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离子膜隔膜法烧碱化盐岗位操作法

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江苏化工农药集团有限公司企业标准
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离子膜、 隔膜法烧碱──化盐
岗位操作法

—07—12批准　　　　　　　　　　　　　　　 —07—12实施
───────────────────────────────江苏化工农药集团有限公司　发布

目　　　次

1　主题内容与适用范围
2　操作目的和意义
3　生产工艺流程及叙述
4　操作程序
5　工艺控制条件一览表
6　不正常现象及处理方法
7　生产控制一览表
8　设备的清洗置换
9　安全技术及劳动保护
10　设备维护与保养
11　设备一览表
12　岗位操作法的修改与补充

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离子膜、 隔膜法烧碱──化盐岗位操作法
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1　主题内容与适用范围
1.1　主题内容
　　本操作法规定了离子膜法、 隔膜法烧碱生产中, 精盐水制备的生产技术、 工艺条件、 设备情况、 操作方法及安全知识等有关内容。
1.2　适用范围
　　本工艺规程适用于隔膜法烧碱生产中所用精盐水及离子膜烧碱所需一次精盐水的制备。
2　操作目的和意义
　　将原料──工业盐和卤水溶解成饱和的粗盐水, 用物理和化学的方法处理盐水中的杂质, 制成符合隔膜电槽要求的精盐水, 供电解槽使用, 用符合离子膜电槽要求的一次精盐水, 为离子膜电解提供合格一次盐水减轻二次盐水处理负担。
　　化盐是电解系统的第一道工序, 制取合格的精盐水是生产烧碱、 盐酸、 液氯、 氢气等基本化工原料的重要保证。
2.1　原辅材料
2.1.1　原辅材料的物理化学性质
2.1.1.1　工业盐
　　其主要成份是氯化钠, 分子式:NaCl, 相对分子质量:58.44, 纯净的氯化钠为无色透明的立方晶体, 味咸。相对密度:2.161(25℃), 假密度:0.7～1.5g/cm3, 堆放重度:1kg/L, 熔
点:800.9℃, 沸点:1565℃, 硬度:2.5, 比热容:0.853J/g℃, 熔解热:517.1J/g, 　溶解热:
3.757KJ/mol(1kg)水。
2.1.1.2　纯碱
　　化学名称是碳酸钠, 分子式:Na2CO3, 相对分子质量:106, 密度:2.532g/cm3, 白色粉末或细粒结晶, 味涩, 易溶于水, 呈强碱性反应, 能吸收空气中的水份及二氧化碳生成碳酸氢钠结成硬块。
2.1.1.3　聚丙烯酸钠
　　聚丙烯酸钠是一种新型、 高效的助沉剂, 它是一种线状, 可溶性的高分子化合物, 其分
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江苏化工农药集团有限公司 —07—12批准　　　　　　　　　　　　 —07—12实施
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子链上的羟基由于静电相斥作用, 高分子链伸展开来, 使具有吸附性能的官能团外露到表面
上来, 吸附溶液中的悬浮粒子, 从而加速悬浮粒子的沉降。
2.1.1.4　氯化钡
　　氯化钡, 化学分子式:BaCl2, 相对分子质量:207.2, 一般其含结晶水为BaCl2·2H2O,　白色晶体, 熔点962℃, 沸点1560℃, 加热到121℃以上会失去全部结晶水,24℃时的密度3.097
g/cm3, 对人体有毒。
2.1.1.5　电解液
　　电解液实为稀NaOH溶液, 是电槽电解食盐水的产物, 在化盐时加NaOH是为与盐水中杂质
Mg2＋, Ca2＋反应产生Mg(OH)2及Ca(OH)2的沉淀以便分离而得到合格的盐水。氢氧化钠,又名烧碱,
化学分子式:NaOH, 相对分子质量:40, 相对密度:1.358(20℃/4℃), 沸点:117.5℃, 溶液无
色透明, 呈固体状白色, 极强腐蚀性和强碱性。
2.1.2　原辅材料规格
　　各种原辅材料规格如下表
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序号│原辅材料名称│　 指标名称 　│　指　标　│　 标　准　号 　│　　备　注
