双液体系气液平衡相图的绘制及思考题.doc

双液体系气—液平衡相图绘制

一、 试验目
1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系沸点组成图, 确定其恒沸组成和恒沸温度。
2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点方法。
3．掌握阿贝折射仪使用方法。

二、 试验原理
两种液体物质混合而成两组分体系称为双液系。依据两组分间溶解度不
同, 可分为完全互溶、 部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时, 假如该两组分蒸气压不一样, 则混合物组成与平衡时气相组成不一样。当压力保持一定, 混合物沸点与两组分相对含量相关。
恒定压力下, 真实完全互溶双液系气－液平衡相图（T－x）, 依据体系对拉乌尔定律偏差情况, 可分为3类:
（1）通常偏差: 混合物沸点介于两种纯组分之间, 如甲苯－苯体系, 如图 (a)所表示。
（2）最大负偏差: 存在一个最小蒸汽压值, 比两个纯液体蒸汽压都小, 混合物存在着最高沸点, 如盐酸—水体系, 如图 (b)所表示。
（3）最大正偏差: 存在一个最大蒸汽压值, 比两个纯液体蒸汽压都大, 混合物存在着最低沸点如图 (c)）所表示。
上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x图）
后两种情况为含有恒沸点双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时气相和液相组成相同, 所以不能象第一类那样经过反复蒸馏方法而使双液系两个组分相互分离, 而只能采取精馏等方法分离出一个纯物质和另一个恒沸混合物。
为了测定双液系T－x相图, 需在气－液平衡后, 同时测定双液系沸点和液相、 气相平衡组成。
本试验以环己烷－异丙醇为体系, 该体系属于上述第三种类型, 在沸点仪中蒸馏不一样组成混合物, 测定其沸点及对应气、 液二相组成, 即可作出T－x相图。
本试验中两相成份分析均采取折光率法测定。

三、 仪器与试剂
1、 仪器:
沸点仪1台; 调压变压器1台;
阿贝折射仪1台; 温度计(0-100℃) 1支;
长滴管1个; 短滴管2支;
2、 试剂:
环己烷(分析纯); 异丙醇(分析纯)
异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20, 0.40, 0.50, 0.60, 0.80, 0.90)

四、 关键试验步骤

1. 测定环己烷、 异丙醇及标准溶液折射率
调整阿贝折射仪, 用一支干燥短滴管吸收环己烷数滴, 注入折射仪加液孔内, 测定其折射率n, 读数两次, 取其平均值。然后打开棱镜组, 待环己烷挥发后, 再用擦镜纸轻轻吸去残留在镜面上液体, 合上棱镜组。
一样测定异丙醇及各标准溶液折射率。统计室内大气压力。
2. 测定溶液沸点及平衡时气—液两相折射率
(1)将干燥洁净沸点仪装置好, 检验带有温度计软木塞是否塞紧。用漏斗从支管加入25mL异丙醇溶液于烧瓶中, 将温度计水银球中部位于液面为度。接通冷凝水和电源, 调整调压器加热电压。将溶液缓缓加热, 当液体沸腾后, 再次调整加热电压和冷凝水流量, 使蒸气在冷凝液倾回烧瓶, 反复两次, 待温度稳定后记下沸点, 停止通电, 充足冷却后, 分别测定气相冷凝液和液相折射率。
(2)将上述操作步骤分别逐次加入环己烷1mL、 2 mL、 3 mL、 4 mL、 5 mL、 10 mL, 测定其液体沸点及气相冷凝管和液相折射率。
(3)将沸点仪内溶液倒入回收瓶, 用少许环己烷洗涤沸点仪2-3次, 用电吹风吹干沸点仪, 然后加入环己烷25 mL于沸点仪中, 将(1)操作测量环己烷气相冷凝液和液相折射率。以后分别逐次加入异丙醇0.2 mL, 0.3 mL, 0.5 mL, 1 mL, 4 mL, 5 mL, 同法测量其沸点及气相冷凝液和液相折射率。统计数据。

五、 数据处理与结果讨论

表一: 异丙醇＿环己烷标准溶液

W（异丙醇）
0.00
0.20
0.40
0.60
0.85
1.00
折射率n
1
1.4180
1.4112
1.3997
1.3951
1.3831
1.3790
2
1.4181
1.4109
1.3996
1.3950
1.3832
1.3790
平均值
1.4180
1.4110
1.3997
1.3951
1.3832
1.3790

表二: 异丙醇＿环己烷溶液

样品组成
沸点
气相冷凝液
液相
异丙醇
环己烷

折射率
W异丙醇
折射率
W异丙醇
1
2
平均值
1
2
平均值
25ml
0
76.8

100.0

100.0
1.0
75.0
1.3830
1.3810
1.3820
0.90
1.3802
1.3800
1.3801
0.95
2.0
72.0
1.3915
1.3900
1.3908
0.68
1.3824
1.3819
1.3822
0.90
3.0
69.9
1.3956
1.3925
1.3940
0.60
1.3846
1.3844
1.3845
0.84
4.0
67.8
1.3991
1.3985
1.3988
0.48
1.3884
1.3870
1.3877
0.76
5.0
66.2
1.4006
1.4003
1.4004
0.44
1.3906
1.3899
1.3902
0.70
10.0
65.8
1.4037
1.4026
1.4032
0.37
1.3952
1.3960
1.3956
0.56
0
25ml
78

0

0
0.2
75.2
1.4110
1.4114
1.4112
0.17
1.4175
1.4175
1.4175
0.01
0.3
72.9
1.4095
1.4095
1.4095
0.21
1.4168
1.4165
1.4166
0.03
0.5
68.5
1.4090
1.4080
1.4085
0.23
1.4161
1.4156
1.4158
0.05
1.0
66.5
1.4085
1.4080
1.4082
0.24
1.4140
1.4145
1.4142
0.09
4.0
66.2
1.4091
1.4085
1.4088
0.25
1.4085
1.4075
1.4080
0.25
5.0
66
1.4080
1.4070
1.4075
0.26
1.4034
1.4031
1.4032
0.37

图一: 异丙醇＿环己烷标准溶液

图二: 环己烷-乙醇气液相图

六、 误差分析

1、 仪器可能存在系统误差
2、 两个组使用温度计不一样, 也不是同一个人读数, 温度可能存在误差
3、 折射仪测折射率时可能有读数误差
4、 在用移液管移取试剂时出现读数和操作误差。

七、 思索题
1.测定溶液沸点和气、 液二相组成时, 是否要把沸点仪每次都要烘干？为何？
答: 不用。因为测定混合样时, 其沸点及气液组成都是试验直接测定, 绘制图像只与这几组数据相关, 并不需要测定物质正确组成, 与试样量无关。
2.你认为本试验所用沸点仪有哪些不足？怎样改善？
答: 我们组使用沸点仪装气相溶液凹槽太小, 在取溶液测折射率时, 最多只能测两次, 假如测错就没措施再测一次, 数据会有误差。还有就是在测定折射率之前需要将沸点仪中溶液冷却至室温, 这么比较耗时。

八、 试验注意事项
1.电阻丝不能露出液面, 一定要浸没于溶液中, 以免通电红热后引发有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大, 过大会引发有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。
2.测量过程中一定要达成气液平衡状态, 即体系温度保持稳定, 才能测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。
3.在测定其气相冷凝液和液相折射率时要保持温度一致。
4.使用阿贝折射仪时, 棱镜上不能接触硬物, 擦拭棱镜时需要用擦镜纸等柔软纸。