BS903-A13橡胶物理性能测试 低温刚度的测定方法.doc

BS 903-A13：1990 翻译本
英国标准 BS903-A13：1990
橡胶物理性能测试—A13部分
橡胶低温刚性的测定方法（吉门试验）
ISO1432：1988
目录
1. 范围
2. 试验仪器
3. 试样
4. 试验步骤
5. 试验数量
6. 试验结果的表示
7. 试验报告
图1—— 低温刚性测定仪
表1——指定相对模量值（RM）扭转角
表2——不同b/d比值的系数μ值

National foreword 前言略
1、 范围
本国际标准规定了静态下在室温至-150℃的温度范围内，测定硫化橡胶或热塑性橡胶相对刚性特征的方法，又称吉门试验。
2、 试验仪器
2.1 扭转装置
见图1，它是由能够在垂直于扭转钢丝（B）的平面内扭转180°的扭转头（A）组成。钢丝的顶端通过一动配合的套筒（C）固定在扭转头上。钢丝的下端通过螺旋连接器（E）固定在与试样上夹持器相连接的拄螺栓（D）上。
用电或机械的装置，无摩擦地显示或记录角度，能方便准确的调0点。图1仪器所显示的指针（F）和可转动角度盘（G）就可实现这要求。显示或记录系统应允许读出或记录扭转到最近度数的角度。扭转装置夹持在支架上（H）。支架的垂直部分应用导热性特差的材料比较好。支架的底座应为不锈钢或其他耐腐蚀材料。
2.2 扭转钢丝（B）
由回火弹簧钢丝制成，长65mm±8mm。扭转常数是0.70、2.81和11.24mN·m。有争议时，应用扭转常数2.81 mN·m的钢丝/
2.3 试样架
由导热性特差的材料制成。用于在传热介质中把试样（J）固定在垂直位置上。试样架的结构以能夹持多个试样为宜2）。[2）通常采用备有5或10个试样位置的试样架。]
试样架被夹持在支架（H）上。每个试样要有上下两个夹持器。下夹持器（K）固定在试样架上。上夹持器（L）是试样的延伸部分，它固定在与螺旋连接器（E）相连的柱螺栓（D）上，并且它不应触及试样架。
2.4 温度测量装置
该装置应能在整个温度范围内测量温度,精确至1℃。
温度计温包或其他敏感元件应与试样中部处于同一水平位置。
2.5传热介质
传热介质可以是液体也可以是气体。可使用任何一种在试验温度下仍保持流体状态，但对被试验材料无影响的介质。已发现，适合于在低温下使用的液体有丙嗣、甲醇、乙醇、丁醇、硅醇流体和正己烧等。空气、二氧化碳或氮气是常用的气体介质。
对于特低温度下的试验，液氮是比较理想的介质。
应注意，在气体介质中进行试验时，可能与在液体介质中测试的结果不同。
图1 低温刚性测定仪器
图中翻译 A 扭转头 B 扭转钢丝 C 套桶 D 螺栓柱 E 螺旋连接器 F 指针 G 可动角度盘 H 支架 I 式样架 J 试样 L 上夹持器 K 下夹持器

2.6 温度控制器
该控制器用以将传热介质的温度变化控制在±1℃的范围之内。

2.7容器
该容器用于盛放液体传热介质或气体传热介质。
2.8 搅拌器或风扇
用于搅拌液体或气体，以确保传热介质始终保持循环均匀。
2.9 计时装置
秒表或其他以秒来计量的计时装置。

3、 试样
3.1 试样的制备
试样长为40.Omm土2.5mm，宽为3.Omm士0.2mm，厚为2.Omm士0.2mm。试样可用模压或用裁刀从硫化胶片上裁取。
3.2 试样调节
3.2.1 硫化和试验的时间间隔最少应为16h。
非产品试验，硫化和试验最大的时间间隔应是4周。为做对比评估，每次试验间隔应尽量相同。
对于产品试验，如果时间允许，硫化和试验间隔不应超过2个月，自收到客户送样时起/
3.2.2 样品和试样应尽可能避光，在硫化和试验的时间间隔内。
3.2.3 试验前，应将制备好的试样在标准温度下至少调节3h，对于指定进行比较的单一或一系列试验，自始至终都应采用相同温度。

