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石墨炉原子吸收法测定莪术中微量元素的含量.doc

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石墨炉原子吸收法测定莪术中微量元素的含 量 作者:杨木华, 杨志文,夏侯国论, 卑占宇 【摘要】 目的测定莪术药材中微量元素 Cu,Se,Cd,Pb 的 含量。方法采用湿法消解(HNO3 HClO4)处理样品,利用石墨炉原 子吸收法测定蓬莪术、广西莪术、温莪术药材中的 Cu,Se,Cd,Pb 微量元素含量。 结果 3 种莪术药材中的 4 种微量元素没有太大的差别。 按标准加入法作了回收率实验,测得值在 93.2%~106.4%之间,实 验方法的相对标准偏差小于 3%。结论该方法简单、准确。 【关键词】 莪术 微量元素 石墨炉原子吸收法 莪术为姜科植物蓬莪术、广西莪术、温莪术的干燥根茎。莪 术的化学成分有挥发油类、姜黄素类、生物碱、树脂类、糖类、甾醇 类、脂肪酸、多肽类和微量元素等。近年来大量研究表明,莪术挥发 油具有抗肿瘤作用,其原因除了有效有机成分外,多种无机元素,尤 其是微量元素与其疗效密切相关 [1] 因此,选用莪术挥发油作为抗 。 癌药物研究,对相关的微量元素检测有非常重要的意义。本文采用石 墨炉原子吸收法对 3 种莪术药材中 Cu,Se,Cd,Pb 4 种微量元素进行 考察,为莪术挥发油作为抗癌药物对抗肿瘤效果研究提供依据。 1 1 器材与方法 1.1 仪器及试剂 TAS 990 型原子吸收分光光度计(北京普析 公司)、 WX 4000 快速微波消解仪(上海屹尧分析仪器有限公司)、 , Cu Se,Cd,Pb 空心阴极灯。 Cu 标准溶液、Se 标准溶液、Cd 标准溶液、Pb 标准溶液,均 由国家标准物质研究中心提供。 蓬莪术(四川永川)、广西莪术(广西灵山) 温莪术(浙江温 、 州),经赣南医学院药学系夏侯国论老师鉴定。 1.2 样品处理 Cu,Se,Cd,Pb 采用微波消解-石墨炉原子吸 收法进行测定[2] 。样品处理将中药洗净,80 ℃烘 2 h 后用粉碎器粉 碎,准确称取 0.5 g 样品,加入 2 ml HClO4 和 8 ml HNO3,盖好后采 用微波消解,无固体残留,冷却后取出,微热蒸干赶除多余的酸,将 样品定容于 50 ml 容量瓶中。 1.3 实验条件石黑炉原子吸收法测定 Cu,Se,Cd,Pb 的仪器 条件[3] 见表 1~3。 , 表 1 石墨炉原子吸收法测定铅、镉的仪器条件(略) 2 表 2 Cu,Se 元素石墨炉升温程序(略) 表 3 Cd、Pb 元素石墨炉升温程序(略) 1.4 样品测定精密称取样品表中的莪术各 5 份,按上述条件 测定各元素含量测定。 2 结果 2.1 标准曲线的绘制分别用标准储备液配制 Cu,Se,Cd 和 Pb 的标准溶液。将制备的标准溶液分别精密吸取注入原子吸收分光光 度计测定,以各测得响应值(Y)对浓度(X)回归,得出各元素线性回归 方程。见表 4。 表 4 Cu,Se,Cd 和 Pb 的线性方程(略) 检出限是对空白进行 11 次测定,求得标准偏差,然后 3 倍标 准偏差除以工作曲线的斜率。 2.2 精密度考察配制 Cu,Se,Cd 和 Pb 浓度分别为 5,10 ,15 mg·L-1 的标准溶液,每份溶液连续 进样 6 次,精密度分别为 3.0%,1.5%,2.9%和 2.4%。 3
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