标准溶液配制.doc

标准溶液配置与标定

编制: 柴永韬 日期: 3月1日
审核: 日期: 年 月 日
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1. 基础要求
1.1 全部滴定分析用标准溶液须用蒸馏水配制;
1.2 全部配制标液试剂纯度应在分析纯以上;
1.3 工作所用分析天平、 滴定管、 容量瓶及移液管均需校正;
1.4 标准溶液浓度低于0.02 mol/L时, 用已配有浓度高标准溶液稀释, 必需时重新标定;
1.5 标定溶液要求最少提供两个以上平行结果。标准溶液浓度小于0.1 mol/L时, 要求平行试验结果之差小于0.0002; 标准溶液浓度大于等于0.1 mol/L时, 要求平行试验结果之差与平均值比不得大于0.2% 。结果取平均值。
1.6 滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃),保留时间不得超出两个月。
1.7 在标定和使用标准溶液时, 滴定速度通常应保持在6 mL/min-8mL/min。
1.8 称量工作基准试剂质量数值小于等于0.5g时, 按正确至0.01mg称量, 数值大于0.5g时, 按正确至0.1mg称量。
1.9 制备标准溶液浓度值应在要求浓度值±5%范围内。
2. 标准溶液
2.1 氢氧化钾标准溶液
c(KOH)= 0.5 mol/L
c(KOH)= 0.1 mol/L
c(KOH)= 0.05 mol/L
2.1.1配制
按下述要求称取一定量分析纯KOH, 加入1000 mL无二氧化碳水中, 摇匀。
c(KOH), mol/L 氢氧化钾, g
0.5 28
0.1 5.6
0.05 2.8
2.1.2 标定
称取下述要求量于105－110℃烘至恒重基准邻苯二甲酸氢钾, 称准至0.0001g, 溶于下述要求体积无二氧化碳水中, 加2滴酚酞指示液（1％）, 用配制好氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色, 同时作空白试验。
c(KOH), mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾, g 无二氧化碳水, mL
0.5 1.5-2.0 80
0.1 0.3-0.4 50
0.05 0.15-0.20 50
2.1.3 计算: 氢氧化钾标准溶液浓度(mol/L)按下列公式计算:
m
c (KOH)= ────────────
(V1-V2)×0.2042
式中:m--邻苯二甲酸氢钾之质量, g;
V1----氢氧化钾溶液之用量, mL;
V2--空白试验氢氧化钾溶液之用量, mL;
0.2042--与1.00 mL氢氧化钾标准溶液(1.000 mol/L)相当以克表示邻苯二甲酸氢钾质量。
2.2 盐酸标准溶液
c(HCl)=0.5 mol/L
2.2.1 配制
量取45mL浓盐酸,注入1000mL水中, 摇匀。
2.2.2 标定
称取0.4-0.5 g于270－300℃灼烧至恒重基准无水碳酸钠,称准至 0.0001g, 溶于50 mL水中, 加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液(0.1%甲基红乙醇溶液和0.5%溴甲酚绿乙醇溶液按2:3配制), 用配制好盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色, 煮沸2分钟,密封冷却后继续滴至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
2.2.3计算
盐酸标准溶液浓度(mol/L)按下列公式计算:
m
c (HCl)= ────────────
(V1-V2)×0.05299
式中: m ― 无水碳酸钠之质量, g;
V1 ―盐酸溶液之用量, mL;
V2 ―空白试验盐酸溶液之用量, mL;
0.05299 --与1.00mL盐酸标准溶液(1.000 mol/L)相当以克表示无水碳酸钠质量。
2.3 硝酸银标准溶液
c(AgNO3)=0.0282 mol/L
2.3.1配制
称量4.8 g硝酸银, 溶于1000mL水中, 摇匀。溶液保留于棕色瓶中。
2.3.2标定
称取0.25-0.35 g于500－600℃灼烧至恒重基准氯化钠,称准至0.0001g, 溶于250 mL容量瓶中, 定容, 正确移取25ml, 加25ml蒸馏水, 加5 mL5％淀粉溶液、 1%硼酸溶液2ml、 荧光黄指示剂8滴, 用硝酸银溶液滴定至浑浊液由黄绿色转变为微红色。
2.3.3计算
硝酸银标准溶液浓度(mol/L)按下列公式计算:
m
c (AgNO3)= ─────────
V×0.05845
式中: m－ 氯化钠之质量, g;
V－硝酸银溶液之用量, mL;
0.05845 - 与1.00 mL硝酸银标准溶液(1.000 mol/L)相当以克表示氯化钠质量。
