SN∕T 3249.2-2012 仿真饰品 第2部分：铅、镉、钡、锑、汞含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 仿真饰品第部分： 铅、 镉、 钡、锑、 汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犐 犿 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犼 犲 狑 犲 犾 狉 狔犪 狀 犱犪 犮 犮 犲 狊 狊 狅 狉 狔犘 犪 狉 狋 ：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犲 犪 犱，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿，犫 犪 狉 犻 狌 犿，犪 狀 狋 犻 犿 狅 狀 狔犪 狀 犱犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪狅 狆 狋 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准仿真饰品第部分： 铅、 镉、 钡、锑、 汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言 仿真饰品 共分为部分： 第部分： 铅、 镉、 钡含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第部分： 铅、 镉、 钡、 锑、 汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分： 锑、 汞含量的测定原子荧光光谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位： 中华人民共和国山东出入境检验检疫局、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中国检验检疫科学研究院、 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、 中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本部分主要起草人： 王金花、 邢力、 徐颖、 刘崇华、 张庆、 陈因聪、 杨荣静。犛 犖犜 仿真饰品第部分： 铅、 镉、 钡、锑、 汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围 的本部分规定了仿真饰品的合金、 涂层、 纺织品、 皮革、 聚合物及其他类似材料中铅（ ） 、 镉（ ） 、 钡（ ） 、 锑（ ） 、 汞（ ） 含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（ ） 测定方法。本部分适用于仿真饰品的合金、 涂层、 纺织品、 皮革、 聚合物及其他类似材料中铅（ ） 、 镉（ ） 、 钡（ ） 、 锑（ ） 、 汞（ ） 含量的测定， 铅（ ） 、 锑（ ） 、 汞（ ） 的定量下限为 ， 镉（ ） 、 钡（ ）的定量下限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 分析试验室用水规格和试验方法 玩具表面涂层中总铅含量的测定 塑料及其制品中铅、 汞、 铬、 镉、 钡、 砷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法方法提要样品经浓酸完全消解后， 采用 在相应分析波长下测定溶液中铅、 镉、 钡、 锑、 汞元素的含量。试剂除非另有规定， 仅使用优级纯试剂和符合 规定的二级水或相当纯度的水。 纯锌： 纯度不低于 ， 铅、 镉、 钡、 锑、 汞含量均小于 。 纯铁： 纯度不低于 ， 铅、 镉、 钡、 锑、 汞含量均小于 。 纯铜： 纯度不低于 ， 铅、 镉、 钡、 锑、 汞含量均小于 。 浓硝酸（ ， ） 。 浓盐酸（ ， ） 。 硝酸溶液（ 体积分数， ） 。 硝酸溶液（ 体积分数， ） 。 过氧化氢（ ， ） 。 铅（ ） 单元素标准溶液， 带有溯源证书。 镉（ ） 单元素标准溶液， 带有溯源证书。犛 犖犜 汞（ ） 单元素标准溶液， 带有溯源证书。 钡（ ） 单元素标准溶液， 带有溯源证书。 锑（ ） 单元素标准溶液， 带有溯源证书。 锌基体储备液（ ） ： 称取锌（ ） ， 精确至 ， 置于 锥形瓶中， 加入 浓硝酸， 逐渐加热至完全溶解。冷却至室温， 移入 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，混匀。 铁基体储备液（ ） ： 称取铁（ ） ， 精确至 ， 置于 锥形瓶中， 加入 浓硝酸， 逐渐加热至完全溶解。冷却至室温， 移入 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，混匀。 铜基体储备液（ ） ： 称取铜（ ） ， 精确至 ， 置于 锥形瓶中， 加入 浓硝酸， 逐渐加热至完全溶解。冷却至室温， 移入 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，混匀。 