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　1 │工业盐　　　│含　量　　　　│≥92%　　 │　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│水含量　　　　│≤2%　　　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│水不溶物　　　│≤0.40%　 │　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│水溶性杂质　　│≤1.70%　 │　　　　　　　　│
──┼──────┼───────┼─────┼────────┼───────
　2 │卤　水　　　│含盐克数　　　│≥280g/l　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│Ca　　　　　　│　　　　　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│Mg　　　　　　│　　　　　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│SO 含量　　　│　　　　　│　　　　　　　　│
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　3 │纯碱　　　　│总碱量　　　　│≥98%　　 │GB 210－1992　　│合格品
　　│　　　　　　│氯化物　　　　│≤1.2%　　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│铁　　　　　　│≤0.01%　 │　　　　　　　　│
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　　│　　　　　　│水不溶物　　　│≤0.15%　 │　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│烧失量　　　　│≤1.3%　　│　　　　　　　　│
──┼──────┼───────┼─────┼────────┼───────　4 │助沉剂　　　│固体含量　　　│≥9.0　　 │Q/XGJH001－1997 │萧山沥精细化工
　　│聚丙烯酸钠　│pH　　　　　　│8.0－10.00│　　　　　　　　│厂
　　│　　　　　　│分子量　　　　│200－500万│　　　　　　　　│一级品
　　│　　　　　　│游离单位　　　│≤1.00　　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│极限粘度　　　│0.26－0.36│　　　　　　　　│
──┼──────┼───────┼─────┼────────┼───────　5 │氯化钡　　　│BaCl ·2H O　 │≥98%　　 │GB 1617－1989　 │一级品
　　│　　　　　　│钙(CaO)含量　 │≤0.09%　 │　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│硫化物(以S计) │≤0.008%　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│铁(Fe)含量　　│≤0.003%　│　　　　　　　　│
　　│　　　　　　│水不溶物含量　│≤0.10%　 │　　　　　　　　│
──┼──────┼───────┼─────┼────────┼───────
　6 │电解液　　　│NaOH含量　　　│≥130g/L　│　　　　　　　　│见电槽工艺规程
　　│　　　　　　│NaCl含量　　　│≤180g/L　│　　　　　　　　│
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2.2　中间体(本岗位制成品)
　　精盐水的质量指标为:
　　NaCl≥315 kg/m3
Ca2＋＋Mg2＋≤6×10－3 kg/m3
NaOH过量≤0.1～0.3 kg/m3
　　Na2CO3过量≤0.35～0.53 kg/m3
SO24－≤5 kg/m3
　　无机铵≤1×10－3 kg/m3
总铵≤4×10－3 kg/m3
