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阿司匹林的鉴别和含量测定
2009级药学2班 姓名： 王锴 学号：200907010226

摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。

关键词：鉴别 含量测定 阿司匹林

正文： 阿司匹林的鉴别方法

1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量

阿司匹林肠溶片含量测定的方法。方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。结果阿司匹林浓度在10.29~30.87 mg.L-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。结论该法简便、快速、准确。

2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量

建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。
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3酸碱滴定法

（1） 直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。每1ML滴定液相当于18.02MG的c9H8O4

（2） 水解后剩余滴定法：取本品1.5G，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5MOL/l)50ml,混合，缓缓煮沸10MIN，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L)滴定剩余的氢氧化.

（3） 两步滴定法：去本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ML，震荡使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L）40ML，置水浴
上加热15MIN并时时震荡，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05MOL/L)滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量。

4电极法

仪器和试剂：电极电位和溶液酸碱度测试具使用PHS-LOC型数字式酸度离子计，参比电极为232型饱和甘汞电极，试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备：将载物物质3垰基锡幸酸酯20MGL聚氯乙烯（PVC）0.33G和增塑剂邻硝基苯基辛醚0.65G溶解于四氢呋喃3G中，搅拌澄清后将其倾倒于40MMX40MM的水平玻璃板上。待THF挥发完后（约需12H）即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10MM的园片并用含百分之五的PVC的THF得溶液粘于PVC电极杆端，放置数小时，晾干后电极杆内冲以0.1MOL/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以AG/AGCL丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于0.01MOL/L水杨酸钠溶液中浸泡2H进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净至于氮气中保存。此条件保存，电极的各项指标至少可于5个月内维持稳定。
阿司匹林制剂的分析，待测样品的处理，阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量，因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得到样品中得阿司匹林

阿司匹林的鉴别

1化学方法鉴别法
(①加碳酸钠试液，加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸臭气
。
②三氯化铁反应：中性或弱酸性（pH4-6），分子中的酯键受热水解，显紫堇色。这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致

2 采用化学颜色反应和薄层色谱法（ＴＬＣ）快速鉴别阿司匹林。结果：选用的方法反应机制明确，所用试液常用，易配。结论：该方法简单，快速，省时、灵敏，适用于阿司匹林的快速鉴别。

参考文献：

[1][杨维维,唐海沁,徐维平,黄晓晖,李结华. 阿司匹林的鉴别和给药方法的药动学和药效学研究[J]. 中国临床保健杂志. 2007(06)

[2 ]李小鹰. 阿司匹林在动脉硬化性心血管疾病中的临床应用及含量测定:中国专家共识(2005)[J]. 中华心血管病杂志. 2006(03)

[3] 王建筑. 阿司匹林含量活性及其与阿司匹林抗凝血作用的相关性研究[D]. 山东大学 2007