仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁演示课件.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,Page,*,单击此处编辑母版标题样式,实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁,一、实验目的：,1掌握邻二氮菲法测定铁的原理；,2了解分光光度计的构造；,3掌握分光光度计的正确使用；,4学会工作曲线的制作和样品的测定,二、实验原理：,邻二氮菲(phen)和Fe,2+,在pH39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen),3,2+,，其lgK=21.3，,508,=1.1 10,4,Lmol,-1,cm,-1,，铁含量在0.16gmL,-1,范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe,3+,全部还原为Fe,2+,，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：,2Fe,3+,+2NH,2,OHHC12Fe,2+,+N,2,+2H,2,O+4H,+,+2C1,2,用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。,3,T 取值为0.0%100.0%,全部吸收,T=0.0%,全部透射,T=100.0%,透光度（透射比）：,4,吸光度,A,:,1706年，朗伯研究发现，Ab；1852年，比尔研究发现，Ac,朗伯比尔定律,朗伯比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直照射到均匀、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与,吸光物质的浓度,及,液层厚度,成正比。,吸光度具有加和性,5,三、仪器和试剂：,(1)0.1 gL,-1,铁标准储备液准确称取0.7020 g NH,4,Fe(SO,4,),2,6H,2,O置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H,2,SO,4,溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。,(2)10,-3,molL,-1,铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。,(3)100 gL,-1,盐酸羟胺水溶液 用时现配。,(4)1.5 gL,-1,邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。,(5)1.0 molL,-1,乙酸钠溶液。,(6)0.1 molL,-1,氢氧化钠溶液。,6,组成部分：光源，单色器，吸收池，检测器，显示装置,可见光区采用钨灯光源，玻璃吸收池，单色器为光栅,7,四、实验步骤：,在序号为16的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入,0,，0.20，0.40，0.60，,0.80,，1.0 mL铁标准溶液(含铁,0.1 gL,-1,)，分别加入1 mL 100 gL,-1,盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 gL,-1,邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 molL,-1,乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。,1显色标准溶液的配制,在分光光度计上，用1 cm吸收池，以,试剂空白溶液(1号)为参比,，在,440560 nm,之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而,选择测定铁的最大吸收波长,。,2吸收曲线的绘制,比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净,8,四、实验步骤：,在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL,10,-3,molL,-1,铁标准溶液和1.0 mL 100 gL,-1,盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 gL,-1,邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL1.0 molL,-1,乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。,以水为参比,，,在选定波长下,测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。,3显色剂用量的确定,9,四、实验步骤：,在9只50 mL容量瓶中各加入2.0 mL,10,-3,molL,-1,铁标准溶液和1.0 mL 100 molL,-1,盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。各加2 mL 1.5 gL,-1,邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 01 molL,-1,NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用,精密pH试纸,测量各溶液的pH。,以水为参比,，,在选定波长下,，用1 cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制ApH曲线，确定适宜的pH范围。,4溶液适宜酸度范围的确定,10,四、实验步骤：,移取2.0 mL 10,-3,molL,-1,铁标准溶液于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 100 gL,-1,盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。2.0 mL 1.5 gL-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 molL,-1,。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用1 cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。,放置时间：5 min，10 min，30 min，1 h，2 h，3 h。,以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制At曲线，对络合物的稳定性作出判断。,5络合物稳定性的研究,11,四、实验步骤：,以步骤1中,试剂空白溶液(1号),为参比，用1cm吸收池，,在选定波长下,测定26号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。,6标准曲线的测绘,试样溶液取20mL,按步骤1显色后，,在相同条件下,测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。,7铁含量的测定,12,试剂的加入必须按顺序进行；,定容后必须充分摇匀后进行测量；,分光光度计必须预热,30min,，稳定后才能进行测量；,比色皿必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；切勿用手接触透光面；,在进行条件试验时，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净；,同一组溶液必须在同一台仪器上测量；,标准曲线的质量是测定准确与否的关键，标准系列溶液配制时，必须严格按规范进行操作,待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线性范围，则有可能偏离朗伯,-,比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。,实验注意事项：,13,思考题,1用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。,2根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe()络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。,3在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?,数据记录及处理,使用计算机Excel表格进行,14,实验完毕，将所有器皿（容量瓶、比色池）洗干净,注意事项：,15,实验考查：,混合碱的分析,16,