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丙烯酸树脂合成基础工艺及热塑性丙烯酸树脂合成配方及工艺总结
01 基础工艺概述
溶剂型丙烯酸树脂是丙烯酸树脂一类, 能够用作溶剂涂料成膜物质, 该溶液是一个浅黄色或水白色透明性黏稠液体。
溶剂型丙烯酸树脂合成关键采取溶液聚合, 假如选择合适溶剂(常为混合溶剂), 如溶解性好、 挥发速度满足施工要求、 低毒等, 聚合物溶液能够直接用作涂料基料进行涂料配制, 使用非常方便。
丙烯酸类单体溶液共聚合多采取釜式间歇法生产。聚合釜通常采取带夹套不锈钢或搪玻璃釜, 经过夹套换热, 方便加热、 排除聚合热或使物料降温, 同时, 反应釜装有搅拌和回流冷凝器, 有单体及引发剂进料口, 还有惰性气体入口, 而且安装有防爆膜。其基础工艺以下:
(1) 共聚单体混合。关键是计量, 不管大料(如硬、 软单体)或是小料(如功效单体、 引发剂、 分子量调整剂等)正确0.2%以内, 确保配方正确实施。同时, 应该现配现用。
(2) 加入釜底料。将配方量(混合)溶剂加入反应釜, 逐步升温至回流温度, 保温约0.5h, 驱氧。
(3) 在回流温度下, 按工艺要求滴加单体和引发剂混合溶液。滴加速度要均匀, 假如体系温升过快应降低滴料速度。
(4) 保温聚合。单体滴完后, 保温反应一定时间, 使单体深入聚合。
(5) 后消除。保温结束后, 能够分两次或数次间隔补加引发剂, 提升转化率。
(6) 再保温。
(7) 取样分析。关键测外观、 固含量和黏度等指标。
(8) 调整指标。
(9) 过滤、 包装、 质检、 入库。
溶液聚合工艺步骤图见下图:
02 热塑性丙烯酸树脂
热塑性丙烯酸树脂能够熔融、 在合适溶剂中溶解, 由其配制涂料靠溶剂挥发后大分子聚集成膜, 成膜时没有交联反应发生, 属非反应型涂料。
为了实现很好物化性能, 应将树脂分子量做大, 不过为了确保固体分不至于太低, 分子量又不能过大, 通常在几万时物化性能和施工性能比较平衡。
该类涂料含有丙烯酸类涂料基础优点, 耐候性好(靠近交联型丙烯酸涂料水平), 保光、 保色性优良, 耐水、 耐酸、 耐碱良好。但也存在部分缺点: 固体分低(固体分高时黏度大, 喷涂时易出现拉丝现象), 涂膜丰满度差, 低温易脆裂、 高温易发黏, 溶剂释放性差, 实干较慢, 耐溶剂性不好等。
为克服热塑性丙烯酸树脂弱点, 能够经过配方设计或拚用其它树脂给于处理。
要依据不一样基材涂层要求设计不一样玻璃化温度, 如金属用漆树脂玻璃化温度通常在30~60℃, 塑料漆用树脂可将玻璃化温度设计得高些(80~100℃), 溶剂型建筑涂料树脂玻璃化温度通常大于50℃; 引入甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸异丁酯、 甲基丙烯酸叔丁酯、 甲基丙烯酸月桂酯、 甲基丙烯酸十八醇酯、 丙烯腈改善耐乙醇性。引入丙烯酸或甲基丙烯酸及羟基丙烯酸酯等极性单体能够改善树脂对颜填料得润湿性, 预防涂膜覆色发花。若冷拚适量硝酸酯纤维素或醋酸丁酸酯纤维素能够显著改善成漆得溶剂释放性、 流平性或金属闪光漆铝粉定向性。金属闪光漆树脂酸值应小于3mgKOH/g(树脂)。
塑料漆用热塑性丙烯酸树脂合成配方及合成工艺:
(1)合成配方
序号
原料名称
用量(质量份)
01
甲基丙烯酸甲酯
27.00
02
甲基丙烯酸正丁酯
6.000
03
丙烯酸
0.4000
04
苯乙烯
9.000
05
丙烯酸正丁酯
7.100
06
二甲苯
40.00
07
S-100
5.000
08
二叔丁基过氧化物
0.4000
09
二叔丁基过氧化物
0.1000
10
二甲苯
5.000
(2)合成工艺
先将06、 07投入反应釜中, 通氮气置换反应釜中空气, 加热到125℃, 将01、 02、 03、 04、 08于4~4.5小时滴入反应釜, 保温2小时, 加入09、 10于反应釜, 在保温2~3小时, 降温, 出料。
该树脂固含: 50±2 , 粘度: 4000-6000(25℃下旋转粘度), 关键性能是耐候性与耐化学性好。
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