混合系列工作溶液： 分别准确移取 铅、 镉、 汞单元素标准溶液（ ） 及 钡、 锑单元素标准溶液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸溶液（ ） 定容， 混匀， 配制成浓度为 的混合标准溶液。然后分别准确移取该混合标准溶液 、 、 、 、 于 容量瓶中， 用硝酸溶液（ ） 定容， 混匀， 配制成浓度分别为 、 、 、 、 的铅、 镉、 钡、 锑、 汞混合系列工作溶液。仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 能量色散射线荧光光谱仪（ ） 。 微波消解仪， 配聚四氟乙烯罐或其他合适的压力罐（ 最大工作压力不小于 ） 。 电加热装置（ 至少能达到 ） 。 恒温水浴振荡器（ 至少能达到 ） 。 分析天平： 感量为 。 抽滤过滤器， 配过滤膜（ 孔径 ） 。分析步骤 试样的准备及消解 合金材料样品拆分至单一材质， 将需要测试的金属部件（ 若有油漆或涂层覆盖， 需参照 刮取后对其进行单独测试） 碎至 以下， 混匀， 称取 （ 精确至 ） 代表性试样置于 烧杯中。加入浓硝酸（，） ， 并加盖表面皿或其他合适的器具（ 也可选择配有冷凝管的反应装置） 。待反应完全后， 移入电加热装置（ ） ， 在（ ）条件下加热蒸发至约 。若样品消解完全， 可直接将澄清溶液定量转移至 容量瓶中， 用水稀释并定容至刻度线。同时， 按照相同的方法做空白。所得样品溶液按照 测试。若溶液出现浑浊或样品消解不完全， 待溶液冷却至室温后， 再加入 浓盐酸（ ） ， 搅匀。用水清洗烧杯壁并稀释至约 ， 放入不低于 的恒温水浴振荡器（，） 中轻轻摇动至少， 立即用 的过滤膜抽滤（ ） ， 残留固态物质用少量稀硝酸（ ） 冲洗次， 所得溶液全部合并至 容量瓶中， 用水定容至刻度线。同时， 按照相同的方法做空白。所得样品溶液按照条款 测试。犛 犖犜 涂层材料按照 中第章规定的分析步骤进行。所得样品溶液按照 测试。 皮革、 纺织品将相同材质部分碎至 以下， 称取约 （ 精确至 ） 代表性试样置于聚四氟乙烯微波消解罐中， 依次加入 浓硝酸（ ） 和 过氧化氢（ ） ， 待反应稳定后， 将容器密闭放入微波消解仪（ ） 内， 并参见表 设定微波消解控制程序进行消解。待容器冷却至室温后， 将消解液定量转移至 容量瓶中， 用少量硝酸（ ） 冲洗内罐和内盖次， 将冲洗液并入容量瓶， 用水稀释至刻度线。所得样品溶液按照 测试。若样品出现浑浊或消解不完全， 用 的过滤膜（ ） 抽滤， 残留固态物质用少量稀硝酸（ ） 冲洗次， 所得溶液全部合并至 容量瓶中， 用水定容至刻度线。同时， 按照相同的方法做空白。所得样品溶液按照条款 测试。 聚合物材料（ 聚氟塑料除外）按照 中 和 规定的方法进行。所得样品溶液按照 测试。 测定 仪器分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器， 因此不可能给出 分析的普遍参数。已被证明对测试合适的仪器工作条件参见附录。 外标法根据仪器分析条件， 按照浓度从低至高的顺序测定混合系列工作溶液（ ） 中各元素的光谱强度，绘制工作曲线， 线性相关系数 ， 然后测定样品溶液。如果样品溶液中铅、 镉、 钡、 锑和汞浓度超出工作曲线最高浓度值， 则应该对溶液进行适当稀释后再测定。 基体匹配法仿真饰品中的合金材料， 建议先用 鉴别金属组分， 以确定试样属于铜合金、 锌合金、 铁合金或锡合金。对于含铜、 铁、 锌的仿真饰品， 需根据试样主要元素的性质和含量， 先向每个标准溶液中加入一定体积的一种或多种基体储备溶液（ ， 加入基体储备液的体积计算方式参见附录 ） ， 再按照 配制混合系列工作溶液， 绘制于作曲线， 线性相关系数 ， 然后测定样品溶液。如果样品溶液中铅、 镉、 钡、 锑和汞浓度超出工作曲线最高浓度值， 则应该对溶液进行适当稀释后再测定。结果计算试样中铅、 镉、 钡、 锑和汞的含量按式（） 进行计算， 结果取两次平行测定结果的平均值， 保留三位有效数字。犡犻（犮犮）犞犉犿（）式中：犡犻 试样中（ 铅、 镉、 钡、 锑、 汞） 各元素含量， 单位毫克每千克（ ） ；犮 样品溶液中（ 铅、 镉、 钡、 锑、 汞） 各元素的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犛 犖犜 犮 空白溶液中（ 铅、 镉、 钡、 锑、 汞） 各元素的浓度， 单位为毫克每升（ ） ；犞 样品溶液定容体积， 单位为毫升（ ） ；犉 稀释因子；犿 样品的质量， 单位为克（） 。精密度两次平行测定结果的相对标准偏差不超过 。犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）微波消解仪工作条件表 犃 微波消解控制程序步骤升温时间 温度保温时间 降温犛 犖犜 附录犅（ 资料性附录）犐 犆 犘 犗 犈 犛仪器工作条件 仪器工作条件如表 所示， 分析波长参见表 （ 不同型号的 工作条件可根据仪器的具体实际使用情况而定） 。表 犅 犐 犆 犘 犗 犈 犛工作条件 功率 气路系统等离子体 辅助气 雾化器 蠕动泵速 数据处理系统积分时间自动积分次数表犅 元素参考分析波长元素可选用分析波长 ， ， ， ， ， ， ， 犛 犖犜 附录犆（ 资料性附录）基体匹配法混合系列工作溶液中添加的基体储备液的体积按式（ ） 进行计算：犞犻 犿犻犮犻（ ）式中：犞犻 使用的基体溶液体积， 单位为毫升（ ） ；犿 用于消解的试样质量， 单位为克（） ；犻 试样中某一基体元素的质量分数，；犮犻 使用的基体储备液浓度， 单位为克每升（） 。犛 犖犜