NY∕T 919-2020 饲料中苯并(a)芘的测定(农业).pdf

ICS 65.120 46 NY 中华人民共和国农业行业标准NY /1 919-2020 1t样N YfJ919-20币4饲料中苯并(a)花的测定Determination of benzo (a) pyrene in feeds 2020 -11-12发布2021-04-01实施中华人民共和国农业农村部发布NY/ T 919-2020 目。州i川CB/ T 1. 1 叫A叫叫e品牛品牛川川l阳l水刷料，f，川代巳刊护样iN川V/，门丁l、川2(删H川刷)川4(仰伺衍伺1斗补刷斗中村t叶l 为宿心iQ凶7引|二川t)t削t川川J , 相|比仁，1除徐 臼俐U川申机l川Y川H修盼d歧立夕纠外1，、工宅 二2贝l￥:I内付牙手容:￥F讪4茬二异虫如如11下软飞l房映了标ji斗JI称fl立了JilMI(ji主JniLllil见知l飞.1:，2004什Jl匠的知I ,;) : 自吹了ifHI1iii法(j j企rHI坝(见知飞2001年Jj(MI1 川J的)J11了被扣|包的方法的定trt限(IJ.I.知1,:i, 2004年版的第1飞，n; 附加了液中lIil:j:以质i作法(见第;?;J): 修政(，: :)放irHI(生t法的试驹步骤1J.I.1.5，2004句版的1X7 i7D: 修改(I:，ij放if主利I.i-法的试验数以处坦I !( IJ.I. 1. 6，2001年版的结N8 i;川。ifjfl，U、牛:5(I(I(j某些内谷可能涉放专利.本文fl(l(j:&.(1;机构不尽II.以刀。这些专利的责任。水机、IWII I农、I农村古I畜牧f. 1去时挺110 水，f1、iW1 1 1吁吁 叫作l料-Ult.标准化技术委以会的M:/TC76lij-II-I. 本书l、州，也1，(Jyl.立山A、新希旦六和IW四平JII公币1 、小1H;*LL 11.协会、f尔行农业科学院农产品公共 !tiWj 1心。4叫1，1fI仨虫起草人杨EJ、王黎义、机1，可J，!jl、孔儿利、EJ成和1Jii .fl;j;、剑、有华、11庞i挝、邬而. 0 水，fIj! 所代件标1fI的JIi队;版本发布11况且JNV/ T 919 2004. 、-，!t. y L=同NY/T 919-2020 饲料中苯并(a)茸的测定范围本标liJ了1.Jij料i4JH，)屹拍!JiJi的被机|包iiHI:JJJJ贝iMl、，fll，:j放1削(r:r. iI-法。牛:tJ、1IIAi白相(己的:j:J)，质的Ik边JJfl介1J14、陈封l1li料、，忖|、j.料、添j川占IJl!iiil介11;1料中111-，;J料jjil制IJH即:il:T=Jl平i现Ilfnl:(J IY物质J料出间峭帷州也起H，)t(I(Ji则应检111川10, 5 I,g/kg, 正iITl恨)-)/. 0 I,g/kgo 本标月i1 ，:j放I1Hn包l抖的训J.i二检吐1别为O.5 2 规范性引用文件F纠J)(11刘l儿-1、ti二HWJ(19) 3 .川l浓相(r:r.ir 段斗tll 3.2 警告.苯并并戴手套，尽肤上有无蓝紫色|馀/1:另有3. 2 1 3.22 3. 2 3 3. 2. 4 3.2 5 号50-328.纯!正注97%).I IJ乙IIIf(3.有放WJ6个JJ0也fi业川ITITjI;千l3.2.6 4JHa)t标准1fuJilH由1(5,00 I,g/ml.) , Hl!ifn移Jr4JI(，)比拟附俯备部il(3.2. 5)5 ml. r 100 mL与手肯tl慌1,1 J乙IIIi(3，2. 2).i!料，j;1:匀。1 1(，ilJ现肥。3. 2 7 米j1.(，)花似叫i中。J浴11M (500 Vg/I.UfHiffJ移Jj(4JH a) H，; 1f( l iJ恪汹(:，.2，6)5时.f 50 时，有址瓶1，JTJ乙IJ;I(3.2. 2)寇将.如:匀o1 1向川浏阳。3. 2. 8 瓦代末)1(，)屹标州储备i科ilMOOOg/Illl.) , Ifi阶利:JI1 0 Illg(和(iffJ写0.01 m日)，Cfl.4JHa) t标叫U，Ir4JH，)tEDI2,CS 0 ，63466-717纯l且二三97%l.I1乙I IIi(:l. 2. 2)部(jIf转移F.100 ml.有/TtJflil . 定谷，如匀。于OOC_IOC似有，有效JVJ)-)6个JJ 0也f攸I IJrliii年i!标IfH的价1和液。3. 2 9 负代苯JI(刊)t:标准1川l浴ifM( /. 00 Ig/ m 1.)月;(iffJ移JI(，(代末JI;。屹你1fHi打衍i1f1 1 M (:l. 2. 8) 1 柜中进行1 Illg).4JH川UJ;ifI川(CAS1 .i二将.j市匀。