NY∕T 1860.11-2016 农药理化性质测定试验导则 第11部分：闪点(农业).pdf

ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/ T 1860.11一2016代替NY/T1860.11-2010 农药理化性质测定试验导则第11部分:闪点Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticedes Part 11 : Flash point 2016-05-23发布2016 -10 -01实施中华人民共和国农业部发布目IJ NY / T 1860 (农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;一一第2部分:酸(碱)度;一一第3部分:外观;一一第4部分:热稳定性;一一第5部分:紫夕/可见光吸收;一一第6部分:爆炸性;一一第7部分:水中光解;第8部分:正辛醇/水分配系数;一一第9部分:水解;第10部分:氧化/还原:化学不相容性;一第11部分:闪点;第12部分:燃点;一一第13部分:与非极性有机溶剂混辞辛也一一第14部分:饱和蒸气压;第15部分:固体可燃性;一一第16部分:对包装材料腐蚀性;第17部分:密度;一一第18部分:比旋光度;第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;一一第21部分:黠度;一一第22部分:有机洛剂中榕解，度;第23部分:水中榕解度;一一第24部分:固体的相对自燃温度;一一第25部分:气体可燃性;一一第26部分:自燃温度(液体与气体); 一一第27部分:气雾剂的可燃性;-一一第28部分:氧化性;第29部分:遇水可燃性;一一第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水济液表面张力;一一第32部分:粒径分布;一一第33部分:吸附/解吸附;一一第34部分:水中形成络合物的能力;一一第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法); 一一第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法); -一第37部分:自热物质试验;NY/T 1860.11-2016 I NYj T 1860. 11-2016 E 第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NYjT1860的第11部分。本部分按照GBjT 1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替NY/T1860.11-2010农药理化性质测定试验导则第11部分:闪点儿本部分与NY/T1860.11-2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下:增加了符合国际标准EPAOPPTS 830. 6315,CIPAC MT12. 2,ASTM D 1310 -01(2007)的内容;增加了所有标准方法的英文名称，与国际上对该方法名称保持一致。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:北京颖泰嘉和分析技术有限公司、湖南化工研究院。本部分主要起草人:王胜翔、朱明伟、吴进龙、邵向东、赵永辉、李红霞、黄路。本部分的历次版本发布情况为:一一-NY/T1860.11-2010。1 范围本部分规定了液体农药产本部分适用于农药2 术语和定义2. 1 闪点闪点又作用下初体表面处3 一一闪点在一一闪点在790C3. 2 泰格闭口杯法(Tag3.2. 1 方法提要农药理化性质测定试验导则第11部分:闪点NY/ T 1860. 11-2016 安全问题。使将试样倒入试验杯中，盖好盖子，tY理咂跚跚明明曹噎度加热。将试验火焰按规定间隔引入试验杯中。试验火焰引起试样上方蒸气闪火时的最低温度作为试样的闪点。3. 2. 2 仪器设备3. 2. 2. 1 泰格闭口闪点仪3. 2. 2. 2 测试杯温度计根据被试物预计闪点，根据表1的要求，选择适当的温度计。1 NY/ T 1860. 