GFA原子吸收分光光度计期间核查规程.doc

AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程
1.目
为了使原子吸收分光光度计在两次校准使用期内, 其关键量值维持良好置信度。确保检测结果正确可靠,特制订本规程。
2.适用范围
适适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查。
3.权责
3.1检验人员须根据指导书进行作业, 技术责任人有监管职责。
3.2质量责任人审核期间核查结果并负责组织处理核查发觉不符合项目。
4. 期间核查内容
4.1 期间核查项目及性能要求
项目
计量性能
火焰原子化器
石墨炉原子化器
标志、 标识、 外观结构
——
——
检出限
≤0.02μg/ml
≤4pg
测量反复性
≤1.5%
≤5%
4.2期间核查方法
4.2.1 外观及初步检验
4.2.1.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、 型号、 出厂编号、 制造厂名、 制造日期、 额定工作电源电压及频率。
4.2.1.2 全部紧固件均应安装牢靠, 连接件应连接良好, 各调整旋钮、 按键和开关均能正常工作, 无松动现象, 电缆线接插件应接触良好。
4.2.1.3气路连接正确, 不得有漏气现象, 气源压力应符合出厂说明要求指标。
4.2.1.4仪器外观应完好无损。外观不应有影响仪器正常工作损伤。
4.2.2 标准溶液
溶液名称
浓度
不确定度
空白
-
体积分数为2%HNO3
-
铜
0.50
1.00
3.00
5.00
μg·ml-1
1%（k=2）
镉
0.50
1.00
3.00
5.00
ng·ml-1
2%（k=2）
氯化钠
5.0mg·ml-1
3%（k=2）
4.2.3 火焰原子化法测铜检出限
4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态, 用空白溶液调零, 依据仪器灵敏度条件, 选择系列1: 0.0, 0.5, 1.0, 3.0μg·ml-1或系列2: 0.0, 1.0, 3.0, 5.0μg·ml-1铜标准溶液, 对每一浓度点进行三次吸光度反复测定, 取三次测定平均值后, 按线形回归法求出工作曲线斜率（b）, 即为仪器测定铜灵敏度（S）。
4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测量, 并按下列公式计算出检出限CL:
（1）
式中: Ioi--- 单次测量值;
Io --- 测量平均值;
n --- 测量次数。
（2）
4.2.4 火焰原子化法测铜反复性
在进行4.2.3测定时, 选择系列标准溶液中某一浓度溶液, 使吸光度在0.1~0.3范围内, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差（RSD）,即为仪器测铜反复性。反复性计算方法以下:
（3）
式中: RSD---相对标准偏差, %;
Ii --- 单次测量值;
I --- 测量平均值;
n --- 测量次数。
4.2.5 石墨炉原子化法测镉检出限
4.2.5.1 将仪器各参数调至正常工作状态, 用空白溶液调零, 依据仪器灵敏度条件, 选择系列1: 0.0, 0.5, 1.0, 3.0ng·ml-1或系列2: 0.0, 1.0, 3.0, 5.0ng·ml-1镉标准溶液, 对每一浓度点进行三次吸光度反复测定, 取三次测定平均值后, 按线形回归法求出工作曲线斜率（b）, 按下式计算仪器测量灵敏度（S）。
（4）
式中: b --- 工作曲线斜率, （ng·ml-1）-1;
V --- 取样体积, μl。
4.2.5.2 在与4.2.5.1完全相同条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测量, 并按下列公式计算出检出限QL:
（5）
其中sA计算方法参见公式（1）
4.2.6 石墨炉原子化法测镉反复性
在进行4.2.5测定时, 选择系列标准溶液中某一浓度溶液, 使吸光度在0.1~0.3范围内, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差（RSD）（计算方法见公式（3））,即为仪器测镉反复性。
5. 期间核查时间
在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备中间检验。或对测量结果有怀疑时, 应立刻进行核查。
6. 期间核查结果处理
核查结果, 应填写《仪器设备期间核查统计》。在期间核查过程中若发觉仪器工作不正常或评定指标未能达成要求要求, 应立刻通知设备管理员, 由设备管理员组织联络厂家维修或送检, 维修后仪器经检验或检定达成技术性能要求后方能投入使用。
7. 相关支持文件
7.1中国国家计量检定规程JJG694-《原子吸收分光光度计》。
7.2原子吸收分光光度计使用说明书。
8. 相关表格
《仪器期间核查统计表》GZ**/B-16-02-10

仪器设备期间核查统计表
统计格式编号: GZ**/B-16-02-10
仪器设备名称

仪器设备编号

仪器型号规格

期间核查日期

检定/校准证书编号

检定/校准有效起止日期

核查方法
GZJJ/F-010
环境条件

① 仪器设备外观:
外观是否完整
各旋钮按键是否灵活
管路是否密封

② 仪器设备核查结果统计（附原始统计）:
火焰吸光度值
检出限11次测量

CL

仪器性能要求
≤0.02μg/ml
火焰吸光度值
反复性7次测量

RSD

仪器性能要求
≤1.5%
③ 仪器总体性能评价（是否满足检验项目使用要求）:
石墨炉吸光度值
检出限11次测量

QL

仪器性能要求
≤4pg
石墨炉吸光度值
反复性7次测量

RSD

仪器性能要求
≤5%
判定结果
测量设备/过程受控
测量设备/过程可能失控

核查人（署名）

核 查 意 见
检测室责任人（签字）:
日期:
技术责任人（签字）:
日期: