一。检测原理：在一定温度下，毒鼠强与显色剂发生反应变为淡紫红色，浓度高时变为深紫红色，由此可作为定性方法之一。,食品安全检测技术讲义,第100页,操作步骤,饮用水或无色液体,1、取5滴（约0.175ml）样品到速测管中。,2、加入1滴毒鼠强显色剂。,3、加入15滴毒鼠强检测试剂。,4、结果判断：样品中含有毒鼠强时，试管底部出现淡紫色，伴随毒鼠强浓度增加，紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。,饮用水中毒鼠强,左管阴性，右管阳性,食品安全检测技术讲义,第101页,操作步骤,有色液体、固体或半固体样品,1、取2ml（g）样品放入比色管中，加入5ml乙酸乙酯，充分振摇，静置。,2、取上清液2ml于试管中或表面皿上，在85左右水浴中加热。,3、待乙酸乙酯剩下1ml以下时，提升水浴温度挥干余液。,4、放至室温后，加入1ml纯净水充分溶解残渣。,5、加入3滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀。,食品安全检测技术讲义,第102页,6、加入5ml优级纯硫酸配置60%硫酸，轻轻摇匀。,7、将试管放入90以上水浴中，加热5分钟后取出，观察颜色改变。,5、结果判断：溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应，伴随毒鼠强浓度增加，紫色加深。同时用纯净水做阴性空白对照试验。有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验。,操作步骤,牛乳中毒鼠强,左管阳性，右管阴性,食品安全检测技术讲义,第103页,注意事项,1、组合试剂对饮用水中毒鼠强检出限为3.5ug，按取样量0.175ml计算，最低检出浓度20ug/ml。,2、阳性对照试验无反应时，组合试剂不可再用。,3、有些无色液体样品中可能会含有糖、醛等成份干扰测定，所以阳性样品应用气相或液相色谱方法做深入确定。,4、本方法不适于血液和组织器官样品测定。对于呕吐物、胃内容物等样品，一定要阳性对照试验。,食品安全检测技术讲义,第104页,5、有些样品提取液带有较深颜色，应加大提取液用量，在提取液中加少许活性炭，或中性氧化铝，振摇脱色，过滤后将滤液挥干测定，经过脱色样品，毒鼠强会有一些损失，普通在30-40%。,6、