人参提取物技术要求1.26.doc

人参提取物技术要求
1 范围
本技术要求规定了保健食品原料人参提取物的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输与贮存要求。
本技术要求适用于供生产保健食品用的人参提取物。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本技术要求。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图标示标志
GB 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数
GB 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验
GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB 4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌计数
GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定
GB 5009.12 食品中铅的测定
GB /T5009.15 食品中镉的测定
GB 5009.3 食品中水分的测定方法
GB 5009.4 食品中灰分的测定
GB /T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定
《中华人民共和国药典》（2010年版 一部）
GB17405 保健食品良好生产规范
GB16740 保健（功能）食品通用标准
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验原则
GB 7718-2004 预包装食品标签通则
GB 9683-88 复合食品包装袋卫生标准
3 术语和定义
人参提取物 Ginseng Radix et Rhizoma Extract
本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A. Mey..的干燥根和根茎经70%乙醇提取、浓缩、干燥工艺制得的提取物。
4 技术要求
4.1 原料要求
人参 应符合《中华人民共和国药典》（2010年版 一部）规定。
4.2 生产工艺
应符合清洗、提取、浓缩、干燥等人参提取物生产工艺的要求。
4.3 感官要求: 感官要求应符合表1的规定。
表1 感官指标
项目
指标
色泽
淡棕黄色至棕色
滋气味
具有本品特有的气味，味苦。
性状
均匀细粉状
杂质
无肉眼可见的杂质

4.4 标志性成分
标志性成分指标应符合表2的规定。
表2 标志性成分指标
项目
指标
八种人参皂苷之和，%
8.0~15.0
人参皂苷Re，%
≤2.5

4.4 理化指标
理化指标要求应符合表3的规定。
表3 理化指标
项目
指标
薄层色谱鉴别
应符合规定
水分，% ≤
10.0
灰分，% ≤
7.0
铅 （以Pb计）， mg/kg ≤
2.0
砷 （以As计）， mg/kg ≤
0.2
汞 （以Hg计）， mg/kg ≤
0.01
镉 （以Cd计）， mg/kg ≤
0.1
六六六（总BHC）， mg/kg ≤
0.05
滴滴涕（总DDT）， mg/kg ≤
0.05
五氯硝基苯（PCNB）， mg/kg ≤
0.1

4.5 微生物指标
微生物指标应符合表4的规定。
项 目
指 标
菌落总数， cfu/g ≤
1000
大肠菌群， MPN/100g ≤
40
霉菌， cfu/g ≤
25
酵母， cfu/g ≤
25
致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）
不得检出

