SN∕T 3349-2012 黄金矿砂中汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 黄金矿砂中汞含量的测定原子荧光光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犵 狅 犾 犱狅 狉 犲 狊犃 狋 狅 犿 犻 犮 犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准黄金矿砂中汞含量的测定原子荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 江志刚、 王妍婷、 张帅、 王曼霞、 李宗芮、 傅余强。犛 犖犜 黄金矿砂中汞含量的测定原子荧光光谱法范围本标准规定了黄金矿砂中汞含量的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于黄金矿砂中汞的测定。测定范围： 汞含量大于等于 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试料经消解后， 在酸性介质中， 试液中汞被硼氢化钾还原成原子态汞， 由载气（ 氩气） 带入原子化器中， 在特制汞空心阴极灯照射下， 基态汞原子被激发至高能态， 在回到基态时， 发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比， 与标准系列比较定量。试剂除另有说明外， 所用试剂均为分析纯， 水为 规定的二级水。 硝酸（ ） ： 优级纯。 盐酸（ ） ： 优级纯。 氢氧化钾。 硼氢化钾。 王水溶液（， 体积分数） ： 量取 硝酸（ ） 和 盐酸（ ） 混合后加 水， 搅匀， 现用现配。 硝酸溶液（ ， 体积分数） ： 量取 硝酸（ ） 加水至 。 氢氧化钾溶液（ ， 质量浓度） ： 称取氢氧化钾（ ） 溶于 水中。 硼氢化钾溶液（ ， 质量浓度） ： 称取 硼氢化钾（ ） ， 溶于 氢氧化钾溶液（ ） 中， 现用现配。 汞标准保护液： 称取 优级纯重铬酸钾， 用硝酸溶液（ ） 溶解并稀释至 。 汞标准储备溶液：（ ） （ 市售） 。犛 犖犜 汞标准工作溶液：（ ） 。移取汞标准储备溶液（ ） 于 容量瓶中， 用汞标准保护液（ ） 稀释至刻度， 混匀， 此溶液浓度为 。 汞标准使用溶液：（ ） 。移取汞标准工作溶液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸溶液（ ） 稀释至刻度， 混匀， 现用现配。仪器 原子荧光光谱仪： 配汞空心阴极灯， 仪器的工作条件参见附录。 水浴锅。 玛瑙研钵。 分析天平： 感量 。分析步骤 试样 按照 的相关规定执行， 加工试样的粒径小于 。 试样在室温干燥并于常温保存， 备用。 空白试验随同试料做空白试验。 试料消解根据含量称取 试料， 精确至 ， 置于 高型烧杯中， 加入 王水溶液（ ） ， 摇散试样， 盖上表皿， 于 水浴中加热 ， 中间轻轻摇动次， 冷却后完全移入 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 取上清液测定。 标准溶液分别吸取 汞标准使用溶液（ ） ， ， ， ， ， 于 容量瓶中， 加 王水溶液（ ） ， 用水稀释至刻度， 混匀， 相当于含汞浓度 ， ， ， ， ， 。 测定用硝酸（ ） 做载流， 硼氢化钾（ ） 做还原剂， 分别测定标准溶液、 空白和试料溶液。结果计算按公式（） 计算汞的含量， 以质量分数表示：犡（犮犮）犞 犿（）式中：犡 汞的质量分数， 单位为毫克每千克（ ） ；犮 从工作曲线查得的试料溶液中汞的浓度， 单位为微克每升（） ；犛 犖犜 犮 从工作曲线查得的空白溶液中汞的浓度， 单位为微克每升（） ；犞 试料溶液体积， 单位为毫升（ ） ；犿 试料质量， 单位为克（） 。计算结果表示到小数点后一位， 当结果小于 时， 表示到小数点后两位。精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的 ；在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的 。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（ 资料性附录）原子荧光光谱仪工作条件（ 参考）元素灯电流原子化器高度负高压载气流速 屏蔽气流速 读数方式 峰面积犜犖犛书号： 定价： 元