11-2016 表1不同试验温度范围下温度计的选择要求试验温度范围温度计规格iP!IJ定范围最小刻度49C -20COC O. C -5C110C I -5C1lOC O. C O. C 3. 2. 2. 3 加热槽温度计使用任何可以覆盖所测试温度范罔的温度计，但使用与测试杯温度计相同的温度计更方便。3. 2. 2. 4 计时器电子计时器，测量精度达到1s。3. 2. 2. 5 气压计可读至100Pa(O. 1 kPa)的气序，计。不要使用校正到海平面大气库的气压计，例如气象站和机场用的元液气压计。3. 2. 3 试剂和材料低挥发性芳香榕剂(不含苯)，用于清洗测试杯上少量残余的试样。榕剂的选择取决于前次检测试样残渣的教性。混合溶剂如甲苯一一丙自同一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好榕剂。3. 2. 4 试验条件应在光线较暗的房间进行测定。将闪点仪放在平稳而水平的桌面上，插入水浴温度计，连上溢水管，水浴中加入水，水酒应保证开始测定时比预计闪点低11oc。试验应在无气流的房间内进行，或在仪器的气面使用挡风屏。3. 2. 5 测定步骤3.2.5. 1 准备将油杯放入水浴.用带刻度的量筒量取(50土0.5)mL的试样，小心倒入测试杯中，避免润温液面以上的杯壁，如果需要，预冷却试样和量筒，以保证测量时试样温度在(27士5)OC或比预计的闪点低lOoC或更低。可用刀尖或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。用干净的布或吸水薄纸擦净盖子的内部，然后将捅有温度计的盖子盖上。3. 2. 5. 2 试验a) 点燃试验火焰，调节火焰直径，使之与盖子上火焰尺寸球的大小一致。点燃加热灯(煤气灯或酒精灯)，置于水浴容器的下面正中位置。调整灯焰大小，使测试杯中试样的升温速度为lOC/ min(预估闪点在600C以下时)或30C/ min(预估闪点不小于600C时)。b) 记录气压计读数。记录试样的起始温度。c) 当试样温度比预计闪点低50C时，转动杯盖上的旋钮，将试焰引人杯内气化空间，并立即将杯盖旋回(切勿将其猛地弹回)，整个过程操作时间为1s。每次引人和提起火焰的时间应一致，操作不能犹豫。d) 若在开始操作时试样就出现闪焰，终止试验，废弃此结果。重新冷却一个新试样.使其温度比原装入试样温度低lOoC。e) 温度每上升0.50C测定一次，直至获得闪焰，记录此时的温度为闪点。勿将真实闪点的闪燃与在测试火焰周围时而出现的蓝色光晕或扩大火焰相混淆，真实的闪焰将消耗完测试杯顶部的气体，并导致轻微的爆炸。f) 操作试验火焰时要小心，如果火焰熄灭而不能点燃试样，气体进入气化空间会影响试验结果，此时应终止试验，重新取样进行试验。3. 2. 6 结果修正观察和记录试验时的室温和大气压。大气压不在101.3 kPa(760 mmHg) ，用式(1)修正闪点值。修正后闪点二C+O.25 X (101. 3-K) 2 NY / T 1860. 11-2016 或式中:修正后闪点=c + 0. 033 X (760 -P)(1) C 观察到的闪点，单位为摄氏度CC);P一一室内大气压，单位为毫米柔柱(mmHg); K一一室内大气压，单位为千帕(kPa)。修正大气压后，结果报告精确到0.5.C。3. 2. 7 允许差同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料三次连续测试结果的差异，不应超过1. O.C。3.3 宾斯基一马丁闭口杯法(Pensky-Martensc10sed cup method) 3.3. 1 方法提要将试样倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热试样。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使试样蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。3.3.2 仪器设备3.3.2. 1 宾斯基一马丁闭口杯闪点仪3. 3. 2. 2 温度计根据被试物预计闪点，根据表2的要求，选择适当的温度计。