干法氟化铝生产技术工艺.doc

干法氟化铝工艺及控制一、 工艺介绍氟化铝(AlF3) 是铝电解生产过程中一个关键辅助材料（关键用作于铝电解助熔剂, 用于调整电解槽电解质分子比水平）, 其含水量对电解铝生产和净化过程影响很大。氟化铝生产有代表性工艺有氢氟酸湿法工艺、 氟化氢无水工艺(工艺步骤见图1)、 氟硅酸法工艺。五十年代初, 中国第一家电解铝厂抚顺铝厂, 引进前苏联技术, 建成中国首家氟化盐厂。中国还引进瑞士Buss企业干法工艺, 于二十世纪九十年代初在湘乡铝厂建成了无水氟化铝生产线, 现该厂已经有三条干法线,现在为世界最大氟化盐生产厂。无水氟化铝含有主含量高、 水分低、 堆积比重大特点, 尤其适适用于电解槽开启后降低电解质分子比。与湿法产品相比, 无水氟化铝在使用中有以下优点: a、 主含量在90%以上, 高出湿法产品近5个百分点, 杂质含量低, 节省了氟化铝用量, 降低了生产成本, 有利于提升原铝质量。b、 水分含量低, 小于1.0%, 远远低于湿法产品水分7.0%水平, 在电解过程中使用无水氟化铝产品, AlF3几乎不发生水解反应, 其可利用有效成份远远高于湿法产品。更为关键是避免了使用湿法产品因氟化铝水解造成操作环境恶劣情况, 有利于环境保护。但传统干法氟化铝工艺, 设备投资大, 工艺复杂, 一条年产万吨级生产线, 需投资上亿元人民币, 且后期维护困难, 综合成本较高.,所以开发新干法氟化铝生产工艺成为该行业发展方向。氟硅酸法工艺正是在种情况下产生。该工艺使用了铝型材行业废渣氟铝酸铵, 首先开辟了新氟资源, 其次处理了氟铝酸铵积压和污染问题。该重大关键技术突破, 开辟了新干法氟化铝生产工艺, 较传统工艺可节省投资约50%。将湿法和干法工艺相结合, 避免了传统湿法工艺脱水过程中水解效应, 对氟化铝行业技术进步有主动推进作用。干法氧化铝步骤简图本文介绍氟化氢-无水工艺法制备干法氟化铝工艺及控制方案。如上图所表示, 背景为工艺设备安装位置截图, 前景为工艺步骤简图。干法氟化铝按工艺步骤分为氟化氢制备（包含酸给料、 萤石给料、 氟化氢反应炉）及氟化铝制备包含流化床、 尾气处理、 成品处理。步骤以下: 1.萤石(CaF2)粉料与浓硫酸(98%)及发烟硫酸(103%)混合物在反应炉里反应生成HF气体与石膏(CaSO4)2.HF气体经过净化(酸洗)后在流化床(上下两段)内与干燥后粉料AL(OH)3反应生成成品(ALF3),成品经过冷却后去包装,尾气进行处理后方空。主设备是流化床, 流化床分上下两段, 正常情况下, 干燥后粉料由给料螺旋（变频控制）从上段底部送入床内, 与下段逆流而上热氟化氢气体接触反应, 产生尾气由顶部排出去尾气吸收系统。为使物料充足接触、 反应完全, 达成流化状态。床上下段顶底需有一定压差, 床内负压由两个真空泵实现。反应生成物料由溢流管流入下段或经过排料螺旋送入下段, 继续反应生成氟化铝由底侧部排出进入冷却工段。假如床温过高, 给料螺旋调整能力不够, 则可开启紧急给料螺旋, 将粉料有下段送入达成降温目。给料螺旋故障或开启时, 料由气力输送泵直接由上下两段送入床内。流化床如图。 