喻平王鸣自组装胶体晶体微结构纤维的实验研究.doc

自组装胶体晶体微结构光纤试验研究
喻平, 王鸣
（南京师范大学物理科学与技术学院, 江苏省光电技术关键试验室, 南京 210097）

摘 要: 利用自组装方法在一般单模光纤裸纤表面生长胶体晶体, 提出采取自组装方法能够制备一个新型三维光子晶体微结构光纤。将直径为700nm二氧化硅单分散度小于0.02%微球超声分散于乙醇溶液, 经过垂直沉积法在表面经湿法腐蚀处理裸光纤表面组装胶体晶体。采取SEM对样品进行表征, 样品表面呈六角密排列, 晶体呈FCC结构, 其(111)面平行于光纤侧表面, 在60摄氏度温度下制备晶体样品有很好质量。
关键词: 微结构光纤　光子晶体　胶体晶体　光子带隙 自组装

1引言
自从1987年Yablonovitch[1]和John[2]各自独立地提出光子晶体概念以来, 光子晶体研究就成为光电子领域最活跃研究课题之一。因为胶体自组装方法[3]含有设备简单、 经济、 周期较短等特点, 采取自组装胶体晶体方法制备光子晶体更是引发了研究者极大爱好, 大量研究表明经过自组装方法制备胶体晶体含有较优异光学带隙性能, 是制备可见光及红外波段三维光子晶体最有效和最有潜力方法, 以胶体晶体为模板深入还能够制作含有完全光子带隙反蛋白石结构或非密排蛋白石结构。最近, Yang等人[4]提出能够经过自组装方法在曲面上自组装胶体光子晶体制备圆筒结构。依据Yang思想, 我们对在光纤高曲率表面胶体晶体生长过程进行分析, 提出经过改善工艺, 采取自组装方法有可能制备出一个全新三维光子晶体微结构光纤。
本文依据布拉格方程估算带隙位置选择胶体微球材料和材料, 经过垂直沉积法制备光子带隙处于通讯波段胶体晶体履层, 用扫描电子显微镜对样品形貌进行表征, 最终讨论了裸光纤直径等试验参数对曲面环境下自组装样品质量影响。

2试验
2.1试验材料
将直径为125um一般单模光纤剥去涂敷层, 用浓度为0.2%HF溶液清洗裸光纤表面, 取得直径分别为55um, 120um裸光纤作为组装平台。分别用去离子水和乙醇溶液清洗光纤表面, 在高温氮气下烘干待用。依据布拉格方程, 为制备禁带处于通讯波段光子晶体, 将单分散度<0.02%、 直径为700nmSiO2胶体微球超声分散于乙醇溶液中, 配制成浓度质量分数约为0.5%胶体溶液。
2.2胶体晶体制备及表征
将5ml配制好胶体溶液盛于直径为2cm、 容积为9ml塑料小瓶内, 将塑料小瓶置于一恒温鼓风干燥箱内。用定制夹持器将光纤器固定在平移台上, 调整位移台位置将光纤插入小瓶中央。为预防微球过快沉积, 我们采取50度、 60度、 70度温度, 试验中鼓风抽气机转速为100rps。
采取扫描电子显微镜(SEM)观察样品形貌, 为便于观察, 在样品表面喷涂均匀薄碳层, 在15kV电压下观察样品形貌。

3结果与讨论
3.1胶体晶体微结构形貌
如图1(a)所表示, 直径为125um一般单模光纤经去除涂敷层后用HF溶液清洗后, 表面均匀一致, HF清洗有利于增强裸纤表面亲水性。以此为组装平台制作胶体晶体局部SEM图如图1(b)所表示, 胶体微球在其表面大部分区域呈六角密排列, 但局部地方仍有少许位错等缺点, 形成了以六角密排列为主多晶区域。由六角密排面堆积可能形成六角密堆积或立方密排列(FCC)结构, 尽管多数研究报道试验观察到为FCC结构, 单由本图中所表示还不能确定是何种结构。

