三点比较式嗅袋法2.pptx

LOGO臭气浓度的测定三点比较式嗅袋法臭气浓度的测定三点比较式嗅袋法 （GB/T14675-93GB/T14675-93）福州市环境监测中心站福州市环境监测中心站20172017年年4 4月月主要内容一、测定方法基础内容二、臭气浓度测定步骤 三、注意事项 三点比较式嗅袋法测定恶臭，三点比较式嗅袋法测定恶臭，19931993年由国家环保局批准成为国年由国家环保局批准成为国家标准方法，该方法规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓家标准方法，该方法规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。度的人的嗅觉器官测定法。该方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓该方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。度比例的限制。该方法适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空该方法适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。样品包括仅含一种恶臭的样品和二种以上气样品臭气浓度的测定。样品包括仅含一种恶臭的样品和二种以上恶臭物质的复合臭气样品。恶臭物质的复合臭气样品。一、测定方法基础内容主题内容和适用范围主题内容和适用范围术语定义术语定义术语定义c 嗅觉域值：嗅觉域值：嗅觉域值包括可以嗅觉气味存在的感觉域值和能够嗅觉域值包括可以嗅觉气味存在的感觉域值和能够定出气味特性的识别域值，该方法中规定使用的是指感觉域值。定出气味特性的识别域值，该方法中规定使用的是指感觉域值。臭气浓度：臭气浓度：臭气浓度是根据嗅觉器官试验法对臭气气味的大小臭气浓度是根据嗅觉器官试验法对臭气气味的大小予以数量化表示的指标，用无臭的清洁空气对臭气样品连续稀释至予以数量化表示的指标，用无臭的清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员域值时的稀释倍数叫作臭气浓度。嗅辨员域值时的稀释倍数叫作臭气浓度。嗅辨员：嗅辨员：是经专门考试挑选和培训，其嗅觉合格者作为该方法是经专门考试挑选和培训，其嗅觉合格者作为该方法测定需要的嗅辨员。测定需要的嗅辨员。正解率：正解率：嗅辨员对样品嗅辨结果的加权统计值（嗅辨员对样品嗅辨结果的加权统计值（M M值）。值）。清洁空气：清洁空气：无恶臭物质污染的自然空气经活性炭过滤，由嗅辨无恶臭物质污染的自然空气经活性炭过滤，由嗅辨员嗅辨确认无任何异味的气体。员嗅辨确认无任何异味的气体。一、测定方法基础内容术语定义测定原理测定原理 三点比较式嗅袋法测定恶臭气体浓度，是先将三只无臭袋三点比较式嗅袋法测定恶臭气体浓度，是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别有臭气袋气和被测恶臭气体供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别有臭气袋后，后，再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉域值时停止试验。每个样品由若干嗅辨员同时测定，辨员的嗅觉域值时停止试验。每个样品由若干嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人域值和嗅辨小组成员的平均域值，求得最后根据嗅辨员的个人域值和嗅辨小组成员的平均域值，求得臭气浓度。臭气浓度。一、测定方法基础内容术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置 嗅辨室：嗅辨室：嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所，室内能通风换气嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所，室内能通风换气并保持温度在并保持温度在17-2517-25，至少可供，至少可供6-76-7名嗅辨员同时工作。