　　pH　8～11
　　透光度　≥95%
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2.3　工艺指标及操作指标
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序号│ 工序名称 │　控　制　对　象　│　　工艺指标　　│ 　　　操作指标
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　1 │化盐工序　│盐水浓度　　　　　│≥315kg/m　　　 │　≥315kg/m3
　　│　　　　　│化盐温度　　　　　│50～60℃　　　　│ 50～60℃
　　│　　　　　│盐层高度　　　　　│高出液面　　　　│ 高出液面
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　2 │精制工序　│纯碱过碱量　　　　│0.35～0.53kg/m　│　0.35～0.53kg/m3
　　│　　　　　│NaOH过碱量　　　　│0.10～0.30kg/m　│ 0.1～0.30kg/m3
　　│　　　　　│精制反应时间　　　│≥半小时　　　　│ ≥半小时
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　3 │澄清工序　│进澄清桶温度　　　│50±2℃　　　　 │　50±2℃
　　│　　　　　│澄清桶进出口温度差│≤2℃　　　　　 │　≤2℃
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　4 │过滤工序　│透光度　　　　　　│≥95%　　　　　 │　≥95%
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　5 │洗泥及压滤│洗水比　　　　　　│1∶3～5　　　　 │　1∶3～5
　　│　　　　　│盐泥含盐量　　　　│≤10kg/m　　　　│　≤10kg/m3
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　6 │助沉剂配制│含聚丙烯酸钠浓度　│0.05～0.10%　　 │
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3　生产工艺流程及叙述
3.1　工艺流程图
　　附后。
3.2　生产工艺流程叙述
　　露天堆放的工业原盐由铲车铲入原料斗(E101)由皮带输送机(L101)提升高度, 由振动机(L102A、 B)振动振入化盐桶(V101A或V101B)中。若使用卤水, 将卤水加一定比例的氯化钡、 碳酸钠(纯碱)及助沉剂入卤水精制桶(V201)上的预混箱(V202), 流入卤水精制桶(V201)中, 然后用泵打入化盐桶(V102)中, 在化盐桶(V101A或V101B)中有洗泥水及泥脚水, 碱盐水的脱　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　·4·
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氯淡盐水, 原盐或卤水与上述几种水逆流接触, 上述几种水用蒸汽喷射加热器(H1、 2、 3)加热到50～60℃, 　形成饱和氯化钠粗盐水, 溢流入曲经槽(R101), 在此加入来自氯化钡贮槽
(V115)、 纯碱贮槽(V114)及电解液贮槽(V106)的氯化钡、 纯碱溶液、 电解液, 经充分混合后流入缓冲槽(V102), 再溢流流入澄清桶(V103A、 V103B)在此澄清, 澄清桶(V103、 V103B) 排出的泥脚排入盐泥配制槽 (V111A、 B), 澄清后的清液溢流入砂滤器 (X101)顶上的混合箱
(V301)过滤, 精盐水自流入方箱(V105), 由泵(P105A)打到电槽工段供隔膜槽用, 另一部分用泵(P105B)打到精盐水贮槽一次盐水供离子膜进行第二次精制使用。
　　来自于缓冲槽(V102)和二只澄清桶(V103A、 103B)的泥脚排入配制槽(V111A、 B) 用泥浆泵(P111A或B)打到三层洗泥桶(V211), 与洗水经三次逆流接触, 进行充分洗涤, 清液流入白脚水贮槽(V112), 泥脚用泥浆泵(P111A或B)打到板框压滤机(M101)或(M102、 M103)压滤, 滤液汇集到白脚水贮槽(V112)用泵(P301)打入化盐桶(V101A或V101B)中, 滤饼丢弃。