rOOC _40C似有，ml. r 100 ml.将址mil.JTI乙IhiCl.2. 2)寇将，报匀。II(i川圳阻。NY/T 919-2020 3. 2 10 r1代J!t)j(，)IO斗;/fn竹浴iJH200/ig/LUf!qifO移iUi代J!tJiC，)屹标II一中问浴液(3.2.9)10mL T 50 mL容+;1:)慌1. JII乙)hI(3.2. 2)-!容.如匀。11自)11现配。3.2门;ljt:)HlLtilt介标W系9I将被捕lifO移!l.J!t)j(a)屹标WI间浴ilU (3. 2.7)0 ILL、100liL.200/il、500lil、 jOOO/iL、2000/iL.分别，i:T10 ml有+;1:JH(I.Pfl句句个谷iU帕1 JJJI入低代J!t:l1(，)屹标fi:竹浴ilx(3.2.10)500 liL.JII乙)INCl. 2. 2) i有1:匀。配lJjllj且J!t)H，)t也浓!主分别主J0 ILg/L、5.00Ig/L、JO.Og/L、25.0/Lg/L、50.0g/L、100/ig/ L nilt仆标准系列r作浴液.内怀浓度为10.0Iig/L。3 2. 12 1,1 II和月j(.fL叶rl低化ti1.他仍75，il1l-150/im,22 g/60 mLo 注:主气1水分开tmEfiU响很大打开I刷刷r11包装JFo也且即使川或密闭避光f!j:存.rll干不liiJM，.lW饪化骨Ti1i性有一(t差异.il! i.且对!且扣fF，r，r进行测试必!拙1111标111立试验放111氧化创前性满足要求.3. 2 13 微孔泌1I$1，0.22Iil1l1/机系。3.3 仪器设备3. 3. 1 l!HII (己的:-1-1民服i仪lf11大/1.化节It!l/.说(APCI)。3.3.2 分析大、If，!:l%为1mg和0.01mg. 3. 3. 3 索氏打I lru占)3. 3. 4水1 ;俐:jh， :p; (85士2)C。33.5 Ii旋在斗转专羔鸟且左友主:仪讯l山;(40士O.5)C 0 3. 3. 6 恬阴1川刷相1;平;严归问:斗叫11收|仅旦装1川I3. 3. 7 I;纵(1次仪义.3.3.8 i，剖旋振荡no3. 3. 9 iliiJf3)fft, 250 mL。3.4 样品jJ( G 13/1 20195 lJj1价样品.至少200日，粉E创业Jtj全ii1;画过0.12mm孔役的分析筛，充分混匀，装入Jt:1-1且kJr，iJH(I，衍H1.3.5 试验步骤3. 5. 1 提取、|行做2份试验。在j;1仅试中约10g，打ilifO卒J Il1g. ?i:-J二泌纸包1.IJJI入仅代为tJH，)屹标刊n:作浴被(3. 2. JO) 100L。将ij纸包Y-F :I;氏书h执n内.:(1烧片ft11 )111人约2/3体职的E己;院丙闹闹合j容ilM(3.2哩。.85C打11捉61丁，11 ilt迎l主小低于h小MI汰。lr下烧瓶IOC旋蒸至近干。加入10mL ，1:己炕淤仰残泊，1!ljilJ1.i 斤，化ifli.千叶川囚3. 5. 2 净化JII 30 mL 1占，ffn问j(.f1:(3.2.12).1.hIUI町Ivf.军柱床IH，关闭Jli:iil旋塞。才吁伊i净化ilU(3.5.11转移迸泞化村，JDFiiff在.以约1mL/min的i韭JJ过村. Ilcll泞，化扭扭rJliJf3 JHi (:1. 3. 9) 1 .再用80mL iE己炕继续i.Jt)是. Ilc!l三刀什)1净化被.*每斤，化IfMf下IW.放军近千.月1正U炕7if洗J1iJ在JHi.每次2mL.ill 2次-:3次.介J1先前ilU至试斗I.I二40C下剑气11.:F.残渣i lfi可l以111人乙!的(3.2.2)2.0mL.涡旋30s复济.微孔ijt;J民0.2.13).i.:J:泌.供液*11(鸟的:1:JIH贝t仪制1.E.3. 5 3在相色i昔串联质谱仪参考条件3.5.3. 1 液相色谱参考条件已1自-11，C -1:1:.11: 1王100 11111、 .1材径2.1111m.位!立2.5111 . JiX 11能相当拌，At41才J乙Jh1i+水=75+25.流ili, O . 15 111 1./ 111 i 11。.ft i/;, :lOC. ill;tltL 10 liL. 3. 5. 3. 2 质谱参考条件离子源大气)f化学电T1.源(PCIl。1命圳I方式多反应llt测(MIM)，正离子似式。放I电流1.5八。j悦榕剂气1000 I./h, 伽孔气ljrr.ir1:J 50 L/ ho )!U轩剂气rfuUJt:400C。泌j/llU互150C。ltii川离子对、你孔Ili1l;及副H!i1l茧的参考见表1 。