表2不同试验温度范围下温度计的选择要求试验温度范围温度计规格3. 3. 2. 3 计时器测定范围最小刻度电子计时器，测量精度达到1503. 3. 2. 4 气压计低于93.C-5.Cl10.C O. S.C 93.C110.C -5.C-llO.C O. S.C 90.C370.C 2.C 110.C370.C 90.C-370.C 2C 可读至100Pa(O. 1 kPa)的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计，例如气象站和机场用的无液气压计。3.3.3 试剂和材料低挥发性芳香榕剂(不含苯)，用于清洗测试杯上少茧残余的试样。持平剂的选择取决于前次检测试样残渣的黠性。混合溶剂如甲苯一丙自同-甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好榕剂。3. 3. 4 试验条件应在光线较暗的房间进行测定。将闪点仪放在平稳而水平的桌面上。试验应在无气流的房间内进行，或在仪器的三面使用挡风屏。3. 3. 5 测定步骤3. 3. 5. 1 非表面趋于成膜的液体、不带悬浮颗粒的液体或低薪度材料的试样测定a) 彻底清洗井干燥测试杯的各个部位及配件。要避免残留榕剂对下次测定的影响。b) 将试样小心倒入测试杯中至刻度线，避免润湿液面以上的杯壁。可用沽净干燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。用干净的布或吸水薄纸擦净盖子的内部，将盖子盖上，并将测试杯放在加热器上，用定位器正确地固定好。捅入适当温度计。c) 点燃试焰，调整火焰直径为4mm。开始加热，升温速度在50C/ min60C / min范罔内，搅拌速度在90r/ min 120 r/ min范围内。3 NYj T 1860. 11-2016 d) 如果试样的预期闪点不高于1l00C，从预期闪点以下(23士5)OC开始点火，试样每升高lOC重复点火一次。点火时停止搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在O.5 5内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s，然后迅速升高回至原位置。e) 如果试样的预期闪点是1l00C以上，从预期闪点以下(23士5)OC开始点火，试样每升高20C重复点火一次，点火时停止搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在0.5s 内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s，然后迅速升高回至原位置。当试样的预期闪点未知时，在Cl5:!:5)OC开始测试。g) 当闪焰出现时，记录测试杯温度计的遥边. 量国A.不要将真实闪点的闪燃与有时在测试火焰周用出现的蓝色h)TZZ?115iamR哥口冒甚川出;223. 3. 5. 2 表面趋于将试样倒入后插入温度计，点书的要求调节电1. OOC。3. 4 阿贝尔闭口3. 4. 1 方法提要试样放入阿贝尔内，火焰时试样上方蒸3. 4. 2 仪器设备3. 4. 2. 1 阿贝尔闪点仪3.4.2.2 测试杯温度计3. 4. 2. 3 加热槽温度计3. 4. 2. 4 低温温度计3.4.2.5 计时器电子计时器，测量精度达到1s。3. 4. 2. 6 气压计定装置连接好器按仪器说明且搅拌速率点值。(2) ，不应超过可读至100Pa(O. 1 kPa)的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计.例如气象站和机场用的无液气压计。3.4.2.7 冷却浴使用液体、金属块或循环冷却器。4 NY/T 1860. 11-2016 3. 4. 2. 8 测试杯绝热体使用泡沫塑料套盖子或羊毛材料的套子。3. 4. 3 试剂和材料3.4.3. 1 低挥发性芳香溶剂(不含苯)用于清洗测试杯上少量残余的试样。溶剂的选择取决于前次检测试样残渣的结性。混合溶剂如甲苯一丙酣一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好榕剂。3. 4. 3. 2 加入抗腐蚀剂的乙二醇或丙芝醇。