二、 控制要求1）采取大屏幕微机实时监测与控制系统;2）可供监测与控制参数包含: (1) 预净化酸流量控制,预净化酸泵槽液位控制,硫酸送料槽液位控制,发烟硫酸送料槽液位控制,中央吸收净化器出口温度控制,硫酸一级预热器出口温度控制,大气冷凝塔进水流量控制,预反应器转速控制,HF反应炉内压力,流化床锥部负压控制,I号粗酸泵槽液位控制,II号粗酸泵槽液位控制,再氟器出气温度控制,净化塔出气温度控制,3V-1229压力控制,粗HF储槽液位控制,精馏塔搜集器液位控制,硫酸吸收酸泵槽液位控制,硫酸吸收塔循环酸温度控制,进3C-1237水流量控制,硫酸流量控制, 烟酸流量控制,发烟硫酸反应釜温度控制, I号弱酸洗涤器温度控制, I号弱酸洗涤器液位控制, 反应炉燃烧室流量控制, 精馏塔冷凝器冷冻下水流量控制, 进3E-1230蒸汽流量控制, 反应炉燃烧室温度, 进3V-1234硫酸流量, 燃烧室出口压力控制, 反应炉内压力控制,流化床尾气温度控制.(2) 反应炉转速与申克称及点火系统联锁; 硫酸流量联锁; 烟硫酸流量联锁; 硫酸一级预热器出口温度联锁; 号弱酸洗涤器（C-1237）温度联锁; 号弱酸洗涤器（C-1237）液位联锁; 3V-1229安全压力联锁; 硫酸截断阀联锁; 发烟硫酸截断阀联锁; 真空泵A泵加水截断阀联锁; 真空泵S泵加水截断阀联锁; 纯碱高位槽温度联锁。3）整个系统含有手动与自动功效; 4) 系统含有设备运行状态显示, 事故声光报警及破管堵管处理功效, 系统故障自监测及诊疗功效, 生产日报、 月报储存与打印功效。三、 控制方案1模拟量控制部分: 实际应用中分成三类, 智能PID、 串级PID、 比值控制。1） 硫酸送料槽液位控制回路（智能PID）: 硫酸储槽液位是依据出口管道上调整阀开口大小来实现。其控制框图以下: 2）空燃比控制（比值控制）进燃烧室煤气与空气按一定百分比, 以确保燃烧充足又不能发生爆炸事故。控制原理是: 由流量计连续监测煤气管道煤气流量, 依据计算机人工设定空燃比计算出所需空气量, 控制空气调整阀开度, 以调整进燃烧室空气量其控制框图以下: 3）流化床顶层料温控制回路（串级回路）流化床是整个氟化铝生产中最关键设备, 床温稳定是否直接影响到产品质量。经过调整给料螺旋转速来调整进料量, 以达成使顶层料温稳定目。因为氢氧化铝与氟化氢反应是一个吸热反应, 加料能够降低顶层料温。但顶层料温改变有一段时间滞后, 所以引入了反应相对灵敏尾气温度作为副调对象, 定层料温作为主调反馈, 组成一串级回路。方案如图所表示: 2 逻辑控制部分: 1） 参与连锁设备（阀门、 泵等）有自动、 手动两种工作方法: 自动状态下设备跟随逻辑条件动作; 手动时由面板人工操作。2） 硫酸流量连锁控制: 硫酸预热器蒸汽阀、 硫酸二级预热器出口阀与硫酸流量连锁, 手动方法下、 面板可操作阀门开闭; 自动状态下, 硫酸流量低时则关闭硫酸预热器蒸汽阀、 硫酸二级预热器出口阀。方案以下: 3） 烟酸流量连锁控制: 烟酸预热器蒸汽阀与烟酸流量连锁, 连锁方法下, 烟酸流量小于设定值时则关闭烟酸预热器蒸汽阀。4） 其它类似连锁设备有: 发烟硫酸反应釜温度与硫酸二级预热器蒸汽阀连锁; I号弱酸洗涤器温度与I号弱酸洗涤器冷却水阀连锁; I号弱酸洗涤器液位与I号弱酸洗涤器出口阀连锁; 精馏塔冷凝器冷冻下水流量与E-1231冷却下水阀连锁; 进3E-1230蒸汽流量与进E-1230蒸汽阀连锁; HF反应炉紧急出口阀与HF反应炉内压力连锁; 紧急净化塔进水阀与反应炉内压力及紧急净化塔浇灌流量连锁; 纯碱高位槽温度联锁。5） 硫酸大罐出口阀连锁控制: 预反应器转低、 真空泵（一用一备）停车、 自动点火信号丢失, 以上信号任一发生则关闭硫酸大罐出口阀。烟酸大罐出口阀连锁控制与本方案相同。