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药物稳定性加速实验.doc

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稳定性实验 一、目的和要求 1.了解应用化学动力学方法预测注射液稳定性的原理。 2.掌握应用恒温加速实验法测定维生素C注射液的贮存期的方法。 二、仪器和材料 仪器:恒温水浴,酸式滴定管(25ml),锥形瓶(50~250ml)等。 材料:维生素C注射液(2ml∶0.25g),0.1mol∕L碘液,丙酮,稀醋酸,淀粉指示液等。 三、实验内容 (一)试验方法 1、放样 将同一批号的VC注射液样品(2ml∶0.25g)分别置4个不同温度(如70、80、90和100℃)的恒温水浴中,间隔一定时间(如70℃为间隔24h,80℃为12h,90℃为6h,100℃为3h)取样,每个温度的间隔取样次数均为5次。样品取出后,立即冷却或置冰箱保存,供含量测定。 2、VC含量测定方法 精密量取样品液1ml,置150ml锥形瓶中,加蒸馏水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘液(0.1mol∕l)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒不褪。每1ml碘液(0.1mol∕l)相当于8.806mg的VC(C6H8O6),分别测定各样品中的VC的含量, 同时测定未经加热试验的原样品中VC含量,记录消耗碘液的毫升数。 (二)实验数据处理 1.数据整理 由于含量测定所用的是同一种碘液,故不必考虑碘液的精确浓度,只要比较消耗碘液的毫升数即可。将未经加热的样品(表1-1中时间项为0)所消耗碘液的毫升数(即初始浓度)作为100%相对浓度,各加热时间内的样品所消耗碘液的毫升数与其相比,得出各自的相对浓度百分数(C相,%)。实验数据如表 -1。 表 -1 70℃恒温加速试验各时间内样品的测定结果 加热间隔时间h 消耗碘液 ml C相,% lg(C相,%) 1 2 3 平均 0 24 43 72 96 120         100   在其它温度下考察的实验数据,均按表( -1)的格式记录并计算。 2.求4种试验温度的VC氧化降解速度常数(k70~k100) 用回归方法求各温度的k 值时,先将各加热时间(x)与其对应的lg(C相,%)值(y)列表(表 -2) 表16-2 加热时间及其相对浓度(%)对数值的回归计算表(70℃) x. 加热时间 0   24 48   72 96 120 y. lg(C相,%)             用具有回归功能的计算器,将x和y值回归,直接得出截距,斜率和相关系。 由斜率b即可计算出降解速度常数k,例如在70℃: k70=b×(-2.303) ( -5) 同上,求出各温度的k值。 3. 根据 Arrhenius公式求VC氧化降解反应的活化能(Ea)和频率因子(A) 将计算求得的降解速度常数k和对应温度(T)记录在表-3。 表 -3 不同温度下VC注射液的降解速度常数 T 343 (273+70℃) 353 (273+80℃) 363 (273+90℃) 373 (273+100℃) x’ ×103 y’ lgk 2.915 2.833 2.755 2.681 以x’为横坐标y’为纵坐标, 进行回归计算。计算出直线斜率b’,截距a’和相关系数r’,故VC氧化降解活化能为: Ea=b'×(-2.303)×R ( -6) 式中,R为气体常数;频率因子即为直线截距的反对数。 4.求室温(25℃)时的氧化降解速度常数(k25) 根据式( -4)有: ( -7) 或 ( -8) 代入Ea、A、R或已知温度T及对应的氧化降解速度常数k,即可计算k25。该值亦可将 lgk- 图中的直线外推至室温求出。 5. 求室温贮存期t0.9 (损失10%所需的时间) 由下式计算: t0.9=0.1054∕k25 ( -9) 四、操作要点和注意事项 1.实验中所用VC注射液的批号应全部相同。按规定间隔时间加热、取出后,应立即测定VC含量,否则应置冰箱保存,以免含量起变化。 2.测量VC含量时,所用碘液的浓度应前后一致(宜用同一瓶的碘液),否则含量难以测准。因各次测定所用的是同一碘液,故碘液的浓度不必精确标定,注射液VC含量亦可不必计算,只比较各次消耗的碘液毫升数即可。一般将零时间样品(即未经加热的VC注射液)消耗的碘液毫升数作为100%相对浓度,其它各时间消耗的碘液毫升数与它比较,从而得出各时间的C相,%(见表16-1) 3.经典恒温法常采用4个温度进行加速实验,各温度的加热间隔时间点一般应取5个。间隔时间的确定,应以各次消耗的碘液毫升数有明显差别为宜。 4.测定VC含量时,加丙酮的作用是:因VC注射液中加有亚硫酸氢钠等抗氧剂,其还原性比烯二醇基更强,因此要消耗碘;加丙酮后就可避免发生这一作用,因为丙酮能与亚硫酸氢钠起发应。 5.测定VC含量时,加稀醋酸的作用是:VC分子中的烯二醇基具有还原性,能被碘定量地氧化成二酮基,在碱性条件下更有利于反应的进行,但VC还原性很强,在空气中极易被氧化,特别在碱性时;所以,加适量醋酸保持一定的酸性,以减少VC受碘以外其它氧化剂的影响。
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