3. 4. 3. 3 硅润滑剂。3. 4. 4 试验条件将阿贝尔闪点仪放3. 4. 5. 1. 2 围测试杯的3. 4. 5. 1. 3 选二者较降温和空气流3. 4. 5. 1. 却浴或容器原有持试样在冷却液3.4.5. 1.5 燥。将低温温或冰箱里冷却至如使用液入测试杯。注1:当冷却测试杯和的情况。仪器的三面使用空气罩。期闪点goC，净，用洁净空气干绝热体，放入冷却浴度计在冷冻情况下结冰和破裂注2:有水洁湿的盖子或测试杯冷却ilJ1l唱费I!:ll日滑盖被教附).因此在温度降至oC以下前用抹布或吸水纸擦干仪器以防止结冰.同样改用测试杯绝热体套子以及用硅润滑剂润滑测试杯外表面也可减少结冰。3.4.5. 1.6 把加热浴放置在稳固平面上。把测试杯放在仪器内并用测试杯温度计取代低温温度计。移开盖子加注未经摇动的试样，直到测试杯内填充至标记线位置，尽量避免形成气泡。加注试样后不要移动仪器。将盖子放到测试杯上并按下至适合位置。点燃测试火焰，调节火焰大小至其直径约3.8 mm，在测试过程中经常与安装在测试杯盖子上的臼色投影珠进行比较，保持火焰大小一致。3.4.5. 1.7 移开加热浴上低温温度计并插入加热浴温度计。3.4.5.1.8 升温加热浴，使测试杯中试样以lOC/min的速率升温。向下戳进试样，以约0.5r/ 5(30 r/ min)或试样黠度所允许的最接近的速度顺时针搅动试样。测试教性试样时应确保搅拌动作未使试样超3 NY/ T 1860. 11-2016 过加注标记线。在测试过程持续以平稳的方式搅拌，但在使用测试火焰时不能搅拌。3.4.5. 1.9 当测试试样的温度达到一350C或至少低于预期闪点gOC时启动计时器，在计时器敲打工:次时间内缓慢匀速地打开滑盖，使用测试火焰，在第四次敲打时关闭滑盖。如果使用以秒为单位校准的电子计时装置，应以2s为一周期，缓慢匀速地打开滑盖使用测试火焰，后1s内关闭o如果发生闪燃则中断测试，放弃测试试样，按照3.4. 5. 1. 3处理，在350C或至少低于之前开始温度170C的二者中较高温度下重新测试。如果未发生间燃，按照3.4. 5. 1. 10处理。如果在低于一300C时闪燃，则中断测试，记录并报告实际情况。3.4.5. 1.10 以每升高0.50C使用一次测试火焰的方式直到测试杯内有明显的闪燃出现，或直到温度达到18.50C的修正温度。若闪燃发生，记录发生闪燃时试样的温度。注:f大火焰出现时并即时在其表面进行自身扩散则认为测试试样已发生闪燃。不要将真实闪点的闪燃与在测试火焰周围时而出现的蓝色光晕或在点火中引起真实闪燃的扩大火焰相混端。3.4.5. 1. 11 在测试火焰引起测试杯内有明显火焰出现时，记录此时温度计读数为观察闪点。3. 4. 5. 2 液体闪点在190C-70oC范围内的测定步骤3.4.5.2. 1 在测试过程中，通过气压计记录实验室环境压力，记录气压计周罔的环境温度。3. 4. 5. 2. 2 将加热浴完全注满水，并将包围测试杯的空气夹层注至深度不少于38mmo 3. 4. 5. 2. 3 使用冷却浴或循环冷却器，调整加热浴温度至lOOC，或至少低于被测物质预期闪点80C.选二者之中较高温度。必要时进行闪点试探性试验。3. 4. 5. 2. 4 从容器中取出试样前，应在20C或低于预期闪点至少1rc的任一较高温度环境下的冷却陷或冰箱中冷却置于容器中的试样。必要时放在冷浴或冰箱中。保持试样在此温度或更低温度下，直到闪点测试完成。3. 4. 5. 2. 5 用合适的溶剂把测试杯中硅润滑剂的痕迹或前一次试验的残留物清洗干净，用沽净空气干燥。将测试杯温度计插入测试杯盖中。将测试杯和盖装好，但不要紧闭。放入冰箱或冷浴里冷却至温度计显示20C或至少低于预期间点1rc以下的二者中的较高温度。如使用液体冷却浴，应确保可对闪点测定造成影响的冷却液及其蒸气在整个试样测试过程不会进入测试杯。3. 4. 5. 2. 6 把加热浴放置在稳同平面上。把测试杯放在仪器内。移开盖子加注未经摇动的试样，直到测试杯内填充至标记线位置，尽量避免形成气泡。加注试样后不要移动仪器。将盖子放到测试杯上并按下至适合位置。点燃测试火焰，调节火焰大小至其直径约3.8mm，在测试过程中经常与安装在测试杯盖子上的白色投影珠进行比较，保持火焰大小一致。3. 4. 5. 2. 