NY∕T 3136-2017 饲用调味剂种香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定 气相色谱法(农业).pdf

ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/ T 3136一2017饲用调昧剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醋、桃醒、乙酸异戊醋、-圭内醋、肉桂酸甲醋、大菌香脑的测定气相色谱法Determination of vanillin ,ethyl vanillin, cinnamaldehyde, peach aldehyde, isoamyl acetate, gamma-nonanolactone ,methyl cinnamate and anethole in feed f1avor-Gas chromatography 2017 -12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布刚吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全同饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位:山东省饲料质量检验所。本标准主要起草人:李会荣、富玲玲、张菇、朱良智、英贞峰、冯鑫磊、李样明。NY/ T 3136-2017 I NY/T 3136-2017 饲用调昧剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醒、桃醒、乙酸异戊醋、-圭内醋、肉桂酸甲醋、大茵香脑的测定气相色谱法1 范围本标准规定了饲用调味剂中香兰素、乙醋、大面香脑测定的气相色谱法。本标准适用于饲用调醋、大茵香脑的测定。本标准方法的检3 原理4.2 标准品:二三98.5%。4. 3 t昆甲醋、大茵香脑标准并定容，配成浓度为104. 4 混合标准中间榕液:醇(4.1)定容至刻度。该溶液的4. 5 混合标准工作溶液:准确醒、桃醒、乙酸异戊醋、-=E内醋、肉桂酸甲异戊醋、-:内醋、肉桂酸甲香脑经乙醇大菌香脑的纯度、-主-内醋、肉桂酸，用无水乙醇(4.1)溶解为3个月。mL棕色容茧瓶中，用无水乙，有效期为1个月。茧，用无水乙醇(4.1)稀释成浓度分别为1. 00g/mL、5.00g/mL、10.0g/mL、50.0g/mL、100g/mL、500g/mL的标准工作榕液。现用现配。5 仪器和设备5. 1 分析天平:感茧为0.1mg。5. 2 气相色谱仪:配氢火焰检测器(FID)和程序升温的柱温箱。5. 3 微孔滤膜:0.45m，有机相。1 NY/T 3136-2017 5. 4 氯气纯度:二三99.999%。6 试样制备按GB/T14699.1的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/T20195的规定制备试样，粉碎过0.45mm孔径筛，充分混匀，装入磨口瓶中备用。7 分析步骤7. 1 提取称取试样1g(精确至0.1mg)，置于25mL棕色容量瓶中，加15mL无水乙醇，振摇提取5min，用无水乙醇定容至刻度，混匀后静置。取上清榕液，榕液过0.45m的微孔滤膜，供上机测定。7. 2 气相色谱参考条件色谱柱:同定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烧的毛细管柱，长60m，内径0.25mm，膜厚O.25m，或性能类似的分析柱;载气:氮气，1.0 mL/ min; 分流比:10 : 1; 进样口温度:2700C ; 检测器植度:290oC;柱温箱温度:起始混度90oC，保持2min，以150C/min升至200oC，保持15min; 进样量:1L。7. 3 测定7. 3. 1 定性测定在仪器最佳工作条件下，样品中待测物的保留时间与混合标准工作榕液中组分对应的保留时间相对偏差在士2.5%之内，则可判定为样品中存在对应的待测物。7. 3. 2 定量测定在仪器最佳工作条件下，取混合标准工作榕液(4.5，从低浓度到高浓度)和试样榕液分别上机测定，以混合标准工作辞辛液中香兰素、乙基香兰素、肉桂自主、桃自主、乙酸异戊醋、-工-内醋、肉桂酸甲醋、大菌香脑峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准，工作曲线，对样品进行定量。试样榕液中香兰素、乙基香兰素、肉挂醒、挑醒、乙酸异戊醋、一圭内醋、肉桂酸甲醋、大菌香脑的响应值应在海合标准工作曲线测定的线性范罔内。超出线性范罔的，用无水乙醇适当稀释后再进样分析。8种香味剂混合标准工作榕液色谱罔参见附录A。8 结果计算试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂M、桃醒、乙酸异戊醋、-:1:内醋、肉桂酸甲醋或大菌香脑的含量X;，以质量分数表水，单位为毫克每千克(mg/kg)，分别按式(1)计算。2 式中:X C V) 一一一一 (1) m C;一一标准向线上查得的试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醒、桃醒、乙酸异戊醋、圭内醋、肉桂酸甲醋、大茵香脑的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); m-一试样的质茧，单位为克(g); n一-样品、溶液稀释倍数;V一一样品榕解定容体积，单位为毫升(mL)。测定结果用平行测定算术平均值表示，结果保留3位有效数字。NY/T 3136-2017 9 重复性在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。3 NY/T 3136-2017 附录A(资料性附录)8种香昧剂混合标准溶液的色谱图8种香味剂混合标准溶液的色谱图见阁A.10 4 toNic的的UFFZh中华人民共和国农业行业标准饲用调昧剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醒、桃醒、乙酸异戊醋、-圭内醋、肉桂酸甲醋、大茵香脑的测定气相色谱法Y/ T 3136-2017 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码100125网址.ccap. corn. cn) 北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销关* * 导印张O.75 字数15千字2018年5月北京第1次印刷争等开本880rnrnX1230rnrn 1/16 2018年5月第1版书号16109 4342 定价18.00元* 版权专有侵权必究举报电话[phone] NY/丁31