03级药学仪器分析试卷A.doc

姓名______________ 学号_________________ 成绩_______________
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绍兴文理学院二OO四学年第一学期
药学专业03《仪器分析》期末试题（A）

题 号
（型）
一
二
三
四
五
六
核分人

得 分

总 分

得 分

评卷人

一、 填空题(2０%)
1、电位分析法是将合适的 与参比电极插入被测溶液中组成 通过测定电池的电动势或 的变化进行分析的方法。
2、原子光谱法是以测量 或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法，原子光谱由一条条明锐的彼此分离的谱线组成的 光谱，每一条光谱线对应于一定的 ，这种线状光谱只反应原子的性质而与原子来源的 状态无关，所以原子光谱可以确定试样物质的元素组成和 ，但不能给出物质 的信息。
3、红外光谱仪由 、 、 、 及记录议等主要部件组成。
4、有机化合物的质谱分析可由高分辨质谱获得 、 　　　　及　　　　　。
5、实现色谱操作的基本条件是必须具备相对运动的两相，其中一相固定不动叫 ，另一相携带试样向前移动，叫 。样品混合物各组分由于在两相中的 不同，而实现 。

二、 名词解释：(10%)
1. 助色团：

2. 基频峰：

3. 峰值吸收：

4. 偶合常数：

5. 空间排阻色谱法：

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三、 简答题：(36%)
1. 说出溶剂极性对跃迁吸收峰的影响？

2. 何为荧光效率？具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率。

3. 画出的高分辨图。

4. 简述化学电离源的基本原理，并举例说明

5. 写出速率方程式，并说明每项的意义。

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6．原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么？

四、 计算题：(24%)
1、 用氟离子选择电极测定水样中的氟。取水样25.00ml，加离子强度调节缓冲液25ml,测得其电位值为＋0.1372V（对SCE）；再加入1.00×103标准氟溶液1.00ml，测得其电位值为＋0.1170V（对SCE），氟电极的响应斜率为58.0。考虑稀释效应的影响，精确计算水样中的F-的浓度。

2、 卡巴克洛（安络血）的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.492mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在为355nm处测得A值为0.557，试求卡巴克洛（安络血），的及值。

３、在一根3米长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14 min，峰宽0.8 min。组分2的保留时间为17 min，峰宽为1 min。
1. 用组分2计算色谱柱的理论塔板高度H；
2. 求调整保留时间及
3. 用组分2求有效塔板数及有效塔板高度
4. 求容量因子k1及K2
5. 求相对保留值r2.1和分离度R。

五、设计题（10％）
用－种仪器分析方法测定某液体样品中的。

姓名______________ 学号_________________ 成绩_______________
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绍兴文理学院二OO四学年第一学期
药学专业03级《仪器分析》期末试题（B）

题 号
（型）
一
二
三
四
五
六
核分人

得 分

总 分

得 分

评卷人

一、填空题(2０%)
1、库仑滴定法的基本原理与普通滴定分析相似，但滴定剂不是由滴定管向待测试液中滴加，而是用恒定电流通过 在试液内部产生，与被测组分作用，根据滴定终点消耗的 求算出被测物 的分析方法。
2、在原子吸收光谱中，干扰效应大致上有 、 、 、 。
3、紫外吸收分光光谱仪由 、 、 、 及记录仪等主要部件组成。
4、目前应用最多的为 核磁共振谱。其主要提供三方面信息 、 、 和 。
5、速率理论方程式中，A项为 ，B项为 ，C项为 。
6、高分辨质谱可获得物质的 和 等方面的信息。
二、 名词解释：(10%)
1) K吸收带：

2) 红外活性振动：

3) 积分吸收

4) 自旋分裂

5) 相对保留值r2.1

三、 简答题：(36%)

1、 说出溶剂极性对跃迁吸收峰的影响？

2、 画出荧光分光光度计的结构简图，并简述各部分的作用。

3、 画出的高分辨图。

4、 简述质量分析器的基本原理并举例说明。

5、 写出色谱分离方程式并说明每项的意义。

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6、请说明影响红外吸收峰强度的主要因素。

四、计算题：(24%)
1、今有4.00g牙膏试样，用50ml柠檬酸缓冲溶液（同时还含有氯化钠）煮沸以得到游离态的氟离子，冷却后稀释至100ml。取25ml用氟离子选择电极测得电极电位为 －0.182V，加入0.00107的氟离子标准溶液5ml后电位值为 －0.2446V请问牙膏试样中氟离子的质量分数是多少？