7 升温加热浴，使测试杯中试样以lOC/min的速率升温。向下戳进试样，以约0.5r/ s(30 r/ min)或试样站度所允许的最接近的速度JIIY时针搅动试样。测试黠性试样时应确保搅拌动作未使试样超过加注标记线。在测试过程持续以平稳的方式搅拌，但在使用测试火焰时不能搅拌。3. 4. 5. 2. 8 当测试试样的温度达到lOOC或至少低于预期闪点gOC时启动计时器，在计时器敲打三次时间内缓慢匀速地打开滑盖，使用测试火焰，在第四次敲打时关闭滑盖。如果使用以秒为单位校准的电子计时装置，应以2s为一周期，缓慢匀速地打开滑盖使用测试火焰，后1s内关闭。如果发生闪燃则中断测试，放弃测试试样，按照3.4.5.2.3处理，并在至少低于之前开始温度170C的二者中较高温度下重新测试。如果未发生间燃，按照3.4.5.2.9处理。3. 4. 5. 2. 9 以每升高0.50C使用二次测试火焰的方式直到测试杯内有明显的闪燃出现，或直到温度达到700C的修正温度。若闪燃发生，记录发生闪燃时试样的温度。注:当大火焰出现时并即时在其表面进行自身扩散则认为测试试样已发生闪燃。不要将真实闪点的闪燃与在测试火焰周围时而出现的蓝色光晕或在点火中引起真实闪燃的扩大火6 NY/ T 1860. 11-2016 焰相混端。3. 4. 5. 2. 10 在测试火焰引起测试杯内有明显火焰出现时，记录此时温度计读数为观察闪点。3. 4. 6 结果修正读取获得闪点时的气压计读数，进行结果修正。报告出具校正后的结果，准确到0.50C。结果修正按照下列步骤:1) 如果3.4.5.1. 1或3.4.5.2.1中气压计的读数单位不是千帕(kPa)，使用下列方式进行换算:一一以千帕(kPa)为单位的气压计读数等于以百帕(hPa)为单位的气压计读数乘以0.1;一一以千帕(kPa)为单位的气压计读数等于以毫巴(mbar)为单位的气压计读数乘以0.1;一一以千帕(kPa)为单位的气压计读数等于以毫米柔柱(mmHg)为单位的气压计读数乘以O. 133 322。注:为了修F.标准气压下的闪点值，不必要将气压表读数修正到O.C时气压。但是有些气压表本来以设计为自动修正为O.C时的气压。2) 计算修正闪点Tc使用式。)所给的方程。Tc = To + 0.25 X (101. 3 -p)(3) 式中:T。一一观察闪点，单位为摄氏度CC);p一一OOC时的气压，单位为千帕(kPa)。修正大气压后，结果报告精确到0.50C。注:实际过程中4kPa相当于闪点温度变化1.C。3. 4. 7 允许差或重复性同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料三次连续测试结果的差异，不应超过1. OOC。注:本节引用的重复性值适用于一5.C66.50C的闪点测定。3.5 泰格开口杯法(Tagopen cup method) 3. 5. 1 方法提要将试样装入试验杯至规定的刻度线，先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速度升温。在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火的最低温度即为闪点。在环境大气压下测得的闪点用公式修正到标准大气压下的闪点。3. 5. 2 仪器设备3. 5. 2. 1 泰格开口杯闪点仪3. 5. 2. 2 温度计根据需要从表3中选用适合的温度计或相当的测温元件。表3不同试验温度范围下温度计的选择要求闪点/燃点，.C-85 593 93 65 3. 5. 2. 3 计时器电子计时器，测量精度达到1503. 5. 2. 4 气压计温度计测定范围.C3842 -51l0 90 170 分度值，.CO . 2 O. 5 O. 2 可读至100Pa(O. 1 kPa)的气压计。不要使用校正到海平面大气斥的气压计，例如气象站和机场用的无液气压计。7 NY/T 1860. 11-2016 3. 5. 3 试剂和材料用于清洗测试杯上少茧残余的试样。溶剂的选择取决于前次检测试样残渣的知性。1昆合溶剂如甲苯丙自同一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好榕剂。3. 5. 4 试验条件应在光线较暗的房间进行测定。