4.6 净含量
应符合JJF1070的规定。
5 生产加工过程卫生要求
物料卫生、环境卫生、工艺和人员卫生、厂房、设施、用品用具应执行GB 17405的规定。
6 试验方法
6.1 感官指标的测定
采用目测、鼻嗅、口尝评定其外观、色泽、滋味及气味、组织与形态和杂质。
6.2 标志性成分指标的测定
按附录A规定的方法测定。
6.3 理化指标的测定
6.3.1 薄层色谱鉴别
取本品0.1g，加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加水煎煮2小时，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1㎝，柱高为15㎝），用水洗至无色，弃去水液，再用60%乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rgl对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板（高效板）上。以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6.3.2 水分
按GB 5009.3 食品中水分的测定方法
6.3.2 灰分
按GB 5009.4 食品中灰分的测定方法
6.3.3 铅
按GB5009.12 食品中铅的测定
6.3.4 砷
按GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
6.3.5 汞
按GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定
6.3.6 镉
按GB /T5009.15 食品中镉的测定
6.3.7 有机氯农药残留量（六六六、滴滴涕、五氯硝基苯）
按GB /T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定
4.6 微生物指标检验
4.6.1 菌落总数
按GB 4789.2 规定的方法测定。
4.6.2 大肠菌群
按GB 4789.3 规定的方法测定。
4.6.3 霉菌和酵母
按GB 4789.15规定的方法计数。
4.6.4 致病菌
按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法测定。
7 检验规则
7.1 组批规则与抽样方法
7.1.1 组批规则
同一条件下加工的同一品种、同一包装日期的产品组成检查批。
7.1.2 抽样方法
产品按随机抽样法抽取样品，每批抽样量取4个最小独立包装。
7.2 检验
本产品由生产厂的检验部门检验，检验合格方可出厂，每一批号产品均应附有质量检验报告单。检验项目有感官指标、净含量、薄层鉴别、水分、灰分、铅、砷、汞、镉、农药残留量（六六六、滴滴涕、五氯硝基苯）、微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母、致病菌）、标志性成分（人参皂苷之和、人参皂苷Re）
8 判定规则
受检样品检验项目全部合格时，判整批产品为合格品。若有不合格项目时，应重新自同批产品中取两倍量样本，对不合格项目进行复验，复验后仍有一项不合格，则判整批产品不合格（微生物指标不得复检）。
9 标签、包装、运输、贮存
9.1 标签
应符合GB 7718-2004的规定。
9.2 包装
应符合GB 9683-88的规定。
9.3 运输
运输中应严防日晒雨淋，不得与有毒有害的物品混运。
9.4 贮存
产品应贮存于清洁、干燥、阴凉、通风、避光的常温库房内，按批号离地、离墙码放，不得与有毒有害的物品混存。
9.5 保质期
在符合本技术要求规定条件下，自生产之日起，保质期为36个月。
附录A
（规范性附录）
保健食品原料人参提取物中人参皂苷的测定
A.1 适用范围
本方法规定了高效液相色谱仪测定保健食品原料人参提取物中人参皂苷的方法。
本方法适用于保健食品原料人参提取物中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3及人参皂苷Rd等八种人参皂苷的测定。
本方法的检出限：人参皂苷Rg18.3ng，人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3及人参皂苷Rd 均为6.0ng。
A.2 方法原理
本方法根据人参皂苷溶解及理化性质，在常压下，采用甲醇超声提取，正丁醇萃取，氨试液除去杂质，液相色谱测定，外标法定量。
A.3 试剂
1． 试剂与材料
1.1 甲醇，分析纯。
1.2 正丁醇，分析纯。
1.3 氨水，分析纯。
1.4 水，纯化水。
1.5 乙腈，色谱纯。
2． 仪器
2.1 高效液相色谱仪，紫外检测器。
2.2 超声波清洗器
3．分析步骤
3.1 供试品溶液制备
取本品约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理（250w，50kHz）20分钟，放置室温，称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml溶解，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液40ml洗涤，放置分层，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，摇匀，即得。
3.2 对照品溶液制备
精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3及人参皂苷Rd对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。
3.3 测定
3.3.1 色谱参考条件
检测波长：203nm
柱温：35℃
(1)色谱柱：C18，2.6μm, 50mm×4.6mm
流动相：乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；
时间（分钟）
流动相（A%）
流动相（B%）
0～15
15～20
20～35
35～40
17→19
19→30
30→33
33→17
83→81
81→70
70→67
67→83

(2)色谱柱：C18，5μm，250mm×4.6mm
流动相：乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；
时间（分钟）
流动相（A%）
流动相（B%）
0～40
40～50
50～70
70～100
100～110
18→18
18→22
22→28
28→38
38→18
82→82
82→78
78→72
72→62
62→82

3.3.2 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
按照以上步骤取两份样品进行平行试验，并计算相对平均偏差（≤3%，n=4）。
1． 结果计算
人参皂苷含量按下式计算：X =×××100%
式中：X-被测组分含量，%
C-对照品溶液浓度，mg/ml
A1-被测组分峰面积值
A2-对照品峰面积值
W-取样量，g。
2． 色谱图

从左至右依次为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd对照品(2.6μm,4.6mm×50mm)

HPLC色谱图
从左至右依次为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd对照品 (5μm,4.6mm×250mm)）

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