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,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,锆石U-Pb年代学测定技术,刘勇胜,中国地质大学(武汉),地质过程与矿产资源(GPMR)国家重点实验室,2012.3.成都,1,U-Th-Pb,定年原理及定年矿物,锆石,U-Pb,年龄测定技术,TIMS,SIMS,LA-(MC)ICP-MS,锆石,LA-ICP-MS,数据处理及不确定度,锆石,U-Th-Pb,数据的处理与表达,GPMR,实验室元素和同位素分析实验室,2,1.U-Th-Pb定年原理及定年矿物,放射性同位素定年的基本方程为,,N:残留的未衰变母体同位素核子数,D:t时间内产生的子体同位素核子数,,为衰变常数。,3,U,、,Th,放射性衰变参数,238,U ,206,Pb+8,+6,t,1/2,=4.468,10,9,yr;,1,=1.55125,10,-10,yr,-1,235,U ,207,Pb+7,+4,t,1/2,=0.7038,10,9,yr;,2,=9.8485,10,-10,yr,-1,232,Th,208,Pb+6,+4,t,1/2,=14.01,10,9,yr;,3,=4.9475,10,-10,yr,-1,4,U-Th-Pb法定年,5,U-Th-Pb法定年矿物,锆石,(ZrSiO,4,),、,斜锆石,(ZrO,2,),、,独居石,(Ce,La,Th,Nd,Y)PO,4,),、,磷灰石,(Ca,5,(PO,4,),3,(OH,F,Cl),、,榍石,(CaTiSiO,5,),、,石榴石,(X,3,Z,2,(TO,4,),3,(X=Ca,Fe,etc.,Z=Al,Cr,etc.,T=Si,As,V,Fe,Al),、,金红石,(TiO,2,),、,钙钛矿,(CaTiO,3,),、,钛铁矿,(FeTiO,3,),、,锡石,(SnO,2,),方解石,(CaCO,3,),(Faure and,Mensing,2004),榍石,斜锆石,锆石,6,锆石:最常用的U-Pb法定年对象,富集U-Th、初始Pb含量低,Zr:,0.8-0.92,(+4),U:,0.97,-1.13(+4),Th:1.05(+4),Pb:1.02-1.37(+2)(稳定价态),抗蚀变和变质作用能力强、U-Th-Pb体系封闭性好、封闭温度高;,7,2.U-Th-Pb同位素分析方法,TIMS,SIMS,LA-(MC)ICP-MS,Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS,8,205,Pb,233,U,离子计数器,检测器,法拉第杯,+,离子计数器,TIMS,SIMS,MC-ICP-MS,Q-ICP-MS,9,TIMS法,对晶体内部结构均一、成因简单的颗粒锆石,TIMS法可以获得高精度的U-Pb年龄,Pb,丢失,环带,/,核边(混合信号),需要稀释剂:,233U,、,205Pb,需要超低本底,10,用强磁分选仪去除有磁性的锆石(放射性损伤晶体结构受损而混有富铁杂质),磨除锆石表层物质(Chemical abrasion/Air abrasion),逐层Pb蒸发法,11,气磨、无磁性、弱磁性锆石,Krogh(1982b),弱磁性锆石,无磁性锆石,气磨锆石,12,SIMS和LA-(MC)ICP-MS,SIMS和LA-ICP-MS可原位分析锆石晶体内部的微区,定年目的性明确,与BSE、CL图像相结合,对于组成和结构复杂的锆石进行定年,可以得到不同锆石区域的形成年龄,13,14,束斑直径:,通常10-30,m,15,CAMECA IMS xxxx,束斑直径,1280:5-,m,NanoSIMS:,Pb-Pb 2 m,U-Pb 5,m),分析速度快,(,单点分析,5,m),分析速度快,(,单点分析通常,44,m,25,TIMS,vs.,LA-(MC)ICP-MS,vs.,SIMS,26,LA-ICP-MS能够获得和SHRIMP在精密度和准确度上相媲美的U-Pb年代学数据!,27,解决什么问题?,样品的类型(碎屑岩,/,花岗岩),锆石物理,(,粒径,),化学,(U,含量,),特征,成本,28,A bridge,3.LA-ICP-MS数据处理及不确定度,Raw Signal,Accurate data report,D,ata Reduction Strategy,29,Lamtrace,GeoPro,Glitter,Iolite,LanQuant,ICPMSDataCal,仪器信号处理、选择,背景扣除,质量歧视校正,灵敏度漂移校正,定量计算,U-Pb同位素定年,微量元素含量分析,单个熔/流体包裹体测试,Hf、Nd等同位素分析,数据处理,30,31,LA-ICP-MS分析信号变化特征,LA-ICP-MS分析中存在质量歧视效应,(含量相同,但灵敏度不同),32,1.