流动注射的故障解决与新项目开发.doc

流动注射故障处理与新项目开发
谭鑫易
(国家城市供水水质监测网沈阳监测站)
我中心所使用LACHAT QC8000流动注射分析仪为底所购置, 已使用近9年。最初用于测定水中亚硝酸盐氮、 氨氮、 挥发酚、 氰化物、 阴离子表面活性剂5个项目, 后为了适应新国家标准GB5749-要求, 又前后开发了氯化氰和甲醛模块。
我中心样品检测量较大, 若以传统理化分析法检验以上项目, 需要3-4人才能胜任, 而采取流动注射分析, 只需1-2人即可完成检测工作。
流动注射分析因为含有在线前处理功效, 简化了手工操作程序, 而且因为其在线萃取和在线蒸馏都是在密闭管路和相分离器中进行, 降低了样品损失, 提升了回收率。LACHAT QC8000对试剂要求也不是很高, 大部分试剂采取国产即可, 节省了分析成本。同时因为其高度重现不完全反应特征, 也节省了检测时间。
以下是流动注射使用过程中部分体会与大家共同交流。
一、 检测中碰到部分问题
1、 挥发酚（QuikChem 方法 10-210-00-3-A 4月20日版）
（1）故障现象: 检测每个样品浓度都很高
处理方案: 初步怀疑药品或泵管失效, 经检验泵管正常。重新配制蒸馏试剂, 问题依旧。取消在线蒸馏过程, 设置到阀时间、 采样、 装载、 注入周期等参数, 将标准溶液直接经过六通阀进样, 显色正常, 就能够排除显色剂和缓冲溶液问题, 也能够排除阀和样品环问题了。更换分离膜, 问题处理。
（2）故障现象: 产生不规律气泡。
处理方案: 采取氦气或超声波脱气。需要说明是超声波脱气需在15min以上, 而且超声波脱气效果好坏关键是由超声波清洗器品质决定, 假如质量差超声波, 脱气后效果仍然不显著。
（3）故障现象: 脱气管外壁渗水。
处理方案: 出现脱气管外壁渗水, 说明脱气管已经失效, 需重新更换。
2、 氰化物（QuikChem 方法 10-204-00-4-B 6月21日版）
（1）问题现象: 管路结晶堵塞加热器。
处理方案: 管路结晶堵塞后, 将加热器反洗几分钟即可冲开堵塞结晶。通常这个问题都是出现在巴比妥酸上, 试过多个国产巴比妥酸, 都会结晶堵塞管路, 改用进口巴比妥酸后, 问题处理。（一点猜想: 假如将国产异烟酸-巴比妥酸试剂在模板上先经过一个60℃加热器, 然后再与模板中其她试剂混合, 进入加热器后检测, 是不是就不会结晶了呢？）
（2）问题现象: 配制异烟酸-巴比妥酸试剂混浊
处理方案: 产生这个问题原因也是因为国产试剂质量不过关, 两种药品都选择进口, 问题就处理了。
3、 阴离子表面活性剂
（1）氯仿脱气: 氯仿先应先用超声波脱气15min, 脱气后再做水封, 这么能够避免出现乳浊现象。
（2）流通池被水相污染: 切换转换阀, 将流通池用去离子水清洗后, 拿出来, 拧下流通池进出口管线, 用吸耳球吹流通池, 几分钟即可吹干。吹干后安装好, 就能够正常使用了。
二、 新项目开发探讨
以我中心开发氯化氰和甲醛模块为例:
一、 氯化氰模块
GB5749-中采取异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氯化氰, 这与QuikChem 10-204-00-4-B 流动注射分析测定弱酸可分离氰方法一致, 只是省去了样品在线蒸馏前处理过程, 方法开发较为简单, 过程以下:
1. 将进样泵管改为绿-绿泵管直接进样, 其她管线可保持不变, 合适缩短洗针时间。试剂根据10-204-00-4-B中方法配制就能够了。
2. 用注入染料方法来确定样品到阀时间、 采样时间、 装载周期和注入周期。
3. 经过反复进一个高浓度样品和一个空白样品组合措施, 确保去除高浓度样品残留影响, 来确定一个适宜周期时间。
4. 合适优化其她时间参数。
二、 甲醛模块
甲醛检测方法关键有酚试剂（MBTH）法, 铬变酸法、 AHMT法和乙酰丙酮法, 受现有滤光片限制, 我采取了MBTH法。该方法关键原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪, 嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物, 在630nm分光比色。
方法确定后, 具体开发过程以下:
1. 依据检验方法设计分析步骤图并连接模板管线

2. 泵管选择和试剂配制: 参考理化方法中所加入不一样试剂量, 可算出多种药品混合百分比, 依据泵管内径算出流量, 选择不一样泵管即可。需要说明是理化法中有些试剂加入量极少, 在流动注射中, 能够经过稀释该试剂措施, 来选择适宜泵管。但要注意PH控制。
3. 滤光片选择: 方法要求在630nm处比色, 我只有600和650nm滤光片, 经试验使用650nm滤光片也可满足分光条件。
4. 样品环和模板管线: 进样量过小, 低浓度点响应不够, 进样量过大高浓度点会出现拖尾峰, 依据这个标准尝试多个规格样品环, 最终确定选择采取0.5mm内径200cm长样品环。模板管线长度, 需做深入测试。
5. 时间参数设定: 采取注入染料方法, 即可确定。
6. 加热器温度设定: 依据试验加热器温度在50-90℃范围内, 峰面积伴随温度升高而显著增大, 但因为酚试剂法灵敏度很高, 而且考虑到温度过高轻易产生气泡, 所以选择60℃就能够满足检验所需了。
7. 绘制标准曲线、 测试重现性和回收率: 经测试本方法在0.01～0.20mg/L浓度范围内成良好线性关系, 标准曲线回归方程为: y =0.0702A+0.0009, 相关系数r=0.9993。回收率为98.83%-100.87%。
8. 完善方法内容: 方法内容还需补充（如样品采集与保留、 预处理和干扰试验等）, 大家能够参考LACHT QuikChem 方法内容来完善开发项目。
以上只是我对流动注射部分使用体会和心得, 不足之处还请大家指正, 期待与大家共同探讨和交流。
作者: 谭鑫易
工作单位: 沈阳水质检验中心
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流动注射在我中心应用图片