除非试验在无气流的房间内进行，再则需要在仪器的面使用挡风屏。试验过程中室温最好控制在(24士3)OC范围内。将闪点仪放在平稳而水平的桌面上，捕入水浴温度计，温度计应垂直，其位置应为测试杯圆心和杯壁的中央，温度计玻璃球底端距测试杯底6.4mm。连上溢水管，浴池中加入浴液(在一180C二主孟品品#高战可采用1: 1的甘油水溶液，在160C 930C之间可用水作浴液，在930C 16J.，2鹉海植画面量=画矗撞撞函撞z硅j由的闪点应比测试温度至少高600C。也可以选用其他适当注温翩翩翩喔比附E芽画画疆隘槛液温度应保证开始测定时比预计闪点低盯。如果需.萨吨，Jt配草地的16霄蝠隘4注意不要l丁丙自同或干冰污染水一甘油混合物。调整试焰灯的上面。该圆弧应与3.5.5. 1 标准物根据被试物3. 5. 6 测定步骤3.5.6. 1 预试验注:要获得好的结果，须3. 5. 6. 1. 1 闪点在一180C-3.5.6. 1. 1. 1 试样准备用干冰丙田间混合物将1:1*混合液。把混合液倒入浴槽，至液面低于测试杯上缘3.2mm处。用干冰一丙酬混合物将试样冷却至一250C，要特别小心，避免丙酣或干冰污染试样。将冷却的试样小心倒入测试杯中，至液面比测试析、上缘低3.2mm。可用洁净干燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。3.5.6. 1. 1.2 闪点预测定试验点燃试验火焰，调节火焰直径为4mm。当温度到预计闪点以下100C时，调整试样液面高度到测试杯上缘低3.2mmo可能需要进行2次预试验才能确定正确的调整液面的温度。开始升温时不要加热，任其自然升温。到升温速度低于1oC/ min后，点燃加热灯(煤气灯或酒精灯)，置于水浴容器的下面正中位置。调整灯焰大小，使测试杯中试样的升温速度为0:1:0.25)OC/min(当试样比较站稠时，可能控制这样的升温速度会比较闲难)。NY/T 1860.11-2016 在调整液面后立即开始第一次测试，让试焰在15内扫过测试杯上空，以确定预计闪点。以后每隔10C试点一次。试点时试焰只能单向行进，从一端扫向另一端，且经过测试杯的圆心。当试焰位于行程两端时，应置于关闭位置，只有在试点时才置于开通位置。如果有被试物沿测试杯壁爬升，则在试点前用吸收性好的纸擦拭干净。当被试物为教稠或表面起膜的液体时，应在试点前155，用搅拌棒垂直捅入到液面下15mm处，按照试焰的运动轨迹往返搅动3次4次。然后取出搅拌棒，进行试点。如果在测到闪点前，被试物已经沸腾，则停止加热和测试。记录沸点前无闪点。3. 5. 6. 1. 2 闪点在160C-930C范3. 5. 6. 1. 2. 1 试样准备把冷浴液C?K或点低170C。将试样/低100C。冷试样表面的空将高沸液面距离测泡。3.5.6.1.3.2闪点燃试验火焰.位置。用最大火力加热。3.2mm处，应至少比预期闪温度应至少比预期闪点者其他合适的工具消除闪点。以后每隔，应置于关闭收性好的纸擦15 mm处，按前，被试物已经心倒入测试杯中，至消除试样表面的空气灯)，置于水浴容器的下面正中O.25)OC/min。当温度到预计闪点以啊Di i&.回高度。某些仪器的加热装置在1200C以上就难以控制到上述加热速度，此时可以通过增加辅助加热火焰、提高电加热器的电压或用绝热材料包裹测试杯等手段解决。保证升温速度为(1士0.25)oC / min是非常重要的。在调整液面后立即开始第一次测试，让试焰在15内扫过测试杯上空，以确定预计闪点。以后每隔10C试点一次。试点时试焰只能单向行进，从一端扫向另一端。当试焰位于行程两端时，应置于关闭位置，只有在试点时才置于开通位置。如果有被试物沿测试杯壁爬升，则在试点前用吸收性好的纸擦拭干净。当被试物为黠稠或表面起膜的液体时，应在试点前155，用搅拌棒垂直捕入到液面下15mm处，按照试焰的运动轨迹往返搅动3次4次。然后取出搅拌棒，进行试点。如果在测到闪点前，被试物已经沸腾，则停止加热和测试。记录沸点前元闪点。9 NY/ T 1860. 11-2016 3. 5. 6. 2 闪点测定按下列方法重复测定3次:测到准确的预计闪点后，根据闪点范罔，分别按照3.5. 6. 1. 1、3.5.6.1. 2和3.5. 6. 1. 3的步骤准备好浴液、试样等，其温度应比预计闪点低100C以上。分别按照3.5. 