要设置单名嗅辨员同时工作。要设置单独的配气室。独的配气室。嗅辨员嗅辨员：18-4518-45岁岁，不不吸吸烟烟、嗅嗅觉觉器器官官无无疾疾病病的的男男性性或或女女性性，经经嗅嗅觉觉检检测测合格者，如无特殊情况，可连续三年承担嗅辨员工作。合格者，如无特殊情况，可连续三年承担嗅辨员工作。嗅嗅辨辨员员当当天天不不能能携携带带和和使使用用有有气气味味的的香香料料及及化化妆妆品品，不不能能食食用用有有刺刺激激气气味味的的食食物物，患患感感冒冒或或嗅嗅觉觉器器官官不不适适的的嗅嗅辨辨员员不不能能参参加加当当天天的测定。的测定。一、测定方法基础内容 臭液臭液1cm1cm，然后将五条浸液纸间隔，然后将五条浸液纸间隔一定距离平行放置，同时交被测者一定距离平行放置，同时交被测者嗅辨，当被测者能正确嗅辨出有臭嗅辨，当被测者能正确嗅辨出有臭液的纸条，再按上述方法嗅辨其他液的纸条，再按上述方法嗅辨其他四种标准臭液。能够嗅辨出五种臭四种标准臭液。能够嗅辨出五种臭液的纸条者可作为嗅辨员。液的纸条者可作为嗅辨员。试剂、材料与装置试剂、材料与装置一、测定方法基础内容 嗅觉检测及嗅辨员挑选：嗅觉检测及嗅辨员挑选：嗅觉检测必须在嗅辨室进行。主考人嗅觉检测必须在嗅辨室进行。主考人将五条无臭纸的三条一端浸入无臭液将五条无臭纸的三条一端浸入无臭液1cm1cm，另外二条浸入一种标准，另外二条浸入一种标准术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置 一、测定方法基础内容 标准臭液和无臭液：标准臭液和无臭液：五种标准臭五种标准臭液，液体石蜡作为无臭液和标准臭液液，液体石蜡作为无臭液和标准臭液溶剂。溶剂。无臭纸：无臭纸：层析滤纸纸条宽层析滤纸纸条宽10mm10mm，长长120 mm120 mm，密封保存。，密封保存。聚酯无臭袋：聚酯无臭袋：3L3L、10L10L。无臭空气净化装置：无臭空气净化装置：空压机、玻璃瓶、分气器、活性空压机、玻璃瓶、分气器、活性炭等炭等。A A三升无臭袋三升无臭袋；BB分气器分气器；C C 玻璃瓶玻璃瓶；D D 活性炭活性炭；EE气体分散管气体分散管；F F 进气口进气口；GG供气量调节供气量调节。术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置 采样瓶与真空处理装置：采样瓶与真空处理装置：采样瓶与真空处理装置：采样瓶与真空处理装置：采样瓶、真空泵、真空表、硅橡胶塞等采样瓶、真空泵、真空表、硅橡胶塞等1-1-采样袋；采样袋；2-2-气袋采样箱；气袋采样箱；3-3-进气口；进气口；4-4-排气口；排气口；5-5-流量计；流量计；6-6-抽气泵抽气泵 一、测定方法基础内容隔膜泵气袋一、测定方法基础内容术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置 采样瓶与真空处理装置：采样瓶与真空处理装置：采样瓶与真空处理装置：采样瓶与真空处理装置：采样瓶、真空泵、真空表、硅橡胶塞等采样瓶、真空泵、真空表、硅橡胶塞等AA进气口硅橡胶塞；进气口硅橡胶塞；BB充填衬袋口硅橡胶塞；充填衬袋口硅橡胶塞；CC采样瓶；采样瓶；DD真空泵；真空泵；EE真空表；真空表；F F 气量计气量计一、测定方法基础内容术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置 采样瓶：采样瓶：采样瓶：采样瓶：一、测定方法基础内容术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置 采样瓶：采样瓶：采样瓶：采样瓶：真空采样瓶一、测定方法基础内容术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置注射器：注射器：100mL100mL、50mL50mL、10mL10mL、5mL5mL、1mL1mL和和100uL100uL。