实验 阿司匹林的合成 最后定稿.doc

实验 阿司匹林的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。2巩固重结晶，抽滤等基本操作。3掌握水杨酸的鉴别方法。二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135140，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下：三、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL） 、温度计（100）、烧杯（200mL，100mL） 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。水杨酸、乙酸酐、硫酸（98）、盐酸溶液(12)、1% FeCl3溶液。四、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在8085之间，反应20min。撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸氢钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入12滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫蓝色）。图1普通回流装置1圆底烧瓶； 2冷凝管四、思考题：1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸？