离子色谱法测定自来水中F、Cl、SO4.doc

离子色谱分析方法
——测定自来水中F-、Cl-、SO42-
一、实验目的
1、了解离子色谱法分析的基本原理及其操作方法；
2、学习离子色谱仪的构造和使用（特别是软件）；
3、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、仪器与试剂
ICS-2500离子色谱仪(DIONEX)；微量进样器；容量瓶；过滤器（带微膜）。NaOH淋洗液；F-、Cl-、SO42-标准溶液；经0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水，其电导率<1000μS·cm-1。
三、实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通常采用电导检测器来进行检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

四、实验步骤
1．实验条件
分离柱：阴离子交换柱AS11-HC（4.0mm）
检测器：电导检测器
洗脱液：（NaHO）流速：l.0 mL/min
进样量：20μL
2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，Chromeleon色谱工作站，启动泵，调节流速为l.0 mL/min，使系统平衡15-30 min。
3．在File（文件）中新建program File（程序文件）和 sequence( using Wizard)样品表（使用向导）。
4．工作曲线的绘制：分别取阴离子标准混合使用液1.00 mL、2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00mL于5个l0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后倒入进样瓶，放置到进样器。
5．取实验室自来水，经0.45μm微孔滤膜过滤到进样瓶中，放置到进样器。
6．测试：从菜单栏Batch（批处理）点击start（开始），运行选择好的sequence（样品表），样品会按照顺序依次运行。
7．数据处理：双击类型为standard（标准）的标准样品，点击QNT－Editor（方法编辑），依次按照工作表内容编辑，做出标准曲线后保存。
8．关机：试验结束后，首先关闭抑制器电源，最后关闭Pump（泵），使pump（泵）处于off（关），关闭软件和电脑，关闭离子色谱电源开关，关闭氮气瓶主阀。
五、数据处理

式中：h试—试样中相应待测离子产生的峰高，mm；
h标—标准溶液中相应离子产生的峰高，mm；
C标—标准溶液中相应离子的浓度，ppm。
注意：本实验也可采用标准曲线法。
数据列表表示如下：
1.测定水中F-：
项目
标准溶液
待测试样
平均值
（F-，mg·L-1）
1
2
3
4
5
A
B
C
峰高h(cm)

/
F-量（μg）

/
F-( mg·L-1）

绘制各标准离子的工作曲线，计算出实际水样中F-的含量。

2.测定水中 Cl-：
项目
标准溶液
待测试样
平均值
（Cl-，mg·L-1）
1
2
3
4
5
A
B
C
峰高h(cm)

/
Cl-量（μg）

/
水样稀释倍数

Cl- (mg·L-1）

绘制各标准离子的工作曲线，计算出实际水样中Cl-的含量。

3.测定水中 SO42-：
项目
标准溶液
待测试样
平均值
（SO42-，mg·L-1）
1
2
3
4
5
A
B
C

峰高h(cm)

/
SO42-量（μg）

/
SO42- (mg·L-1）

绘制各标准离子的工作曲线，计算出实际水样中SO42-的含量。

六、注意事项
1、阴、阳离子系统切换时，要先把切换阀扳到纯水位置，关闭检测器面板上“抑制器”按钮，冲洗至当前系统溶液成中性时，关闭泵，按操作步骤切换阴阳离子系统，完成实验。
2、离子交换柱的型号、规格不一样，色谱条件会有很大的差异，使用前一定要仔细查看离子色谱柱对常见离子的分离条件。
3、不同厂家的仪器，在分析条件的设置及工作站的软件操作方面差异较大，应仔细阅读仪器的操作说明后开始实验。
4、在样品离子的色谱峰之后往往有一个较大的系统峰，一定要等到系统峰出完后，再进下一个样品。
思考题
1、简述离子色谱法的分离机理？
2、什么是淋洗液？在离子色谱中起到什么作用？
3、电导检测器为什么可用作离子色谱分析的检测器？
4、为什么需要在电导检测器前加入抑制器？

附件1 Chromeleon色谱工作站操作指南
附件2 戴安ICS2500色谱操作规程
附件3 HJT 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法