　　纯碱人工倒入化碱池(V109), 配制成80%的纯碱溶液, 用纯碱泵(P401) 打入碱高位槽(V114)备用。
　　氯化钡人工倒入氯化钡池(V110), 用泵(P501), 配制成50%的溶液, 打入氯化钡高位槽(V115), 待用。
　　助沉剂人工倒入助沉剂池(V100), 　配制成8%的溶液, 　用泵(P701)打入助沉剂高位槽
(V116)待用。
3.2.2　自控水平及说明
　　FHC101　名称　化盐流量控制调节阀
　　作用:控制化盐桶内的流量在一个适当的范围内。
　　FHC102　名称　碱盐水流量控制调节阀
　　作用:根据碱盐水碱性的大小, 调节碱盐水的流量, 使粗盐水NaOH的过碱量控制在工艺指标范围内。
　　FHC103　名称　卤水流量控制调节阀
　　作用:控制调节卤水流量。
4　操作程序
4.1　化盐岗位
4.1.1　开车前的准备工作
4.1.1.1　检查所有的阀门是否处于开车前准备状态。
4.1.1.2　化盐桶内盐层高度是否大于3米。
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────────────────────────────────────────4.1.1.3　纯碱高位槽、 电解液高位槽、 氯化钡高位槽、 助沉剂高位槽是否打满。
4.1.1.4　原料斗有盐没有。
4.1.1.5　检查所有的电气、 仪表是否正常, 所有的传输泵及其电机是否正常。
4.1.2　开车
4.1.2.1　开皮带输送机、 振动器, 向化盐桶输送原盐, 并保持化盐桶内盐层高度大于3米。
4.1.2.2　开碱盐水泵、 洗泥水泵、 卤水泵, 根据原盐及卤水情况, 调好各自的流量。
4.1.2.3　适当打开蒸汽喷射加热器, 控制化盐温度在50～60℃。
4.1.3　停车
4.1.3.1　先停皮带输送机, 然后停振动器, 停止向化盐桶内进盐。
4.1.3.2　关蒸汽喷射加热器。
4.1.3.3　停盐水泵、 洗泥水泵及卤水泵。
4.1.4　正常操作及注意事项
4.1.4.1　严格执行工艺指标及操作指标, 化盐桶内盐层高度必须高出液面。
4.1.4.2　注意原料斗中的盐是否足够, 出盐不畅时需及时处理。
4.1.4.3　对化盐桶出口处栅栏上的杂物要经常清理, 保持粗盐水从化盐桶四周均匀流出。
4.1.4.4　对化盐桶内杂物要定期进行清理, 保证盐层高度。
4.1.4.5　粗盐水泵要保持连续运转, 流量要均匀、 稳定。澄清桶进出口温度要经常观察。
4.1.4.6　砂滤器反冲时要密切注意, 严禁反冲粗盐水从精制反应槽内溢出。
4.1.4.7　烧碱、 纯碱的过碱量要经常进行调整, 卤水的用量要按规定的使用量, 精制剂氯化钡的用量要加足。
4.2　精制岗位
4.2.1　开车前的准备工作
4.2.1.1　检查纯碱高位槽、 电解液高位槽、 氯化钡高位槽是否已加满。
4.2.1.2　检查压气压力是否达到规定的数值。
4.2.2　开车
4.2.2.1　在化盐桶溢流出口处, 根据盐质情况加入适量的精制剂纯碱溶液, 氯化钡溶液, ⒏菁钛嗡募钚缘鹘诩钛嗡⑾茨嗨谋壤艏钛嗡钚蕴停诨瓮俺隹诖尤雿柿康牡缃庖骸4.2.2.2　打开精制反应槽的压气阀门, 使精制剂和粗盐水充分混合。
4.2.3　停车
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4.2.3.1　在化盐停车的同时, 关纯碱溶液阀门, 关电解液阀门, 关氯化钡溶液阀门。
4.2.4　正常操作及注意事项
4.2.4.1　经常分析粗盐水中的过碱量情况, 并及时作出调整。严格控制精制剂量, 不得忽高忽低。
4.2.4.2　经常观察精制反应槽内压气的搅拌情况, 如压气堵塞, 要及时进行清理。
4.2.4.3　要保证粗盐水在精制反应槽内的停留时间大于30分钟, 粗盐水在精制反应槽内的总量不应少于30%。
4.3　澄清岗位
4.3.1　开车前的准备工作
4.3.1.1　检查助沉剂高位槽是否加满。
4.3.1.2　澄清桶上的慢速搅拌是否良好。
4.3.1.3　检查粗盐水泵及电机是否良好, 粗盐水过滤器是否畅通。
4.3.1.4　观察粗盐水贮槽内液位情况。
4.3.1.5　检查粗盐水泵的冷却水是否畅通。
4.3.2　开车
4.3.2.1　短期停车后开车。
4.3.2.1.1　打开粗盐水泵进出口阀门, 启动粗盐水泵。
4.3.2.1.2　适当打开粗盐水预热器蒸汽阀门, 使进澄清桶的粗盐水温度保持在50℃左右。