6. 1. 1、3.5. 6. 1. 2和3.5. 6. 1. 3的步骤升温，当试样温度刚好升至比预计闪点低100C时，调整试样液面至比测试杯上缘低3.2mm。调整液面后立即开始试点，让试焰在1 s内扫过测出杯上空。前2次每隔30C试点1次，以后每隔10C试点一次，直至测得闪点。试点时试焰只能单向行进，从一端扫向另一端。当试焰位于行程两端时，应置于关闭位置，只有在试点时才置于开通位置。如果有被试物沿测试杯壁爬升，则在试点前用吸收性好的纸擦拭干净。当被试物为黠稠或表面起膜的液体时，应在试点前15s，用搅拌棒垂直插入到液面下15mm处，按照试焰的运动轨迹往返搅动3次4次。然后取出搅拌棒，进行试点。当3次测定结果中最大值和最小值问差异不大于40C时，结果才是有效的，可以用于计算均值。3. 5. 7 结果修正按式(4)将测定结果修正到标准大气下的闪点。T= T十O.25 X (101. 3 -p) (4) 式中:T 修正到标准大气压后的闪点值，单位为摄氏度CC);一-测定得到的闪点值，单位为摄氏度CC);p-一一测定时的大气压，单位为千帕CkPa)。结果修约到0.50C。3. 5. 8 允许差或重复性同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料芝次连续测试结果的差异，不应超过表5给出的数值。闪点范闸，OC重复性限，C表5不同温度范围测定重复性要求一18932 3. 6 克利夫兰开口杯法(Clevelandopen cup method) 3.6. 1 方法提要93165 3 将试样装人试验杯至规定的刻度线，先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速度升温。在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火的最低温度即为闪点。在环境大气压下测得的闪点需修正到标准大气压下的闪点。3. 6. 2 仪器设备3.6.2. 1 克利夫兰开口杯闪点仪3. 6. 2. 2 温度计温度范罔:一60C4000C。浸没深度:25mm。分度值:20C。3. 6. 2. 3 计时器电子计时器，测量精度达到1s。3. 6. 2. 4 气压计可读至100Pa(O. 1 kPa)的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计，例如气象站和机场用10 NY/ T 1860. 11-2016 的无液气压计。3. 6. 3 试剂和材料低挥发性芳香溶剂(不含苯)，用于清洗测试杯上少量残余的试样。溶剂的选择取决于前次检测试样残渣的黠性。1昆合榕剂如甲苯一丙酣甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好溶剂。3. 6. 4 试验条件应在光线较暗的房间进行测定。将克利夫兰开口杯仪放在平稳的桌面上。除非试验在无气流的房间内进行，否则需要在仪器的三面使用挡风屏，每一边大约宽460mm，高610mm。注:有些试样的蒸气或热解产品是有害的，可允许将有防护屏的仪器安置在通风橱内.调节通风，使试样的蒸气既能排出又能使试验杯上面无空气流通。用榕剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量股质或残渣。如果有碳渣存在，应该用钢丝绒除去。用冷水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯冷却到比预期闪点低至少560C。将温度计放置在垂直位置，使其玻璃球末端离试验杯底6mm，并位于试验杯中心与边之间的中点，和测试火焰扫过的弧相垂直的直径上，与点火器臂相对。3. 6. 5 仪器校准3. 6. 5. 1 标准物质根据被试物的预计闪点温度范围，从表6中选择适当的标准物质对仪器进行校准。标准物质正十四炕正十六烧3. 6. 5. 2 校准表6不罔试验温度范围下可选用的标准物质纯度(mol), % 99 99 闪点，.C115.5 138. 8 可接受范阁，.C士8.0士8.0 如果仪器一直使用，应每周至少校准1次。如果仪器只是偶尔使用，则每次使用前都应校准。根据待测定的闪点范闸，选用适当的标准物质，按照相应的操作步骤测定其闪点，并根据气压计读数进行修正，所得结果应在上表中所示范围内。