注射器一、测定方法基础内容术语定义试剂、材料与装置试剂、材料与装置真空泵真空泵：真空泵一、测定方法基础内容采样点位布设采样点位布设无组织排放源采样位置与采样点位无组织排放源采样位置与采样点位:二、臭气浓度测定步骤主导风向无组织排放源 10m监控点单位周界S 厂界监控点：一般情况厂界监控点：一般情况设置在厂界主导风向下风向设置在厂界主导风向下风向轴线及两侧位置，沿风向变轴线及两侧位置，沿风向变化夹角化夹角SS范围内均匀布设范围内均匀布设(如图如图3-4)3-4)，根据夹角，根据夹角SS的范围，可选择的范围，可选择2-42-4个采样个采样点。点。采样点位布设采样点位布设无组织排放源采样位置与采样点位无组织排放源采样位置与采样点位:无组织排放源紧靠单位周界时的监控点设置：应选择风向朝无组织排放源紧靠单位周界时的监控点设置：应选择风向朝向排放源相近的厂界设立采样点。向排放源相近的厂界设立采样点。当两个具有恶臭污染源的单位相比邻时，应选择被测单位处当两个具有恶臭污染源的单位相比邻时，应选择被测单位处于第二单位上风向时间进行臭气浓度监测；当多个单位比邻时，于第二单位上风向时间进行臭气浓度监测；当多个单位比邻时，应在上风向厂界布设监测点，同时对被测单位进行特征恶臭污染应在上风向厂界布设监测点，同时对被测单位进行特征恶臭污染物的监测。物的监测。对于水域恶臭污染源，若被污染水域靠近岸边，选择被测岸对于水域恶臭污染源，若被污染水域靠近岸边，选择被测岸边为水域下风向时监测，布点方法以岸边为界同厂界监控点。边为水域下风向时监测，布点方法以岸边为界同厂界监控点。二、臭气浓度测定步骤采样点位布设采样点位布设 当河流、排水沟、渠形成恶臭污染源时，监测点位应选择邻近当河流、排水沟、渠形成恶臭污染源时，监测点位应选择邻近敏感目标地区沿岸为监测范围区，并在该区域处于下风向时设置敏感目标地区沿岸为监测范围区，并在该区域处于下风向时设置3-43-4个点位，首端点位与末端点位跨度应覆盖影响目标的范围。个点位，首端点位与末端点位跨度应覆盖影响目标的范围。当恶臭污染源对敏感点（环境空气）发生影响时，应在敏感点当恶臭污染源对敏感点（环境空气）发生影响时，应在敏感点位设置监测点位，点位设置应通过环境污染调查确定，调查方法采位设置监测点位，点位设置应通过环境污染调查确定，调查方法采用居民问卷调查方式和现场实际踏勘方式进行；在调查的基础上选用居民问卷调查方式和现场实际踏勘方式进行；在调查的基础上选择污染浓度最高点位置设立监测点。择污染浓度最高点位置设立监测点。采样位置确定后，采样点应设置在距地面高度为采样位置确定后，采样点应设置在距地面高度为1.5m1.5m的呼吸带的呼吸带或恶臭敏感处。或恶臭敏感处。二、臭气浓度测定步骤有组织排放源的采样频次有组织排放源的采样频次：连续有组织排放源采样频次应按生产周期确定监测频率，生产连续有组织排放源采样频次应按生产周期确定监测频率，生产周期在周期在8h8h以内的污染源，每以内的污染源，每2h2h采集一次，生产周期大于采集一次，生产周期大于8h8h的污染源，的污染源，每每4h4h采集一次，样品采集次数不少于三次，取其最大测定值。采集一次，样品采集次数不少于三次，取其最大测定值。间歇有组织排放源应在排放浓度最高时间内采集间歇有组织排放源应在排放浓度最高时间内采集2-42-4个样品，取个样品，取其最大测定值。其最大测定值。采样频次采样频次二、臭气浓度测定步骤采样频次采样频次二、臭气浓度测定步骤无组织排放源采样频次无组织排放源采样频次无组织排放源采样频次无组织排放源采样频次：连续无组织排放源相隔连续无组织排放源相隔2h2h采一次，共采集采一次，共采集4 4次，取其最大测次，取其最大测定值。定值。间歇排放源选择在污染物排放浓度最高时间内采样，样品间歇排放源选择在污染物排放浓度最高时间内采样，样品采集次数不少于采集次数不少于3 3次，取其最大测定值。次，取其最大测定值。采样准备采样准备二、臭气浓度测定步骤 真空采样瓶用于臭真空采样瓶用于臭气浓度采样时，采样前应采用空气吹洗，再气浓度采样时，采样前应采用空气吹洗，再用真空排气处理系统抽真空至瓶内压力接近负用真空排气处理系统抽真空至瓶内压力接近负1.0105Pa。真空采。真空采样瓶采用硅硼玻璃制造，应具有样瓶采用硅硼玻璃制造，应具有2kg/cm2的抗压能力。的抗压能力。采样时应记录周边环境状况及相关气象参数。采样时应记录周边环境状况及相关气象参数。