呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备.doc

实验二十一 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备
一、实验目的
1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深对歧化反应的认识；
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。
二、实验原理
本实验是以呋喃甲醛（又称糠醛）和氢氧化钠作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的：

三、实验药品及其物理常数

名 称
分子式
相对分子质量
密度/g•cm-3
用量/mL
沸点/℃
折射率n20D
溶解度
呋喃甲醛
C5H4O2
96.09
1.1600
10
161
1.525
易溶于热水、乙醇等

乙 醚
(CH3CH2)2O
74.12
0.7137
40
34.51
1.352
可溶于水，能与多数有机溶剂互溶

聚乙二醇（600）
HO(CH2CH2O)nH
570-630
1.125
2g
—
1.458-1.461
易溶于水，溶于丙酮、氯仿等溶剂

氢氧化钠
NaOH
40
2.130
9
1390
—
可溶水

四、主要仪器和材料
圆底烧瓶(25mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头 温度计(200℃) 直形冷凝管 空气冷凝管(19＃)　接引管(19＃)　锥形瓶 (2只、19＃) 滴液漏斗 烧杯（250 mL、100 mL）分液漏斗 水浴锅 布氏漏斗 吸滤瓶 烧瓶夹 冷凝管夹 滤纸 橡皮管 沸石等
五、实验装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】
⑴ 反应：聚乙二醇作为相转移催化剂，与NaOH要在冰水浴中混合；与呋喃甲醛反应时注意滴加顺序和控制温度在8~12℃，同时需不断搅拌！
⑵ 溶解：控制水用量，加多会损失一部分产品。
⑶ 酸化：酸量一定要加足，保证pH为2~3，使呋喃甲酸充分游离出来。
⑷ 干燥：呋喃甲酸应在80~85℃烘箱里慢慢烘干或自然晾干。
七、实验结果
1、呋喃甲醇：     
产品性状          ； 馏分       ；理论产量       ；实际产量        ；产率         。
2、呋喃甲酸：    
产品性状         ；理论产量        ；实际产量          ； 产  率           。
八、实验讨论
1、为什么呋喃甲醛要重新蒸馏？长期放置的呋喃甲醛可能含哪些杂质？若不先除去对本实验有何影响？
2、本实验是将呋喃甲醛滴加到氢氧化钠溶液中，若滴加顺序相反，反应过程有何不同，对产率是否有影响？
    3、影响产物收率的关键步骤有哪些？应如何保证完成？
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。