如果超出，应对试焰距离测试杯上缘的高度、温度计位置以及加热速度进行相应调整。重新测定，直至结果在可接受范围内。3. 6. 6 试样制备3. 6. 6. 1 分样:在低于预期闪点至少560C下进行分样。如果在试验前要将一部分原试样分装贮存，应确保每份试样充满其容器容量的50%以上。3. 6. 6. 2 含有未府解水的试样:如果试样含有未溶解的水，在试样混匀前应将水分离出来。注:水的存在会影响闪点的测定结果。3. 6. 6. 3 室温下为液体的试样:取样前应先轻轻地摇动混匀试样，再小心地取样，应尽可能避免挥发性组分损失。3. 6. 6. 4 室温下为固体或半固体的试样:将装有试样的容器放入加热浴或烘箱中，在低于预期闪560C以下加热。要避免加热过度，因为这会导致挥发性组分的损失。3. 6. 7 测定步骤3.6.7. 1 如果试样容器内试样的体积低于容器容积的50%，其闪点测定结果会受影响。3. 6. 7. 2 观察气压计，记录试验期间仪器附近环境大气压。注:虽然某些气压计会白动坏力修正，但本标准不要求修正到O.C时的大气压。3. 6. 7. 3 将室温或已升过温的试样装入试验杯，使试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线。如果注入试验杯的试样过多，可用移液管或其他适当的工具取出;如果试样?占到仪器的外边，应倒出试样，NY/ T 1860. 11-2016 清洗后再重新装样。弄破或除去试样表面的气泡或试样泡沫，并确保试样液面处于正确位置。如果在试斡最后阶段试样表面仍有泡沫存在，贝IJ此结果作废。3. 6. 7. 4 点燃试验火焰.并调节火焰直径为3.2 mm4. 8 mm。如果仪器安装了金属比较小球.应与金属比较小球直径相同。3. 6. 7. 5 开始加热时，试样的升温速度为140C/ minl rc / min。当试样温度达到预期闪点前约560C时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后(23士5)OC时升温速度为50C/ min60C / min。试骑过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样蒸气。3.6.7.6 在预期闪点前至少(23土5)OC时.连续的动作扫划，试验火焰每次通直径成直角的位置上划、目、，.焰的中心必须在试验杯上扫划。如果试样表面形3. 6. 7. 7 当在把有时在试验火焰3. 6. 7. 8 调整最初点火3次合格的3. 6. 8 结果修按式(4)将3. 6. 9 允许同一操作80C。4 试验报告12 闪点应以摄a) 被试物件等;b) 试验条件格型号等。c) 试验结果:应包d) 与结果解释有关的温度每升高20C扫划一次。用平滑、在与通过温度计的试验杯的Omm圆来进行。民验火.下次再向相反方向应超过厂家和规参考文献lGB/ T 514 石油产品试验用玻璃温度计技术条件2GB/ T 261-2008 闪点测定法宾斯基一马丁闭口杯法3GB/ T 3536- 2008 石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)4GB/ T 21789- 2008 石油产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法5GB/ T 21929- 2008 泰格闭口杯闪点测定法6EC Regulation No 440/ 2008 Annex Part A Method A. 9 Flash-Point 7 EPA OPPTS 830. 6315 Flarnmability NY/ T 1860. 11-2016 8ASTM 0 1310 - 01(2007) ,Standard Test Method for Flash Point and Firc Point of Liquids by Tag Open-Cup Appara-tus 9ISO 2592 : 2000, Determination of flash and fire points-Cleveland open cup mcthod. MOD 13