(a) (b)
图1　在直径为125um裸纤上组装样品SEM图

3.2讨论
考虑到相关溶液浓度对自组装影响已经有较多研究, 在这里我们关键就曲率半径和液面下降速度对自组装影响进行分析。依据Nagayama[5]思想, 毛细作用力是垂直沉积法中胶体微球自组装驱动力, 对于试验中作为胶体生长平台光纤来说, 由拉普拉斯方程可知, 胶体溶液在与光纤表面、 空气三相界面形成弯月面处压力差为
……(1)
上式中为溶液表面张力; R、 D为确定弯月面界面两个曲率半径, 其中R为弯月面与空气间界面曲率半径, D为光纤直径。由(1)式可知, 光纤直径D越大, 压力差越大, 所以在更大光纤表面上自组装更轻易进行。图2(a)-(b)是在同一温度60摄氏度下在直径为120um和55um裸纤下试验结果。图2(a)中光纤上有显著胶体晶体包层, 而图(b)所表示光纤上仅有稀疏微球, 没有形成紧密排列胶体晶体。
液面下降速度对胶体晶体制备也相关键影响。图2(a)、 (c)-(d)是在60度、 50度、 70度环境下恒温箱中自组装样品结果。温度高低极大影响了溶液蒸发速度, 引发了液面下降速度不一样。温度较低时, 溶液蒸发较慢, 液面下降速度也慢, 因为块液体向光纤上弯月面表面湿膜处液体流动也不显著造成胶体微粒传输较慢, 制备样品极难有晶体形成。相反, 过高温度下微粒传输较快, 但随之而来液面下降较快, 在空气、 液体和光纤三相界面处交界线粘滞—滑移运动变得显著, 结果形成了如图2(d)所表示“竹”状样品。图2(a)为在60度条件下制备晶体样品, 尽管其覆层表面还不是完全平滑, 但其表面大部分区域含有很好密排结构, 其SEM图如图2(e)-(f)所表示。由其截面图深入还能够观察到晶体多数区域展现FCC结构。
与在平板基片上生长晶体报道相比, 我们观察晶体样品缺点较多。总结起来, 我们认为关键影响原因有: (1)光纤直径较小, 所以毛细驱动力较之在平板上情况弱, 自组装难以进行; (2)光纤为非平面高曲率曲面生长平台, 光纤直径越小, 造成形成非FCC结构原因越显著, 同时也会带来更多缺点或多晶结构, 只有在光纤直径远远大于微球直径情况下, 才能够近似认为小球是在平板上自组装生长; (3)光纤表面湿膜面积及蒸发量较小, 极难形成有效液体流动乃至粒子传输难以进行。

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)
图2 不一样温度下组装样品表面形貌SEM图

4结束语
研究了胶体在裸光纤表面自组装行为, 对制得样品表面形貌进行了表征。在光纤直径远大于微球直径条件下, 样品在大部分区域呈FCC结构, 其(111)面平行于光纤表面, 但光纤表面晶体覆层在长程范围内是多晶结构, 在深入制备工艺改善中将着重于调整弯月面周围三相交界线运动以制备表面平滑高质量晶体以及对样品进行光学特征测试等。本试验所采取方法简单, 制备周期短, 以此胶体晶体为模板还可制作反蛋白石结构晶体覆层, 这将为形成一个新型含有完全光子带隙三维光子晶体光纤提供了可能。

参考文件:
[1] Yablonovitch E. Inhibited spontaneous emission in solid-state physics and electronics.[J]. Phys. Rev. Lett. 1987, 58(20): 2059-2062.
[2] John S. Strong localization of photons in certain disordered dielectric superlattices[J]. Phys. Rev. Lett. 1987, 58(23): 2486.
[3] Xia Y N, Gates B, Li Z Y. Self-assembly approaches to three-dimensional photonic crystals[J]. ADVANCED MATERIALS. , 13(6): 409-413.
[4] Moon J H, Yi G R, Yang S M. Fabrication of hollow colloidal crystal cylinders and their inverted polymeric replicas[J]. JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE. , 287(1): 173-177.
[5] Dimitrov A S, Nagayama K. Continuous Convective Assembling of Fine Particles into Two-Dimensional Arrays on Solid Surfaces[J]. Langmuir. 1996, 12(5): 1303-1311.

Experimental study of the self-assembly 3D photonic crystal microstructure fiber
Yu Ping1,2, Wang Ming1
(1. School of Physics and Technology, Nanjing Normal University, Jiangsu Key Lab on Opto-Electronic Technology, Nanjing 210097, China)
(2. Physics and Information Technology Department, Chongqing Normal University,
Chongqing 400047, China)

Abstract: Colloidal crystal grwoth on fiber was carried out by use of self-assembly method,which was proposed to fabricate a novel 3D photonic crystal microstucture fiber. Silica nanoshperes with diameter in 700nm and polydispersity<0.02% were dispersed in ethanol solution, bare fier was used as scaffold for these nanospheres self-assembly. SEM was carried out for characterize the surface morphology of resulting crystal samples. It is found the (111) planes are parallel to fiber’s side surface and FCC lattice dominate in observed areas. The crystal sample prepared in enviorment of 60 degree Celsius have the highest quality.
Key words: Microstructure fiber; Photonic crystal; photonic bandgap;self assembly