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图1. 氧波
从图中可以看出,氧有两个极谱波:第一个波的半波电位约为-0.1∨,第二个波的半波电位约为-1.2∨ 。
图2.加入固体亚硫酸钠除氧,不加被测物。
从图中可以看到,扫描过程中,电流几乎为零。结合图1,说明氧的存在会严重影响被测物的极谱波测定,故需除氧。
图3. 除氧,加入被测物,不加支持电解质。EP=-0.716∨,iP=6.018µA 。
图4. 除氧,加入被测物,加入支持电解质。EP=-0.649∨,iP=8.226µA。与图3中的峰电位和峰电流比较,加入支持电解质后,消除了迁移电流,减小了ir降,峰电位和峰电流都升高了。
图5. 其他条件不变,汞柱高度下降约10cm。(这组没测好,可能是刚降低汞柱高度就开始测量,装置还不稳定,溶液被搅动了,由扩散控制的条件被破坏。)
图6. 汞柱高度再下降约10cm。EP=-0.636∨,iP=8.118µA。与图4相比,峰电流降低,与理论相符。
图7. 被测物浓度加倍。EP=-0.639∨,iP=9.626µA。与图4相比,峰电流升高,与理论相符。
综上可知,峰电流与汞柱高度和被测物的浓度有关系,汞柱越高,峰电流越大;被测物浓度越大,峰电流越大。另外,体系中需除氧以消除氧波对被测物极谱波测定的干扰,需加入支持电解质以消除迁移电流,降低ir降,溶液静止,使电流完全由扩散控制。
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