样品采集样品采集二、臭气浓度测定步骤 排气筒内恶臭气体样品的采集排气筒内恶臭气体样品的采集：当管道内气体为常压当管道内气体为常压(或正压或正压)、常温时，可直、常温时，可直接用已抽真空接用已抽真空的采样瓶采样。打开采样瓶进气口的止气夹，使样品气体充入的采样瓶采样。打开采样瓶进气口的止气夹，使样品气体充入采样瓶采样瓶,夹好止气夹。夹好止气夹。当管道内气体为负压、高温时，用气袋采样器采集样品。当管道内气体为负压、高温时，用气袋采样器采集样品。采样前，用被测气体冲洗采样袋三次。采样前，用被测气体冲洗采样袋三次。样品采集样品采集二、臭气浓度测定步骤 无组织排放源（厂界）及环境恶臭气体样品的采集无组织排放源（厂界）及环境恶臭气体样品的采集：采样时打开采样瓶塞（或止气夹），使样品气体充入采样瓶至采样时打开采样瓶塞（或止气夹），使样品气体充入采样瓶至常压，盖好瓶塞（或夹好止气夹）。常压，盖好瓶塞（或夹好止气夹）。样品保管样品保管 采集的样品编号与采样记录核实无误放入玻璃仪器采样箱内，采集的样品编号与采样记录核实无误放入玻璃仪器采样箱内，妥善保管，防止泄露，安全运回实验室，妥善保管，防止泄露，安全运回实验室，2424小时内测定。小时内测定。样品的测定样品的测定 第一步、采集气体样品的采样瓶运回实验室后，取下采样瓶上的第一步、采集气体样品的采样瓶运回实验室后，取下采样瓶上的大塞并迅速从瓶口装入带通气管瓶塞的大塞并迅速从瓶口装入带通气管瓶塞的10L10L聚酯衬袋，室内空气经大塞聚酯衬袋，室内空气经大塞通气孔进入衬袋保持瓶内压力不变。用注射器由采样瓶小塞处抽取瓶通气孔进入衬袋保持瓶内压力不变。用注射器由采样瓶小塞处抽取瓶内气体配制供嗅辨的气袋。内气体配制供嗅辨的气袋。二、臭气浓度测定步骤 样品的测定样品的测定 二、臭气浓度测定步骤 第二步、臭气样品的稀释及测定第二步、臭气样品的稀释及测定有组织有组织和无组织排放高浓度臭气样品稀释梯度按下表：和无组织排放高浓度臭气样品稀释梯度按下表：在在3L3L无臭袋无臭袋中注入样品中注入样品的量的量mL mL 1003010310.30.010.030.001稀释倍数稀释倍数 30100300100030001万3万10万30万样品的测定样品的测定 二、臭气浓度测定步骤样品的测定样品的测定 二、臭气浓度测定步骤样品的测定样品的测定 二、臭气浓度测定步骤有组织和无组织排放高浓度臭气样品的稀释及测定有组织和无组织排放高浓度臭气样品的稀释及测定:样品初始稀释倍数的确定：样品初始稀释倍数的确定：由配气员首先在由配气员首先在3L3L无臭袋内按稀释梯度配无臭袋内按稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能明显嗅出制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能明显嗅出气味又不强烈刺激的样品，以此稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀气味又不强烈刺激的样品，以此稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀释倍数。释倍数。嗅辨气袋配制：嗅辨气袋配制：配气员将配气员将1818只只3L3L无臭袋分成无臭袋分成6 6组组,每一组中的三只气袋每一组中的三只气袋分别标上分别标上A A、B B、C C号号,将其中一只按正确的初始稀释倍数定量注入样品气体将其中一只按正确的初始稀释倍数定量注入样品气体和清洁空气和清洁空气,其余两只仅充满清洁空气，然后将其余两只仅充满清洁空气，然后将6 6组气袋分发给六名嗅辨员组气袋分发给六名嗅辨员嗅辨。嗅辨。嗅辨员嗅辨：嗅辨员嗅辨：六名嗅辨员对三只气袋中气体进行嗅辨比较，挑出有味六名嗅辨员对三只气袋中气体进行嗅辨比较，挑出有味气袋气袋,记录该气袋编号，全员嗅辨结束后，进行下一级稀释倍数试验，若记录该气袋编号，全员嗅辨结束后，进行下一级稀释倍数试验，若有人回答错误时，即终止嗅辨，当五名嗅辨员回答错误时试验全部终止。有人回答错误时，即终止嗅辨，当五名嗅辨员回答错误时试验全部终止。