布洛芬的紫外定量分析.doc

制药工程系工程训练

布洛芬的紫外定量分析

指导教师：张艳梅
姓名：白炜琪
班级：制药工程112班
学号：2011039201

一、 实验目的
1. 了解布洛芬的紫外光谱法鉴别的原理。
2. 掌握布洛芬的紫外分光光度法鉴别方法。
二、 实验原理
根据布洛芬的化学结构特点及理化性质，利用光谱特征进行鉴别。具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 
布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。
三、 实验仪器与试剂
1. 仪器：紫外分光光度仪，容量瓶，试管，石英比色皿，移液枪
2. 试剂：布洛芬（药用品），正己烷，无水乙醇，磷酸缓冲溶液（PBS）
四、 实验步骤
1. 正己烷作溶剂：
用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。用1000ml的移液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。
用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:

测他们在204nm处有最大吸收峰，即在204nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。
2. 无水乙醇
用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入无水乙醇溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。用1000ml的移液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml无水乙醇，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2ml无水乙醇，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。
用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:

测他们在258nm处有最大吸收峰，即在258nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。
3. 磷酸缓冲溶液(PBS)
3.1磷酸缓冲溶液的配制（PH7.4）：
准确称取氢氧化钠0.2g,用少量去离子水溶解，定容到50ml容量瓶中，制成0.1mol/L的氢氧化钠溶液；准确称取磷酸二氢钾1.1419g，用少量去离子水溶解，定容到25ml容量瓶中，制成0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液。
取0.1mol/L氢氧化钠39.1ml,0.2mol/L磷酸二氢钾25ml,混合后加入100ml容量瓶，定容，摇匀。
3.2 用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入PBS溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。用1000ml的移液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml PBS，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2mlPBS，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。
用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:

测他们在265nm处有最大吸收峰，即在265nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。
五、 数据处理与分析
1. 正己烷作溶剂
测得的数据：

样品
浓度（mg/ml）
吸光度
1
1
1.0154
1.0132
1.0119

2
0.75
0.7673
0.7676
0.7677

3
0.5
0.5214
0.5247
0.5288

4
0.25
0.2555
0.257
0.2574

5
0.125
0.1238
0.1248
0.1256

标准曲线：

2. 无水乙醇作溶剂
测得的数据：
样品
浓度（mg/ml）
吸光度
1
1
1.4546
1.4539
1.4542

2
0.75
1.1404
1.1408
1.1409

3
0.5
0.7533
0.7532
0.7534

4
0.25
0.3961
0.396
0.3961

5
0.125
0.244
0.2437
0.2437

标准曲线：

3. 磷酸缓冲溶液作溶剂
测得的数据：
样品
浓度（mg/ml）
吸光度
1
1
1.6409
1.641
1.6406

2
0.75
1.281
1.281
1.2816

3
0.5
0.8924
0.8919
0.8917

4
0.25
0.4598
0.4604
0.4602

5
0.125
0.2255
0.2255
0.2256

标准曲线：

4. 数据分析
根据实验测得的数据做标准曲线，R²接近1。
六、 注意事项
1. 紫外分光光度仪的使用：
打开机器后，先预热20~30分钟，再进行检测。
使用紫外分光光度仪需用石英材质的比色皿。
2. 称量与标定：
使用分析天平称量药品，确保精确，以减少误差。
用容量瓶稀释溶液时，视线应与容量瓶刻度相平，使溶液凹液面的最低处与容量瓶刻度相平。