油炸食品中丙烯酰胺的测定.doc

ProElut SPE Application Dikma Technologies
食品中丙烯酰胺检测
1 适用范围
本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。
2 样品准备/提取
1、称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；
2、将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；
3、合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈震荡5 min；
4、除去上层正己烷，将下层清液按照步骤3重复操作一次；
5、将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；
6、40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。

3 SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.#：68004）
(1)活 化：
依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；
(2)上 样：
将待净化液加入小柱，收集流出液；
(3)淋 洗：
加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；
(4)重新溶解：
合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。
4 分析条件
色谱柱：
Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）
流 速：
0.5mL/min
检测器：*
UV 210 nm
柱 温：
35 ℃
进样量：
20 μL
流动相：
甲醇:水=20:80

5添加回收结果
1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果
咖啡中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）回收率为98.05 %
1 丙烯酰胺
丙烯酰胺标准2.0 μg/mL液相色谱图

1 丙烯酰胺

咖啡中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）的液相色谱图

咖啡中丙烯酰胺（空白）的液相色谱图

2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果
饼干中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）回收率为92.18 %
1 丙烯酰胺
丙烯酰胺标准2.0 μg/mL液相色谱图

1 丙烯酰胺

饼干中丙烯酰胺（添加水平10.0 μg/g）的液相色谱图

饼干中丙烯酰胺（空白）的液相色谱图

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