NY/ T 919- 2020 表1苯并(a)花多反应监测(MRM)离子对、锥孔电压及碰撞能量的参考值者，你1!IJ肉fM定iJJ:7f!iT对恍于LlllJf 226. 1 70 253.0250.0 70 253.0250.0 65 苯jHa)ti:-DI2265.2 263. 1 70 55 注不IdJ仪耻f.Ijj休，-frlrJ252. O.实际攸川11，1，/，;ill行优化。3. 5. 4 测定3. 5. 4. 1 混合标准系列溶液和试样溶液酒l定在仪2日的lik:上条11下，分J!IIJ仅1昆合标f系列浴液Cl.2. 11)平1Ii样的￥被(3.5. 2)j:tJl训I元。4)j-(，)此机、泊的泌的监测肖子色i昔阵|参见附:EA I | 的快|人l。3. 5. 4. 2 定性石l二桐l阿拉t验条11下，试样j和f由与混合标111系列的液中南)j-(a)诧的似附11，1llj;f j(，j偏差应在士2，5%之1)1 0根扭l:表1j韭拼(j(J定tl:!勾子对，比较试样llI怯|巾;4:)1(，)屹立性离子的利1;tT.i:子二i二度与浓度接近(jl合标1(1系列浴液中对j业的定性IZl子的和1;50 士2020-50 士2 5 10-20 卡:10J(1位;I吁分可10 士50以本)H，)rMI浓度为也可坐标、苯)j(a)屹土J7TL代苯)1-，)皑的由于面积之比jJ纵坐标，绘制标1I1111线，牛耳目Idlll线的相关系数1也不低于O.99。试样一浓浓与标IfU制f14)1,) LUII萨JJjiifrli均应.(!:t;J;lfIllIl线线性也llill坷，如l超:11UJI11，应li;rrr试验。3.6 试验数据处理J.I:样中王1)1(，)屹的含垃以J贝trl分数w十.数f自以微克创下克(g/kg)-l川、.多点校IfU主式(I)yn，X V X 1000 v=二二二二二二二 , - . (。111 X 1000 ; 1 P -fll ;Jt样浴液中)iJ()tt(lJ似fllll，tIJI.&.与牛11内。如l超过:l/1在11.1. j，i将试样的￥iI川乙Jj，i衍释后重新测定。4. 6 试验数据处理试样I)jljj.(a) tf fl含td:以)jfj:t过分数乱，计.放11(以;此句千克(Ig/kg). bJ、.多校叫UJ(式(2)-J-3To rJX V XIOOO U! =-一-一-一目.(2) 111 X 1000 共，rJ p 111 tj; fi; 1111线得到的以样浓浓1:!tJH，)比flJ!J:故浓j支.1yJ位为f攻克lIHI.(I,g/ 1.) ; V 纵气l次干后乙11市复j剧性的体H.Jy.仪为电31-(ml.); 川以冲1工 j员:Irl:.，y!位为克(日)。协!lj.纺织:以1.hj!IJ定结架的3术平均(1表/J-.Z. i*似f(:位平1放数字。4. 7 精密度在，n复nfI下拔得的2次到!在l则立iJ-EJBJJJelJJt;11术斗均值的绝对无I I不大干i主3术、|王Jl，J古V内15%。NY/T 919-2020 附录Al资料性附录)苯并(a)花标准溶液色i昔图A1 苯并(a)诧标准溶液监测离子色i曹图见l￥IA. 10 响应的3M t 2.5e4 2.0e4 1.5250 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 l,min 4.45 Max. 6 020.0 cps. 226 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 l,min 米判(a)比-DI2，265 263 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 l.min 图A.1 苯并(a)商标准溶液监测离子色i昔图(10日/L)A.2 苯并(a)在标准溶液液相色谱图!Al.1!f1八206 EU 35.00 3025田20.00 1;回10 5 。4 6回NY/T 919-2020 8.00 10.00 12田14朋16 18t.mll1 图12苯并(a)花标准溶液液相色谱图(10g/L)7 ONON-o。，同FZ 1 1 4 :1.，记业出版干1:ll版Clt);( di创l斗|以kTm1Ir 18 J.愤), 网址www.cc叫) JU川Illll一厂(1IIJ:lJ新华书店北京发行IYi发行各地新华-I J占经销( IIJII收编fiiL100l25 4睡自l怅0.75?数15l宁2021年3川JtJil:f.!11 lX印刷定价24.00兀版权专有侵权必究举报电话[phone]号16109，8134 提 川4三880lllmX1230mm 1/16 2021年3JJ11 版