4.3.2.1.3　根据粗盐水流量, 加入适当的助沉剂。
4.3.2.2　长期停车后开车
4.3.2.2.1　打开粗盐水泵进出口阀门, 启动粗盐水泵。
4.3.2.2.2　适当打开粗盐水预热器蒸汽阀门, 使澄清桶盐水温度符合进出口温差少于2℃的需求, 并在此条件下缓慢升高进口温度, 到50℃后, 温度保持在50℃左右。
4.3.2.2.3　根据粗盐水流量, 加入适量的助沉剂。
4.3.2.3　停车
4.3.2.3.1　关粗盐水预热器蒸汽阀门。
4.3.2.3.2　停粗盐水泵。
4.3.2.3.3　关助沉剂阀门。
4.3.2.4　正常操作及注意事项
4.3.2.4.1　经常注意粗盐水泵的运行情况, 冷却水不能中断。
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4.3.2.4.2　澄清桶进出口温度要经常观察, 若粗盐水预热器调节阀失灵要及时改为手动调节。
4.3.2.4.3　粗盐水流量要稳定。
4.3.2.4.4　助沉剂的加入量要视盐质情况, 及时调整。
4.3.2.4.5　澄清桶盐泥排放要及时、 适量, 做到慢开阀, 慢关阀, 若排泥管堵塞, 要及时清理。
4.3.2.4.6　澄清桶停车时, 一般不停搅拌器。
4.4　三层洗泥桶
4.4.1　开车前的准备工作
4.4.1.1　检查澄清桶到三层洗泥桶之间的排泥管是否畅通。
4.4.1.2　检查在洗泥水贮槽内的液位情况。
4.4.1.3　检查电机及传动部位的润滑情况, 搅拌运转是否良好。
4.4.2　开车
4.4.2.1　打开洗泥桶过水管。
4.4.2.2　开搅拌器。
4.4.2.3　向三层洗泥桶内排泥。
4.4.2.4　调节进泥量与洗水的比例, 控制在1∶3～5的范围内。
4.4.3　停车
4.4.3.1　停止向三层洗泥桶内进泥。
4.4.3.2　根据具体情况适当延长进水时间。
4.4.3.3　关排泥阀。
4.4.3.4　停搅拌器(短时停车搅拌不停)。
4.4.4　正常操作及注意事项
4.4.4.1　每小时测定各层盐水相对密度, 根据各层出水情况, 控制好排泥量, 定期排泥, 怪τ谧罴严吹幼刺4.4.4.2　经常查看澄清桶排泥管, 三层洗泥桶排泥管等是否畅通, 如有堵塞, 要及时清理。
4.4.4.3　经常保持运转设备的润滑。
4.5　板框压滤机
4.5.1　开车前的准备工作
4.5.1.1　检查泥浆运行是否良好。
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4.5.1.2　检查出料口是否堵塞, 滤布是否平整, 大小丝杆、 束节、 套筒是否脱出。
4.5.1.3　检查压气压力, 水压力是否达到指标。
4.5.1.4　检查压滤机的电机、 减速机, 顶轴的润滑及运转是否良好。
4.5.1.5　打开泥浆泵冷却水, 检查流水是否畅通。
4.5.2　开车
4.5.2.1　打开泥浆配制槽的盐泥进料阀。
4.5.2.2　打开回收水或回汽水阀, 将盐泥稀释到约10%, 　开加热蒸汽阀门将盐泥加热到约
60℃。
4.5.2.3　启动主电机将滤板压紧, 直到行程开关设定的位置。
4.5.2.4　打开清水阀及压气阀, 约2～4分钟后关闭两阀。
4.5.2.5　打开泥浆泵进出口阀门, 启动泥浆泵。
4.5.2.6　打开压滤机上的进泥阀门, 使泥浆充满板腔, 滤液从导流槽内汇集后流入滤液地下池, 由自动泵打到洗泥水贮槽, 供化盐使用。
4.5.2.7　待导流槽内滤液流量减小, 进泥压力升高, 关闭进料阀, 停泥浆泵。
4.5.2.8　打开压气阀, 吹干约10～20分钟。
4.5.2.9　启动主电机, 退到原来位置, 逐一拉开滤板, 滤潭成饼状凭自重脱落排出机外。
4.5.2.10　滤饼全部清除后, 进入下一轮循环。
4.5.3　停车
4.5.3.1　滤饼全部清除后, 启动主电机, 压紧滤板。
4.5.3.2　打开清水阀及压气阀, 把滤布清洗干净, 关闭两阀。
4.5.3.3　用清水洗涤所有的泥浆管路, 以防盐泥沉积, 堵塞管道。
4.5.4　正常操作及注意事项
4.5.4.1　要经常检查行程开关是否灵敏可靠。
4.5.4.2　各传动部位要经常加油, 保持润滑良好。
4.5.4.3　滤布一般一个月要清洗一次。
4.5.4.4　要经常检查泥浆泵冷却水压力及出口温度, 如有异常要及时处理。

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