剥蚀量变化引起的灵敏度漂移,(内标校正),2.ICP-MS引起的灵敏度漂移,重质量漂移慢,轻质量漂移快,剥蚀量&ICP-MS,LA-ICP-MS分析信号变化特征,33,锆石U-Pb年代学数据,LA-ICP-MS分析中存在同位素分馏效应,(不同同位素分析信号随时间的变化不是等比例的),仪器状态,束斑大小,剥蚀方式,(,单点,/,线扫,),34,质控标准(QCS)内插法,QCS,QCS,QCS,QCS,QCS,35,596+/-8.6Ma,625+/-8.4Ma,567+/-10.7Ma,GJ-1,24,m,保持外标样品的信号区间不变,和外标区间一致,和外标区间不一致,和外标区间不一致,36,外标分析点和样品分析点的信号积分区间(包括起始位置和时间长度)应尽可能保持一致,以便有效地校正测试过程中的同位素分馏。,37,年龄不确定度与MSWD,1,2,3,数据不确定度大,,MSWD,小,数据不确定度小,,MSWD,大,38,39,4.U-Th-Pb数据的处理与表达,Wetherill谐和曲线图,Tera-Wasserburg,谐和曲线图,普通Pb校正,Parrish and Stephen(2003),40,谐和曲线图,Concordia Diagram,若矿物(如锆石)形成时,只含有U、Th,而不含Pb;且矿物形成后U-Pb同位素体系保持封闭,则,206,Pb/,238,U和,207,Pb/,235,U将给出谐和的年龄t(即相同的年龄)。,由谐和年龄点组成的轨迹称为谐和曲线。谐和曲线最初由,Wetherill(1956),定义,该图示方法称谐和曲线图。,Wetherill谐和曲线图,Tera-Wasserburg谐和曲线图,41,不一致线,Discordia,多数含U矿物的,206,Pb/,238,U和,207,Pb/,235,U年龄间存在明显差异,即为不谐和年龄(矿物形成后Pb丢失/获得、U丢失/获得、混合信息);,若锆石中Pb丢失由单一事件引发,发生了不同程度Pb丢失锆石的U/Pb同位素组成将偏离谐和曲线,而沿一条直线分布,构成一条与谐和曲线有两个交点的“弦线”,即,不一致线,。,上交点,代表锆石结晶年龄,,下交点,代表后期热事件的时间。,42,3.5Ga,形成的锆石于,1.0Ga,发生热事件后,锆石的故事:,43,4)经过3.5Ga后,封闭锆石记录了3.5Ga的形成年龄,1/2)1.0Ga时锆石发生热事件,部分Pb全部丢失,其当时的年龄变为0Ga,2/2)另外一些锆石则未丢失Pb,故其在热事件发生时的年龄为3.5-1.0=2.5Ga,1)3.5Ga前锆石形成,3)3.5Ga后,热事件Pb全部丢失Pb的锆石只记录了1.0Ga的年龄,5)其它锆石发生了不同程度的Pb丢失,故经历了3.5Ga后,其年龄介于1.0-3.5Ga间,但其U-Pb组成沿连接1.0-3.5Ga点的直线分布。,44,锆石U、Pb体系开放的可能情形,Pb,丢失:绝大多数锆石的体系开放行为是,Pb,丢失,;,U,和,Pb,化学性质不同,,U,衰变形成的,Pb,在晶格中处于不稳定状态;,U,放射性衰变造成锆石晶体结构损伤,产生脱晶化,加速了,Pb,的迁移。,Pb,获得:使同位素组成失去年代学意义,通常难以获得真实的年龄信息;,U,获得:对锆石在谐和曲线上位置的影响与,Pb,丢失相同;,U,丢失:使锆石组成沿不一致线外切线方向分布,但其与谐和曲线上、下交点的地质意义相同。,45,高U核部脱晶化,Pb丢失导致的年龄反环带,Xu et al.,2012(Lithos),46,分析造成的不一致线:混合信号,47,高普通Pb样品:普通Pb校正,204Pb校正:根据Pb增生曲线或富Pb矿物计算普通Pb丰度校正;,207Pb校正:假设该锆石U-Pb年龄谐和,利用207Pb/206Pb通过迭代计算获得;,208Pb校正:假设锆石形成后放射成因Pb和Th/U比值未改变,利用208Pb/206Pb和Th/U比值校正普通Pb;,Andersen(2002,CG)校正方法,48,49,高普通Pb样品,Tera-Wasserburg图解对于含普通Pb锆石的年龄计算非常合适(,Jackson et al.,2004,CG,),50,锆石U-Pb定年对岩浆岩形成年龄测定的适用性,51,5.GPMR国家重点实验室元素和同位素分析室,数据质量不仅是制约科学研究的主要瓶颈,而且是体现实验室水平的基本参数。,52,ICP-MS(Agilent 7500a,7700 x)+MC-ICP-MS(Neptune Plus)+LA(两台GeoLas Pro),LA-MC-ICP-MS实验室,53,Triton TI TIMS,TIMS实验室,54,NewWave MicroMill,55,超净化实验室(150M,2,),(净化度1001000级),超纯水制备,超纯酸制备,样品制备,同位素净化室,同位素分离,56,Nu 1700 MC-ICP-MS,Agilent 8800,飞秒激光剥蚀系统,近期将购置的仪器,57,谢 谢!,欢迎大家造访GPMR实验室!,58,
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