4、试验步骤
4.1 扭转钢丝的标定
把扭转钢丝（B）的上端垂直地插入一固定的夹持器中，钢丝的下端连接到己知尺寸和质量的连杆的纵轴中心线上（建议连杆的长度为200mm-25mm，直径为6.4mm）。
将连杆扭转不小于W的角度，然后把它松开，让其在水平面上作自由摆动，以秒为单位记下向20次所用的时间。(一次摆动包括从一个端点摆到另一端点，然后返回原位置)。
连杆的转动惯量按下面等式计算：
m 连杆的质量 kg； L 连杆的长度 m
钢丝的扭转常数（即每弧度的有效转动力矩）计算
T 连杆的摆动周期 s
扭转钢丝应标定在其规定扭转常数的±3% 以内。
4.2 试样的安装
将试样夹在上、下夹持器之间，试样的自由长度为25mm士3mm。使试样处于零转矩位置时，垫好试样架(I)和柱螺栓(D)间的垫片。
4.3 在液体介质中测量刚性
把装好试样的试样架(I)放入传热介质中，使试样处于液面下至少25mm深处。调节传热介质的温度到 23 ℃土 2 ℃。借助于螺旋连接器和标准扭转钢丝将第一个试样连接到扭转头(A)上。
当螺旋连接器连接到柱螺栓(D)上时，应注意不使柱螺栓离开零转矩位置。在连接器固定到柱螺栓上的同时，也应使扭转头(A)保持零位。对于在室温下的测量，试样架和柱螺栓之间无须使用垫片。
通过可动角度盘(G)调节指针的读数为零。然后迅速而又平稳地将扭转头转动180°，记录1O s时指针读数。若在23℃下读数不落在120°～170°的范围内，则表明该钢丝不适用。若试样产生大于170°的扭转角，则应用扭转常数为0.70mN·m的钢丝试验。若试样产生小于1２0°的扭转角，则应用扭转常数为l1.24mN·m 的钢丝试验。
将扭转头返回起始位置并卸下试样。然后移动试样架进入到下一个试样的测量位置（现在通用装置的试样架是固定的，扭转头是可移动的并且能依次放在几个试样上面）。
试样架上的所有试样均应在23℃士2℃下进行测量。
将垫片插入试样架和柱螺栓之间，从传热介质中移出试样并将传热介质调节到所需的最低温度。将试样重新放人传热介质中并在此温度下保持15min,去掉一个垫片并象在23℃下所作的那样测量一个试样（移动垫片往往会引起指针相对于可动角度盘位置的变动，所以在移动垫片后应使指针调至零位)。试样作完测量后，将垫片放回到它的原位置。用此法测量试样架上的所有试样，但每个试样的测量时间 不得超过2min。
用下列两种方法之一进行升温：
a) 以5℃的间隔升温，每次升温约用5mins
b) 以l℃/min的加热速度连续升温。
在逐级升温的情况下，试样要在每一温度下调节5min后进行测量。在连续升温的情况下，每隔5min测量一次。试验继续进行到这样一个温度为止，即在此温度下，试样的扭转角比在23℃时的扭转角小5°～10°。
4.4 在气体介质中测量刚性
在空气、二氧化碳或氮气中的测量程序与在液体的不同之处仅仅在于：试样在介质中的冷却效率不同以及调节周期的不同。
4.4.1 逐步升温
将试样放入试验箱中，在约30min内调节试验箱的温度至所要求的最低温度。然后将此温度恒温10 min，再按照与液体介质相同的方法进行测量，测量一个试样的时间不超过2min。
以5℃之间隔给试验箱升温，每次升温历时约10min。待试样在每一个温度下保持lOmin后进行测量。
4.4.2 连续升温
将试样放入试验箱，以3℃/min的速度将温度调至所要求的最低温度，再以1℃/min的速度升温，以5℃之间隔进行测量。
4.5 结晶
如果研究结晶作用或增塑剂效应，则要延长试样在给定温度下的停留时间。