2.4 硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S2O3)=0.1 mol/L
2.4.1 配制
称取24.8 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 或16 g 无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中, 加入0.2g无水碳酸钠, 缓缓煮沸10分钟。放置两周后过滤备用。
2.4.2 标定
称取0.15 g于120℃烘至恒重基准重铬酸钾,称准至0.0001g。置于碘量瓶中, 溶于25 mL水中, 加2 g碘化钾及20 mL硫酸溶液（20％）, 摇匀, 于暗处放置10分钟。加100 mL水, 用配制好硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加1 mL淀粉指示剂（0.5%）, 继续滴定溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
2.4.3计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)按下列公式计算:
m
c (Na2S2O3)= ────────────
(V1-V2)×0.04903
式中: m― 重铬酸钾之质量, g;
V1 ―硫代硫酸钠溶液之用量, mL;
V2 ―空白试验硫代硫酸钠溶液之用量, mL;
0.04903 -- 与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液(1.000 mol/L)相当以克表示重铬酸钾质量。
2.5 氢氧化钠标准溶液
C（KOH）＝0.1mol/l
C（KOH）＝0.5mol/l
C（KOH）＝1mol/l
2.5.1配制
2.5.1.1氢氧化钠饱和溶液制备: 快速取氢氧化钠约120g, 加蒸馏水100ml, 震摇使溶解成饱和溶液, 置聚乙烯塑料瓶中, 静置数日, 澄清后备用。
2.5.1.2氢氧化钠液(0.1mol/l):注意量取上述饱和溶液澄清液5.6ml(氢氧化钠液(0.5mol/l)为28ml, 氢氧化钠液(1mol/l)为56ml),加新煮沸并放冷蒸馏水使成1000ml,摇匀.
2.5.2标定
取在105℃干燥恒重基准邻苯二甲酸氢钾0.6g(NaOH液(0.5mol/l)为3g, NaOH液(1mol/l)为6g),称准至0.0001g,加新沸冷蒸馏水50ml,震摇,使其溶解(必需时可加热),加酚酞指示液2滴,用本液滴定至溶液为粉红色.同时作空白试验.
m
c (NaOH)= ───────────
(V1-V2)×0.2042
式中:m--邻苯二甲酸氢钾之质量, g;
V1----氢氧化钾溶液之用量, mL;
V2--空白试验氢氧化钾溶液之用量, mL;
0.2042--与1.00 mL氢氧化钠标准溶液(1.000 mol/L)相当以克表示邻苯二甲酸氢钾质量。2.6 重铬酸钾标准溶液
2.6.1配制
取在120℃干燥至恒重后基准重铬酸钾, 正确称取4.903g, 置1000ml容量瓶中, 加水溶解并定容,摇匀。
2.6.2标定
量取30.00-35.00ml配制好重铬酸钾溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L], 置于碘量瓶中; 加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）, 摇匀, 于暗处放置10min; 加150ml水, 用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定, 滴定至溶液颜色变浅褐色时表示已靠近终点; 加3ml淀粉指示剂, 继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色, 同时做空白试验。
2.6.3计算
C（1/6K2Cr2O7）=（V1- V2）*C1/V
式中: C（1/6K2Cr2O7）— 重铬酸钾标准溶液物质量浓度, mol/l;
V1 — 消耗硫代硫酸钠标准溶液量, ml;
V2 — 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量, ml;
C1 — 硫代硫酸钠标准溶液物质量浓度, mol/l;
V — 重铬酸钾溶液用量, ml。
注: 1、 四次平行测定结果极差（即最大值与最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%, 两人测定结果平均值之差不得大于0.1%, 结果取平均值, 浓度值取四位有效数字;
2、 制备标准溶液浓度与要求浓度相对误差不得大于5%;
3.0参考资料
化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液制备 GB/T 601
4.0 统计与表格
《标定统计》 TKOG-IV-PK-009