2、 称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005的硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00mL稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在245nm处测得A值为0.551，求试样中维生素C 的百分质量分数。

３、在一根3米长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14 min，峰宽0.8 min。组分2的保留时间为17 min，峰宽为1 min。
1. 用组分2计算色谱柱的理论塔板高度H；
2. 求调整保留时间及
3. 用组分2求有效塔板数及有效塔板高度
4. 求容量因子k1及k2
5. 求相对保留值r2.1和分离度R。

五、设计题（10％）
用－种仪器分析方法测定某液体样品中的。

姓名______________ 学号_________________ 成绩_______________
O…………O…………O…………O装…………O订…………O线…………O…………O…………O……

绍兴文理学院二OO四学年第一学期
药学专业03《仪器分析》期末试题（答案A）

题 号
（型）
一
二
三
四
五
六
核分人

得 分

总 分

得 分

评卷人

一、 填空题(2０%每空1分)
1、电位分析法是将合适的 测量电极 与参比电极插入被测溶液中组成 原电池 通过测定电池的电动势或 电极电位 的变化进行分析的方法。
2、原子光谱法是以测量 原子 或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法，原子光谱由一条条明锐的彼此分立的谱线组成的 线状 光谱，每一条光谱线对应于一定的 波长 ，这种线状光谱只反映原子的性质而与原子来源的 分子 状态无关，所以原子光谱可以确定试样物质的元素组成和 含量 ，但不能给出物质 结构组成 的信息。
3、红外光谱仪由 光源 、 单色器 、 样品池 、 检测器 及记录议等主要部件组成。
4、有机化合物的质谱分析可由高分辨质谱获得 分子量 、 　物质结构　　　及　　同位素　　　。
5、实现色谱操作的基本条件是必须具备相对运动的两相，其中一相固定不动叫 固定相 ，另一相携带试样向前移动，叫 流动相 。样品混合物各组分由于在两相中的 作用力 不同，而实现 分离 。

二、 名词解释：(10%每项2分)
2. 助色团：含有非键电子的杂原子的饱和基团，能使该物质的吸收峰向长波长方向移动。
3. 基频峰：分子吸收一定频率的红外线，当振动能级由基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收峰。
4. 峰值吸收：通过测量中心频率处的吸收系数，来测定吸收度。
5. 偶合常数：由自旋分裂产生的峰间距。
6. 空间排阻色谱法：根据物质的分子量大小来实现分离的方法。

三、简答题：(36%)
1．说出溶剂极性对跃迁吸收峰的影响？（6分）
溶剂极性增大，的最大吸收波长向短波方向移动，基态的极性大，非键电子与极性溶剂之间能形成较强的氢键，使基态能量降低。

2． 何为荧光效率？具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率。画出荧光分光光度计的结构简图，并简述各部分的作用。（6分）
指激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比
1. 分子刚性和共平面性
2. 取代基影响下电子共轭程度

3． 画出的高分辨NMR图。

4． 简述化学电离源的基本原理，并举例说明
电子来轰击反应气生成离子碎片，离子碎片撞击被测物，使被测物生成分子离子或碎片离子，并被电场加速。
5． 写出速率方程式，并说明每项的意义。
H＝A + B/U + CU
A 涡流扩散项；B 分子（纵向）扩散项；C 传质阻力项

6、原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么？
1. 灯丝强度高
2. 稳定性好
3. 发射锐线光源
4. 波长范围宽

四、计算题：(24%)
1、 用氟离子选择电极测定水样中的氟。取水样25.00ml，加离子强度调节缓冲液25ml,测得其电位值为＋0.1372V（对SCE）；再加入1.00×103标准氟溶液1.00ml，测得其电位值为＋0.1170V（对SCE），氟电极的响应斜率为58.0。考虑稀释效应的影响，精确计算水样中的F-的浓度。

O…………O…………O…………O装…………O订…………O线…………O…………O…………O

2、 克洛（安络血）的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.492mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在为355nm处测得A值为0.557，试求卡巴克洛（安络血），的及值。