样品的测定样品的测定 二、臭气浓度测定步骤厂界及环境臭气样品的稀释及测定厂界及环境臭气样品的稀释及测定 厂界及环境臭气样品的稀释：其逐级稀释倍数选择厂界及环境臭气样品的稀释：其逐级稀释倍数选择1010倍，配气操作同污倍，配气操作同污染源样品，嗅辨员认定某一气袋有气味，则记录该气袋编号。同一稀释倍数染源样品，嗅辨员认定某一气袋有气味，则记录该气袋编号。同一稀释倍数实验重复三次。实验重复三次。配气员将配气员将6 6人人1818个嗅辨结果代入公式（个嗅辨结果代入公式（1 1）M=M=（1a+0.33b+0c1a+0.33b+0c）/n/n（1 1）a a、b b、c c分别表示正确答案次数、不明答案次数、错误答案次数分别表示正确答案次数、不明答案次数、错误答案次数 M M大于大于0.580.58时进行下一级实验，小于时进行下一级实验，小于0.580.58时停止实验。直至得出时停止实验。直至得出M1M1和和M2M2。M1M1为某一稀释倍数正解率小于为某一稀释倍数正解率小于1 1且大于且大于0.580.58的数值，的数值，M2M2为某一稀释倍数正解率为某一稀释倍数正解率小于小于0.580.58的数值。的数值。当第一级当第一级1010倍稀释样品的平均正解率小于（或等于）倍稀释样品的平均正解率小于（或等于）0.580.58时，停止实验时，停止实验其臭气浓度值以其臭气浓度值以“10”“10”或或“=10”“=10”表示。表示。臭气浓度配气记录 二、臭气浓度测定步骤 嗅辨员：嗅辨员：日期：日期：年年 月月 日日 嗅辨员嗅辨记录 二、臭气浓度测定步骤 污染源臭气测定结果计算污染源臭气测定结果计算：将嗅辩员每次嗅辩结果汇总至答案登记表，每人每次所得的正确将嗅辩员每次嗅辩结果汇总至答案登记表，每人每次所得的正确答案以答案以“O”“O”表示，不正确答案以表示，不正确答案以“”“”表示表示 计算个人嗅阈值计算个人嗅阈值XiXi：Xi=(lga1+lga2)/2 Xi=(lga1+lga2)/2 a1 a1个人正解最大稀释倍数；个人正解最大稀释倍数；a2 a2个人误解稀释倍数个人误解稀释倍数 舍去小组个人嗅辨值中最大值和最小值后，计算小组算术平均阈舍去小组个人嗅辨值中最大值和最小值后，计算小组算术平均阈值（值（X X）样品臭气浓度计算（样品臭气浓度计算（y y）：）：y=10 x y=10 x 结果计算结果计算二、臭气浓度测定步骤污染源结果记录表 二、臭气浓度测定步骤 厂界环境臭气测定结果计算厂界环境臭气测定结果计算：根据厂界环境臭气样品测试过程求得的根据厂界环境臭气样品测试过程求得的M1M1和和M2M2值计算环境臭气样值计算环境臭气样品的臭气浓度品的臭气浓度Y Y Y=t110 Y=t110 =（M1M10.580.58）/（M1M1M2M2）=（t2/t1t2/t1）t1t1为小组正解率为小组正解率M1M1时的稀释倍数；时的稀释倍数；t2t2为小组正解率为小组正解率M2M2时的稀释倍数。时的稀释倍数。结果计算结果计算二、臭气浓度测定步骤厂界环境结果记录表 二、臭气浓度测定步骤厂界环境结果记录表 二、臭气浓度测定步骤标准恶臭气体样品应妥善保管，严防泄露造成恶臭污染，经嗅辨后的样标准恶臭气体样品应妥善保管，严防泄露造成恶臭污染，经嗅辨后的样品袋不得在嗅辨室内排气。品袋不得在嗅辨室内排气。无臭空气净化装置，与空气净化效果有关的通气速度、活性炭添充量、无臭空气净化装置，与空气净化效果有关的通气速度、活性炭添充量、活性炭使用更换周期等均根据嗅辨员对净化气体有无气味的嗅辨检验结活性炭使用更换周期等均根据嗅辨员对净化气体有无气味的嗅辨检验结果来决定。果来决定。严禁使用含油或其他散发气味的供气设备向空气净化器供气。严禁使用含油或其他散发气味的供气设备向空气净化器供气。更换压力平衡袋速度要快。更换压力平衡袋速度要快。环境臭气样品分析试验时如出现环境臭气样品分析试验时如出现M2M2大于大于M1M1的情况，的情况，M1M1作废，进行下一级作废，进行下一级分析。分析。统计数据（计算指数、对数之前的真数统计数据（计算指数、对数之前的真数XiXi、M M）其有效数字位数保留小数）其有效数字位数保留小数点后第点后第2 2位。位。臭气浓度小数点后的数字只舍不入，结果以整数来表示臭气浓度小数点后的数字只舍不入，结果以整数来表示 。三、注意事项臭臭气气强强度度和和感感受受情情况况 三、注意事项LOGO