SN∕T 1732.17-2015 烟花爆竹用烟火药剂 第17部分：六氯代苯的检测方法 气相色谱法(出入境检验检疫).pdf

书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 烟花爆竹用烟火药剂第 部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法犘 狔 狉 狅 狋 犲 犮 犺 狀 犻 犮犮 狅犿狆 狅 狊 犻 狋 犻 狅 狀狌 狊 犲 犱犳 狅 狉犳 犻 狉 犲狑狅 狉 犽 狊犪 狀 犱犳 犻 狉 犲 犮 狉 犪 犮 犽 犲 狉犘 犪 狉 狋 ：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犺 犲 狓 犪 犮 犺 犾 狅 狉 狅 犫 犲 狀 狕 犲 狀 犲犌犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第 部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号： 定价 元书 书 书前言 烟花爆竹用烟火药剂分为 个部分： 第部分：钡含量的测定； 第部分：重铬酸盐含量的测定； 第部分：锌含量的测定； 第部分：铜含量的测定； 第部分：钛含量的测定； 第部分：锶含量的测定； 第部分：铅含量的测定； 第部分：钠含量的测定； 第部分：镁含量的测定； 第 部分：硫含量的测定； 第 部分：钾含量的测定； 第 部分：红磷含量的测定； 第 部分：硼酸含量的测定； 第 部分：糊精的定性检测方法； 第 部分：聚氯乙烯的检测方法； 第 部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法； 第 部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法； 第 部分：氯化石蜡的检测方法； 第 部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本部分主要起草人：江放明、谭爱喜、李拥军、黄志强、肖家勇、张光辉、江资成、邱丽娜。犛犖犜 烟花爆竹用烟火药剂第 部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法范围 的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的气相色谱测定方法。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎方法提要烟火药剂样品中的六氯代苯经正己烷提取、浓硫酸净化后，用配备氢火焰离子化检测器（ ）的气相色谱仪进行测定，以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。 六氯代苯标准品：纯度为 。 浓硫酸。 正己烷：色谱纯。 六氯代苯标准储备溶液：准确称取适量的六氯代苯标准品（精确至 ） ，用正己烷配成 的储备液，于低温保存。使用时根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。仪器和设备 气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器（ ） ，氢气发生器。 分析天平。 离心机： 。 快速混匀器。 多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。 刻度离心管：、 。 玻璃试管： 。 尖嘴吸管。犛犖犜 分析步骤 样品制备烟火药剂样品的制备按 进行制样。 提取称取 （精确至 ）试样于 离心管中，加入正己烷，在混匀器上混匀 ，于 下离心 ，吸取上清液于刻度离心管中。将残渣用正己烷再重复提取次，每次加正己烷，合并上层正己烷层，在微量化处理仪上 吹至以下，取出定容至，混匀。 净化定容后的试样经浓硫酸净化至上层无色后， 下离心 ，将正己烷层转入进样小瓶，供气相色谱分析。 测定 气相色谱条件如下所示：）色谱柱： 石英毛细管柱 （内径） ，或相当者；）升温程序：初始温度 保持 ，以 速度升到 保持 ，再以 升到 ；）进样口温度： ；）检测器温度： ；）载气：氮气，纯度大于等于 ，流量 ；）氢气： ；）空气： ；）尾吹气： ；）进样方式：无分流进样；）进样量：。 色谱测定根据样液中六氯代苯含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中六氯代苯响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述气相色谱条件下，六氯代苯参考保留时间约为 。标准品的色谱分离图参见图 。 空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（）计算样品中六氯代苯的量，计算结果需扣除空白值。犛犖犜 犡犃犮犞犃犿（）式中：犡 样品中六氯代苯的含量，单位为毫克每千克（ ） ；犃 样液中六氯代苯的峰面积；犮 标准工作液中六氯代苯的浓度，单位为微克每毫升（） ；犃 标准工作液中六氯代苯的峰面积；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（） ；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（） 。方法的测定低限、回收率 测定低限本方法测定低限为： 。 测定回收率六氯代苯的质量浓度在 时，加标回收率为 之间。犛犖犜 书 书 书犛犖犜 附录犃（资料性附录）六氯代苯的标准气相色谱图图犃 六氯代苯标准品气相色谱图 犜犖 犛版权专有侵权必究书号： 定价： 元