3、 在一根3米长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14 min，峰宽0.8 min。组分2的保留时间为17 min，峰宽为1 min。
1. 用组分2计算色谱柱的理论塔板高度H；
2. 求调整保留时间及
3. 用组分2求有效塔板数及有效塔板高度
4. 求容量因子k1及K2
5. 求相对保留值r2.1和分离度R。
1)
2)
3)
4)
5)

五、设计题（10％）
1. 用－种仪器分析方法测定某液体样品中的。
2. 选择合适的仪器分析方法
3. 所选用方法的工作原理
4. 样品及标准样品的处理步骤
5. 测量数据的获得
6. 数据处理及结果

姓名______________ 学号_________________ 成绩_______________
O…………O…………O…………O装…………O订…………O线…………O…………O…………O……

绍兴文理学院二OO四学年第一学期
药学专业03级《仪器分析》期末试题（答案B）

题 号
（型）
一
二
三
四
五
六
核分人

得 分

总 分

得 分

评卷人

一、填空题(2０%每空1分)
1、库仑滴定法的基本原理与普通滴定分析相似，但滴定剂不是由滴定管向待测试液中滴加，而是用恒定电流通过 电解 在试液内部产生，与被测组分作用，根据滴定终点消耗的 电量 求算出被测物 含量 的分析方法。
2、在原子吸收光谱中，干扰效应大致上有 电离干扰 、 光学干扰 、 物理干扰 、 化学干扰 。
3、紫外吸收分光光谱仪由 光源 、单色器 、 样品池 、 检测器 及记录仪等主要部件组成。
4、目前应用最多的为 质子 核磁共振谱。其主要提供三方面信息 化学位移 、 自旋裂分 和 积分线 。
5、速率理论方程式中，A项为 涡流扩散项，B项为 纵向扩散项 ，C项为 传质阻力项 。
6、高分辨质谱可获得物质的 分子量 和 同位素分布 等方面的信息。

二、名词解释：(10%每项2分)
1) K吸收带：由共轭双键产生的吸收峰。

2) 红外活性震动：由偶极矩变化的振动。

3) 积分吸收：测量吸收峰面积的大小。

4) 自旋分裂：由自旋偶合引起的分裂现象。

5) 相对保留值r2.1：扣除了死时间的保留时间。

三、 简答题：(35%)

1、 说出溶剂极性对跃迁吸收峰的影响？（6分）
溶剂极性使跃迁吸收峰向长波长方向移动，激发态极性比基态的极性大，激发态与极性溶剂之间相互作用，使能量降低

2、 画出荧光分光光度计的结构简图，并简述各部分的作用。（6分）
光源、两个单色器、样品池、检测器等及结构

3、 画出的高分辨NMR图。
从化学位移、峰分裂、积分线三个方面考虑

4、 简述质量分析器的基本原理，并举例说明。
使不同质荷比的离子碎片按次序分离开的装置，如四极杆，飞行时间等。

5、 写出色谱分离方程式并说明每项的作用。

理论塔板数越高柱选择性越高，容量比越大对分离越有利。

6、请说明影响红外吸收峰活度的主要因素。
分子振动有关偶极矩的变化及大小。
内部因素：电子效应，氢键等
外部因素：物质的状态及溶剂效应等。

四、 计算题：(25%)
1、 今有4.00g牙膏试样，用50ml柠檬酸缓冲溶液（同时还含有氯化钠）煮沸以得到游离态的氟离子，冷却后稀释至100ml。取25ml用氟离子选择电极测得电极电位为 －0.182V，加入0.00107的氟离子标准溶液5ml后电位值为 －0.2446V请问牙膏试样中氟离子的质量分数是多少？

0.002%

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2、 称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005的硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00mL稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在245nm处测得A值为0.551，求试样中维生素C 的百分质量分数。

维C的百分质量分数＝
３、 在一根3米长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14 min，峰宽0.8 min。组分2的保留时间为17 min，峰宽为1 min。
1. 用组分2计算色谱柱的理论塔板高度H；
2. 求调整保留时间及
3. 用组分2求有效塔板数及有效塔板高度
4. 求容量因子k1及K2
5. 求相对保留值r2.1和分离度R。

6)
7)
8)
9)
10)

五、设计题（10％）
用－种仪器分析方法测定某液体样品中的。
1. 用－种仪器分析方法测定某液体样品中的。
2. 选择合适的仪器分析方法
3. 所选用方法的工作原理
4. 样品及标准样品的处理步骤
5. 测量数据的获得
6. 数据处理及结果