酸枣仁饮片内控质量标准.docx

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文件标题
酸枣仁饮片内控质量标准
文件编码
JB-ZL-2005-00
起 草 人

日期
年 月 日
起草部门
质量部
审 核 人

日期
年 月 日
分发部门
质量部、生产部
批 准 人

日期
年 月 日
执行日期
年 月 日
酸枣仁饮片内控质量标准
标准依据：北京市中药饮片炮制规范（2008年版）中华人民共和国药典（2010年版 一部）
内容：
酸枣仁
Suanzaoren
本品为酸枣仁的炮制加工品。
【性状】本品呈扁圆形或扁椭圆形，长5～9mm，宽5～7mm，厚约3mm。表面紫红色或紫褐色，平滑有光泽，有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起；有的一面较平坦，中间有1条隆起的纵线纹；另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐；另端有细小突起的合点。种皮较脆，胚乳白色，子叶2，浅黄色，富油性。气微，味淡。
【鉴别】(1)本品粉末棕红色。种皮栅状细胞棕红色，表面观多角形，直径约15μm，壁厚，木化，胞腔小；侧面观呈长条形，外壁增厚，侧壁上、中部甚厚，下部渐薄；底面观类多角形或圆多角形。种皮内表皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚，木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。
(2)取本品粉末1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g，加石油醚(60～90℃)30ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】
水分  不得过9.0％(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分  不得过7.0％(附录Ⅸ K)。
黄曲霉毒素  照黄曲霉毒素测定法(附录Ⅸ V)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g，精密称定，加入氯化钠3g，照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法，测定，计算，即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】 酸枣仁皂苷A  照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。    ，
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。
时间（分钟）
流动相A(%)
流动相B(%)
0～15
15～28
28～30
30～32
20→40
40
40→70
70→100
80→60
60
60→30
30→0
对照品溶液的制备  取酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70％乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70％乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030％。
斯皮诺素  照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为335nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。
时间（分钟）
流动相A(%)
流动相B(%)
0～10
10～16
16～22
22～30
12→19
19→20
20→100
100
88→81
81→80
80→0
0
对照品溶液的制备  取斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取酸枣仁皂苷A[含量测定]项下的续滤液，作为供试品溶液。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含斯皮诺素(C28H32O15)不得少于0.080％。
【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。
炒酸枣仁
Chaosuanzaoren
本品为酸枣仁的炮制加工品。
【性状】本品形如酸枣仁。表面微鼓起，微具焦斑。略有焦香气，味淡。
【鉴别】(1)本品粉末棕红色。种皮栅状细胞棕红色，表面观多角形，直径约15μm，壁厚，木化，胞腔小；侧面观呈长条形，外壁增厚，侧壁上、中部甚厚，下部渐薄；底面观类多角形或圆多角形。种皮内表皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连珠状增厚，木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。
(2)取本品粉末1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g，加石油醚(60～90℃)30ml，加热回流2小时，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】水分  不得过9.0％(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分  不得过7.0％(附录Ⅸ K)。
黄曲霉毒素  照黄曲霉毒素测定法(附录Ⅸ V)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g，精密称定，加入氯化钠3g，照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法，测定，计算，即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】 酸枣仁皂苷A  照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。    ，
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。
时间（分钟）
流动相A(%)
流动相B(%)
0～15
15～28
28～30
30～32
20→40
40
40→70
70→100
80→60
60
60→30
30→0
对照品溶液的制备  取酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70％乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70％乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030％。
斯皮诺素  照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为335nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。
时间（分钟）
流动相A(%)
流动相B(%)
0～10
10～16
16～22
22～30
12→19
19→20
20→100
100
88→81
81→80
80→0
0
对照品溶液的制备  取斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取酸枣仁皂苷A[含量测定]项下的续滤液，作为供试品溶液。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含斯皮诺素(C28H32O15)不得少于0.080％。
【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。
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