5、 式样数量
每种胶料至少试验三个试样。根据试验的要求，可与具有己知扭转温度特性的胶料同时进行对比试验/

6、 试验结果
6.1 扭转角与温度的关系曲线
绘出指针示值（试样扭转角）与温度的关系曲线。
6.2 扭转模量
试样在任何温度下的扭转模量与角度因子成正比，角度因子如式所示：
α 式样的扭转角，度
6.3 相对模量
在任一温度下的相对模量是该温度下的扭转模量与23℃下的扭转模量之比值。可由扭转角确定或
由扭转角温度关系曲线（6.1）以及对应的角度因子（180-α）/α于之比给出。
用表1和试样的扭转角温度关系曲线确定相对模量分别为2、5、10和100的温度。表1的第一栏列出 120°～170°范围内的每一度扭转角，以便能够选择试样在23℃下扭转角的相应数值。
其余各栏分别给出了相应于相对模量为2、5、10和100的扭转角。相应于这些角度的温度可由试样的扭转角-温度关系曲线(6.1)上读取并分别记为t2、t5、t10和tl00。

表1 指定相对模量值(RM)扭转角
23℃的扭转角α/度
相对模量值的扭转角α/度
RM=2
RM=5
RM=10
RM=100
120
90
51
30
3
121
91
52
31
4
122
92
53
31
4
123
93
54
32
4
124
95
55
33
4
125
96
56
33
4
126
97
57
34
4
127
98
58
35
4
128
99
59
36
4
129
101
61
36
5
130
102
62
37
5
131
103
63
38
5
132
104
64
39
5
133
105
65
40
5
134
107
66
41
5
135
108
68
42
5
136
109
69
42
5
137
111
70
43
6
138
112
71
45
6
139
113
72
46
6
140
114
74
47
6
141
116
75
48
6
l42
117
77
49
7
l43
119
78
50
7
144
120
80
51
7
l45
121
82
53
7
146
123
83
54
7
147
124
85
55
7
148
126
87
57
8
149
127
88
58
8
150
129
90
60
9
l51
130
92
62
9
152
132
94
62
9
l53
133
96
65
10
l54
134
97
67
10
155
136
100
69
11
156
138
102
71
11
157
139
104
73
12
158
140
106
75
12
159
142
108
78
13
160
144
111
80
13
161
146
113
82
14
162
147
116
85
15
163
149
118
88
16
164
151
121
91
17
165
152
124
94
18
166
154
126
98
19
167
156
l30
101
20
168
158
133
105
22
169
159
136
109
24
170
161
139
113
26
6.4 表观刚性扭转摸量
如果要计算各种温度下的表观刚性扭转模量，则应准确测量试样的自由长度。表观刚性扭转模量G，按下式计算： G 单位 Pa
α试样的扭转角 , 度 K 钢丝的扭转常数 N · m
L 试样的自由长度 m
b 试样宽度 m
d 试样厚度 m
μ 以 b/d 为基础的系数 (表 2里查) 吴智强

表2 不同 b/d 比值的系数μ值

b/d
μ
b/d
μ
1.00
2.25
1.70
3.38
1.05
2.36
1.75
3.43
1.10
2.46
1.80
3.48
l.15
2.56
1.90
3.57
1.20
2.66
2.00
3.66
1.25
2.75
2.25
3.84
1.30
2.83
2.50
3.99
1.35
2.91
2.75
4.11
l.40
2.99
3.00
4.21
1.45
3.06
3.50
4.37
l.50
3.13
'4.00
4.49
1.60
3.26
4.50
4.59
5.00
4.66
10.00
5.00
6.00
4.77
20.00
5.17
7.00
4.85
50.00
5.23
8.00
4.91
100.00
5.30
9.00
4.96

7、 试验报告
试验报告应包含以下内容：
a) 依据的标准
b) 样品的鉴定
c) 所用的传热介质
d) 相对扭转模量分别为2、5、10和100时的温度t2、t5、t10、t100
e) 室温下的表观刚性扭转模量
f）如需要，可记录其他温度下的表观刚性扭转模量
g) 如需要，表观刚性扭转模量为规定值时的温度

8
BSI 2004.6